Леводопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0 ~ 100.5% USP BP EP Стандарти зидди бемории Паркинсон тозагии баланд

Ротатсияи оптикӣ [EP]
Миқдори эквиваленти 0,200 г моддаи хушкшуда ва 5 г гексаметилентетрамин R-ро дар 10 мл кислотаи 1мол/л маҳлул кунед ва бо ҳамон кислота то 25 омл об кунед.Бигзоред, ки маҳлул 3 соат аз рӯшноӣ муҳофизат карда шавад.Кунҷи гардиши оптикӣ -1,27° то -1,34° аст
Намуди зоҳирии ҳалли
1,0 г дар 1мол/л кислотаи гидрохлорид пошед ва то 25 мл бо ҳамон ҳалкунанда омехта кунед.Маҳлул нисбат ба маҳлули истинод BY6 ранги бештар надорад.
Моддаҳои алоқаманд [EP]
Бо ёрии хроматографияи қабати тунук, селлюлоза барои хроматография R ҳамчун моддаи пӯшиш санҷида мешавад.
Маҳлули санҷишӣ - 0,1 г моддаи тафтишшавандаро дар 5 мл кислотаи ҷуворимаккаи беоб R ҳал кунед ва то 10 мл бо метанол R ҳал кунед. Дарҳол пеш аз истифода омода кунед.
Маҳлули истинодӣ (a) - 0,5 мл маҳлули санҷиширо то 100 мл бо метанол R омехта кунед.
Маҳлули истинод (б)-30мг тирозин R-ро дар 1мл кислотаи беоб R-ро маҳлул кунед ва то 100мл бо метанол R об кунед. 1мл ин маҳлулро бо 1мл маҳлули озмоиш омехта кунед.
Алоҳида ба табақ ҳамчун тасмаҳои дарозии 20мм, 1oμl маҳлули озмоишӣ, 10мкл маҳлули истинод (a) ва 20мкл маҳлули истинод (б) молед.Дар ҷараёни ҳаво хушк кунед.Бо истифода аз омехтаи 50 ҳаҷм бутанол R, 25 ҳаҷм кислотаи сиркои пиряхӣ R ва 25 ҳаҷм об як роҳи дарозии 15 см кор кунед.Табақро дар ҷараёни ҳавои гарм хушк кунед ва бо омехтаи нав омодашуда бо ҳаҷми баробар маҳлули 10% хлориди оҳан R ва маҳлули 5% феррицианиди постасий R пошед. Хроматофрамҳоро фавран тафтиш кунед.Ҳама гуна доғ дар хроматограммае, ки бо маҳлули озмоиш гирифта шудааст, ба ғайр аз нуқтаи асосӣ, аз нуқтаи назари хроматограммаи бо маҳлули истинод (а) гирифташуда шадидтар нест.Санҷиш эътибор надорад, агар хроматограммаи бо маҳлули истинод (b) ба даст овардашуда дар болои нуқтаи асосӣ нуқтаи равшанеро нишон надиҳад, ки он аз доғе дар хроматограммаи бо маҳлули истинод (а) гирифташуда шадидтар аст.
Спектри ултрабунафш [EP]
30,0 мг-ро дар 0,1 мол/л кислотаи гидрохлорид ҷудо кунед ва то 100 омл бо ҳамон кислота омехта кунед.10,0 мл ин маҳлулро то 100,0 мл бо 0,1 моль/л кислотаи гидрохлорид омехта кунед.Дар байни 230 нм ва 350 нм тафтиш карда мешавад, маҳлул ҳадди як ҷаббидаро дар 280 нм нишон медиҳад.Ҷабби хос дар ин ҳадди аксар аз 137 то 147 аст, ки бо истинод ба моддаи хушк ҳисоб карда мешавад.
Талафот дар хушккунӣ
Ин маҳсулотро, хушк то вазни доимӣ дар 105 ° C гиред, талафоти вазн набояд аз 1,0% зиёд бошад (Қоидаи умумӣ 0831).
Боқимонда дар оташ (сульфатдор)
л.0г Леводопаро гирифта, мувофики конун санчида бинед (Коидаи умумии 0841).Боқимонда набояд аз 0,1% зиёд бошад.
Металлҳои вазнин
Пасмондаҳое, ки дар зери ашёи гирифтани пасмондаҳои оташгиранда боқӣ мондаанд, ҳангоми баррасии қонун набояд аз 10 қисм дар як миллион металли вазнин дошта бошанд (Принсипҳои умумии 0821, Қонуни II).
Санҷиши pH
0,10 г дар 10 мл H2O барои 15 дақиқа ларзонд.
Муайян кардани мундариҷа
Ин маҳсулотро тақрибан 0,lg гирифта, тарозуи дақиқро ба даст оред, 2мл кислотаи ҷуворимаккаи беобро барои маҳлул илова кунед, 20мл кислотаи сиркои пиряхӣ илова кунед, ба ларза гиред, индикатори бунафшаи кристалиро 2 қатра илова кунед, бо маҳлули титркунии кислотаи перхлорӣ (0,1 моль/л) титратсия ба маҳлул аст. сабз, ва натиҷаи титратсия бо санҷиши холӣ ислоҳ карда мешавад.Ҳар 1 мл маҳлули титркунии кислотаи перхлорӣ (0,1 моль/л) ба 19,72 мг C9H11N04 мувофиқат мекунад.

