L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Таҳлил 99.0 ~ 101.0% Фабрикаи сифати баланд

Фармакопеяи ҶопонСтандартҳои истинод
L-Глутамин [56-85-9]
L-Glutamine ҳангоми хушк кардан на камтар аз 99,0% ва на бештар аз 101,0% L-Glutamine (C5H10N2O3) дорад.
Тавсифи L-Glutamine ҳамчун сафед, кристалл ё хокаи кристаллӣ пайдо мешавад.Он дорои таъми ночизи хос аст
Он дар кислотаи формин озод ҳал мешавад, дар об ҳал мешавад ва амалан дар этанол ҳал намешавад (99,5).
Муайянкунӣ Спектри ҷабби инфрасурх аз L-Глутаминро, ки дар усули диски бромиди калий дар зери Спектрофотометрияи инфрасурх <2,25> нишон дода шудааст, муайян кунед ва спектрро бо Спектри истинод муқоиса кунед: ҳарду спектр шиддатнокии ҷаббиро дар рақамҳои якхела нишон медиҳанд.
Гардиши оптикӣ <2,49> [a]20D:+6,3° то +7,3° тақрибан 2 г L-Glutamine-ро, ки қаблан хушк карда шуда буд, дақиқ баркашед, 45 мл об илова кунед, то 40 ℃ гарм кунед, то об шавад ва пас аз хунуккунӣ об илова кунед. маҳз 50 мл.Дар зарфи 60 дақиқа гардиши оптикии ин маҳлулро дар ҳуҷайраи 100 мм муайян кунед.
рН <2,54> РН маҳлули бо маҳлули 1,0 г L-Глутамин дар 50 мл об омодашуда аз 4,5 то 6,0 аст.
Покӣ
(1) Шаффофият ва ранги маҳлул — Маҳлуле, ки бо маҳлули 0,5 г L-Glutamine дар 20 мл об ба даст омадааст, шаффоф ва беранг аст.
(2) Хлорид <1,03> — Санҷишро бо 0,5 г L-Glutamine анҷом диҳед.Маҳлули назоратӣ бо 0,30 мл 0,01 моль/л кислотаи гидрохлорид VS (на бештар аз 0,021%) тайёр кунед.
(3) Сулфат <1,14> — Санҷишро бо 0,6 г L-Glutamine анҷом диҳед.Маҳлули назоратро бо 0,35 мл 0,005 моль/л кислотаи сулфат VS (на бештар аз 0,028з) омода кунед.
(4) Аммоний <1,02> — Санҷишро бо 0,10 г L-Glutamine бо истифода аз дистилятсия дар зери фишори паст анҷом диҳед.Маҳлули назоратро бо 10,0 мл маҳлули стандартии аммоний омода кунед.Ҳарорати ванна об 45 ℃ (на бештар аз 0,1%) аст.
(5) Металлҳои вазнин <1,07> — Бо 1,0 г L-Glutamine мувофиқи Усули 1 идома диҳед ва санҷишро анҷом диҳед.Маҳлули назоратро бо 1,0 мл маҳлули стандартии сурб (на бештар аз 10 ppm) омода кунед.
(6) Iron <1,10> — Маҳлули санҷиширо бо 1,0 г L-Glutamine мувофиқи Усули 1 омода кунед ва санҷишро мувофиқи усули А анҷом диҳед. Маҳлули назоратӣ бо 1,0 мл маҳлули стандартии оҳан (на бештар аз 10) омода кунед. саҳ/м)
(7) Моддаҳои алоқаманд — 0,10 г L-Glutaminein 10 мл обро маҳлул кунед ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули намуна истифода баред.1 мл маҳлули намунаро пипет кунед, об илова кунед, то маҳз 10 мл шавад.1 мл аз ин маҳлул пипет карда, маҳз 50 мл об илова кунед ва ин маҳлулро ҳамчун маҳлули стандартӣ истифода баред.Санҷишро бо ин маҳлулҳо мувофиқи дастури зери Хроматографияи қабати тунук <2.03> иҷро кунед.Ҳар як маҳлули намуна ва маҳлули стандартиро 5 мл дар як табақи силикагел барои хроматографияи қабати тунук гузоред.Сипас бо омехтаи 1-бутанол, об ва кислотаи уксусӣ (100) (3:1:1) то масофаи тақрибан 10 см коркард кунед ва табақро дар ҳарорати 80 ° C барои 30 дақиқа хушк кунед.Маҳлули нингидринро дар омехтаи метанол ва кислотаи уксусӣ (100) (97:3) (1 дар 100) ба рӯи табақ баробар пошед ва дар ҳарорати 80 ℃ барои 10 дақиқа гарм кунед: ҷои ғайр аз доғи асосие, ки бо равған ба даст омадааст. маҳлули намуна аз нуқтаи бо маҳлули стандартӣ гирифташуда шадидтар нест.
