L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Таҳлил >99,0% Завод

1. Намуди зоҳирӣ
Миқдори мувофиқи ин маҳсулотро гирифта, ба коғази сафеди ҳамвор гузоред ва ғафсӣ 5 см2 ва 5 мм паҳн кунед.Онро дар ҷои равшан нигоҳ доред.
2. Покӣ (HPLC)
2.1 Асбоб
Хроматографияи моеъи баландсифат, детектори PDA.
Тавозуни электронии таҳлилӣ
2.2 Реактивҳо
Ацетонитрил (дараҷаи хроматографӣ), TFA (синфи хроматографӣ)
2.3 Шароитҳои хроматографӣ
2.3.1 Сутун: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150 x 4,6 мм
2.3.2
Дарозии мавҷи ошкор: INC220nm
Меъёри ҷараён: 1,0 мл/дақ
Ҳаҷми тазриқ: 10 мкл (барои истинод)
Халкунанда: ацетонитрил
Вақти иҷро: 20 дақиқа
2.4 Тайёрии марҳилаи мобилӣ
Марҳилаи мобилии А (0,1% оби кислотаи trifluoroacetic): 2,0 мл TFA-ро ба таври дақиқ ҷаббида мекунад, то 2000 мл бо об омехта кунед ва газро тоза кунед;
Фазаи мобилии В (0,1% кислотаи trifluoroacetic acetonitrile): дақиқ ҷаббида 2,0ml TFA, Маҳлул то 2000ml бо acetonitrille, омехта ва дегаз;
2.5 Параметрҳои инструменталӣ
Вақт (дақ) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Тайёр кардани маҳлули намуна
Намунаи 0,1 г-ро бо ацетонитрил баркашед ва гудохта, то 100 мл маҳлул кунед, барои истифода хуб ҷунбонед, ё ҳамон консентратсия.Дар баробари ду намуна тайёр кунед.
2.7 Муайян кардани намуна
Намунаро мувофиқи тартиби зерини интихоб таҳлил кунед:
Зиёда аз 1 тазриқи маҳлули холӣ
1 ҳалли намунаи сӯзан 1#
1 ҳалли намунаи сӯзан 2#
2.8 Ҳисобкунии натиҷаҳо
2.8.1 Усули нормализатсияи минтақаи қулла барои ҳисоб кардани тозагии HPLC бо тарғиби фазои холӣ истифода шуд.
2.8.2 Тағйирёбии миёнаи нисбии тозагии ду сӯзан набояд аз 1% зиёд бошад.
2.8.3 Агар натиҷаҳои ҳарду тазриқ ба меъёрҳои қабул мувофиқат кунанд, тозагии миёна ҳамчун натиҷаи ниҳоӣ гирифта мешавад.
3, Нуқтаи обшавӣ -- Асбоби нуқтаи обшавии RY-1
4. Талафот дар усули санҷиши хушккунӣ
4.1 Асбобҳо:
Танӯр хушккунии термостатикии электрикӣ, 1/10,000 тавозуни.
4.2 Тартиб:
Дар шишаи ҳамвор вазн бо вазни доимӣ ва сарпӯши даҳони аз ҳад хушкшуда, 1 грамм (то 0,0001 грамм дақиқ) намунаро вазн кунед.Намуна бояд дар қаъри шишаи тарозуи ғафсӣ на бештар аз 10 мм баробар паҳн шавад, дар танӯри барқии термостатикӣ гузоред, дар ҳарорати 105 ~ 110 ℃ барои 3 соат хушк кунед ва сипас ба ҳуҷраи хушккунӣ гузаред, то хунук шавад. ҳарорати хонагӣ барои вазн.
Ҳисоб: Талаф дар хушккунӣ %= (M1-M2) ÷M×100
Дар куҷо: M1: вазни намуна ва шишаи ченак пеш аз хушк кардан, грамм
M2: вазни намуна ва шишаи ченкунӣ пас аз хушккунӣ, бо грамм
М: Вазни намуна, грамм
5. Ротатсияи мушаххас
-- Гардиши мушаххас мувофиқи GB/T613-1988 чен карда мешавад
Омодасозии намуна: Намунаи 1,0000 г дақиқ баркашида шуда, ба як шишаи ҳаҷмии тоза ва хушки 50 мл кӯчонида шуд, 20 мл об илова карда шуд, шиша пӯшонида шуда, барои об шудан ҷунбиш карда шуд ва сипас то тарозу бо об маҳлул карда шуд.
Санҷиш: Пеш аз санҷиш нули гироскопро танзим кунед, сипас ба найчаи озмоишӣ маҳлули намунаро бор кунед, кунҷи гардишро сабт кунед ва гардиши хоси намунаро бо формулаи зерин ҳисоб кунед.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: гардиши хоси оптикӣ дар 20℃ маҳлули намуна
r: гардиши оптикӣ дар 20℃ барои маҳлули намуна мушоҳида мешавад
50: Ҳаҷми маҳлули намунаи омодашуда (мл)
w: Вазни намуна (г)
L: Дарозии найчаи гардиши оптикӣ (дм)