Усули санҷиши JP17

Леводопа ҳангоми хушк кардан на камтар аз 98,5% Леводопа (C9H11NO4) дорад.
Тавсифи Леводопа дар шакли сафед ё каме хокистарранг, кристаллҳо ё хокаи кристаллӣ пайдо мешавад.Он бебӯй аст.Он дар кислотаи формин озод ҳал мешавад, дар об каме ҳал мешавад ва дар этанол амалан ҳал намешавад (95).Он дар кислотаи гидрохлоридӣ ҳал мешавад.РН маҳлули тофтаи Леводопа аз 5,0 то 6,5 аст.Нуқтаи обшавӣ: тақрибан 275 ℃ (бо таҷзия).
Муайянкунӣ
(1) Ба 5 мл маҳлули Леводопа (1 дар 1000) 1 мл нингидрин TS илова кунед ва дар ваннаи об 3 дақиқа гарм кунед: ранги бунафш ба вуҷуд меояд.
(2) Ба 2 мл маҳлули Леводопа (1 дар 5000) 10 мл 4-аминоантипирин TS илова кунед ва такон диҳед: ранги сурх пайдо мешавад.
(3) 3 мг леводопаро дар 0,001 моль/л кислотаи гидрохлоридӣ TS барои 100 мл ҳал кунед.Спектри азхудкунии маҳлулро мувофиқи Спектрофотометрияи ултрабунафш <2.24> муайян кунед ва спектрро бо Спектри истинод муқоиса кунед: ҳарду спектр шиддатнокии якхелаи ҷаббидаро дар дарозии як мавҷ нишон медиҳанд.
Абсорбсия <2,24> E 1%1см (280 нм): 136-146 (пас аз хушк кардан, 30 мг, 0,001 моль/л кислотаи хлорид TS, 1000 мл).
Гардиши оптикӣ <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(пас аз хушк кардан, 2,5 г, 1 моль/л кислотаи гидрохлоридӣ TS, 50 мл, 100 мм).
Покӣ
(1) Шаффофият ва ранги маҳлул - 1,0 г Леводопаро дар 20 мл 1 моль/л кислотаи гидрохлоридӣ TS маҳлул кунед: маҳлул шаффоф ва рангин аст.
(2) Хлориди <1,03>-0,5 г Леводопаро дар 6 мл кислотаи азот маҳлул кунед ва об илова кунед, то 50 мл шавад.Бо истифода аз ин маҳлул ҳамчун маҳлули озмоишӣ озмоишро анҷом диҳед.Маҳлули назоратӣ бо 0,30 мл 0,01 моль/л гидрохлорициди VS (на бештар аз 0,021%) тайёр кунед.
(3) Сулфат <1,14>-0,40 г леводопаро дар 1 мл кислотаи гидрохлорид ва 30 мл об маҳлул кунед ва об илова кунед, то 50 мл шавад.Бо истифода аз ин маҳлул ҳамчун маҳлули озмоишӣ озмоишро анҷом диҳед.Маҳлули назоратро бо 0,25 мл 0,005 моль/л кислотаи сулфат VS (на бештар аз 0,030%) тайёр кунед.
(4) Металлҳои вазнин <1,07> - Бо 1,0 г Леводопа мувофиқи усули 2 кор кунед ва санҷишро анҷом диҳед.Маҳлули назоратро бо 2,0 мл маҳлули стандартии сурб (на бештар аз 20 ppm) омода кунед.
(5) Арсени <1,11>-1,0 г Леводопаро дар 5 мл кислотаи гидрохлорид ҳал кунед ва бо ин маҳлул ҳамчун маҳлули озмоишӣ озмоиш кунед (на бештар аз 2 ppm).
(6) Моддаҳои алоқаманд - 0,10 г Леводопаро дар 10 мл дисульфити натрий TS маҳлул кунед ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули намуна истифода баред.1 мл маҳлули намунаро пипет кунед, дисульфити натрий TS илова кунед, то маҳз 25 мл шавад.1 мл ин маҳлулро пипет кунед, дисульфити натрий TS илова кунед, то маҳз 20 мл шавад ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули стандартӣ истифода баред.Санҷишро бо ин маҳлулҳо мувофиқи дастури зери Хроматографияи қабати борик<2.03> иҷро кунед.Ҳар як маҳлули намуна ва маҳлули стандартиро 5 мл дар як табақи селлюлоза барои хроматографияи қабати тунук гузоред.Табақро бо омехтаи 1-бутанол, об, кислотаи сирко (100) ва метанол (10:5:5:1) то масофаи тақрибан 10 см созед ва табақро дар ҳаво хушк кунед.Маҳлули нингидринро дар ацетон (1 дар 50) ба табақ пошед ва дар ҳарорати 90 ℃ барои 10 дақиқа гарм кунед: доғҳои ғайр аз нуқтаи асосии маҳлули намуна аз доғи маҳлули стандартӣ шадидтар нестанд.
Талафот ҳангоми хушккунӣ <2,41> На бештар аз 0,30% (1 г, 105 ℃, 3 соат).
Боқимонда дар оташ <2,44> На бештар аз 0,1% (1 г).
Таҳлил Тақрибан 0,3 г Леводопаро, ки қаблан хушк карда шуда буд, ба таври дақиқ баркашед, дар 3 мл кислотаи қумча об кунед, ба 80 мл кислотаи сирко (100) илова кунед ва <2,50> бо 0,1 моль/л кислотаи перхлорид VS титр кунед, то ранги маҳлул тағйир ёбад. аз арғувон то кабуд-сабз то сабз (индикатор: 3 қатра TS Crystalviolet).Муайянкунии холиро иҷро кунед ва ҳама гуна ислоҳи заруриро ворид кунед.
Ҳар мл 0,1 моль/л кислотаи перхлорид VS＝19,72 мг C9H11NO4
Контейнерҳо ва нигоҳдорӣ Контейнерҳо - Контейнерҳои сахт.
Нигоҳдорӣ - Ба рӯшноӣ тобовар.