Талафоти хушккунӣ <2,41> На бештар аз 0,3% (1 г, 105 ℃, 3 соат)
Боқимонда дар оташ <2,44> На бештар аз 0,10% (1 г).
Таҳлил Тақрибан 0,15 г L-глютаминро, ки қаблан хушк карда шуда буд, дақиқ баркашед, дар 3 мл кислотаи қумча ҳал кунед, 50 мл кислотаи сирко (100) илова кунед ва <2,50> бо 0,1 моль/л кислотаи перхлорид VS титр кунед (титркунии потенциометрӣ).Бо ҳамин тарз муайянкунии холиро иҷро кунед ва ҳама гуна ислоҳи заруриро ворид кунед.
Ҳар мл 0,1 моль/л кислотаи перхлорид VS＝14,61 мг C5H10N2O3
Контейнерҳо ва контейнерҳо - контейнерҳои сахт.

Стандартҳои USP Reference <11>-USP Glutamine RS.
Муайянкунӣ, Абсорбсияи инфрасурх <197К>.
Ротатсияи мушаххас <781S>: байни +6,3° ва +7,3°, дар 20° муайян карда мешавад
Маҳлули озмоишӣ - Дар як колбаи мувофиқ маҳлули тақрибан 40 мг дар як мл дар об дар тақрибан 40 ℃ дақиқ омода кунед.Пеш аз истифода сард ва бо об ба ҳаҷм омехта кунед.
Талафоти хушккунй <731>-Дар ҳарорати 105℃ барои 3 соат хушк кунед;на бештар аз 0,20 фоизи вазни худро гум мекунад.
Боқимонда дар сӯхтор <281>на бештар аз 0,30%
Хлорид <221>-Дар қисмати 0,7 г хлориди зиёдтар аз 0,50 мл 0,020 N кислотаи хлорид мавҷуд нест: на бештар аз 0,05% ёфт мешавад.
Сулфат <221>-Дар қисми 0,8-г сульфат зиёд нест, ки ба 0,25 мл 0,020 N кислотаи сулфат мувофиқат мекунад: на бештар аз 0,03% ёфт мешавад.
Тозагии хроматографӣ
Адсорбент: қабати 0,25 мм омехтаи силикагели хроматографӣ.
Маҳлули озмоишӣ: 10 мг дар як мл, дар об
Маҳлули стандартӣ - Маҳлули USP Glutamine RS-ро дар об омода кунед, ки консентратсияи маълуми тақрибан 0,05 мг дар як мл аст.
Ҳаҷми дархост: 5μL
Системаи коркарди ҳалкунанда: омехтаи спирти бутил, об ва кислотаи сиркои пиряхӣ (3: 1: 1).
Реагентро пошед - 0,2 г нинидринро дар 100 мл омехтаи спирти бутил ва 2 н кислотаи сирко (95:5) ҳал кунед.
Тартиб - Мувофиқи дастур барои хроматографияи қабати тунук дар зери Хроматография <621> амал кунед, сипас табақро дар 80 ℃ барои 30 дақиқа хушк кунед.Ба пластинка реагенти дорупошӣ пошед, дар ҳарорати 80 ℃ барои 10 дақиқа гарм кунед ва дар зери нури сафед тафтиш кунед: ягон нуқтаи дуюмдараҷаи хроматограммаи аз маҳлули озмоиш гирифташуда аз нуқтаи асосии хроматограммаи аз маҳлули станград гирифташуда калонтар ё шадидтар нест. (0,5%)
Офтобҳои органикии идоранашаванда, Усули I <467>: Ба талабот чавоб дода.
Асси-Тақрибан 150 мг глютаминро, ки ба таври дақиқ вазн гирифта шудааст, ба колба 125 мл гузаронед, дар 3 мл кислотаи ҷуворимакка ва 50 мл кислотаи сиркои пиряхӣ об кунед ва бо 0,1 Н кислотаи перхлорид VS титр кунед, ки нуқтаи ниҳоиро ба таври потенсиометрӣ муайян мекунад.Муайянкунии холиро иҷро кунед ва ҳама гуна ислоҳи заруриро ворид кунед (ниг. Титриметрия<541>).Ҳар мл 0,1 Н кислотаи перхлорӣ ба 14,615 мг C5H10N2O3 баробар аст.