Фталимид намаки калий CAS 1074-82-4 тозагӣ >99,0% (HPLC)

3. Усули санҷиш
3.1 Талафот дар хушкшавӣ (В/В)
3.1.1 Таҷҳизот ва асбобҳо
Як зиёда аз даҳ ҳазор тарозуи электронӣ, печи барқии термостатикӣ, шишаи 40*25 вазн, хушккунак
Реактив: силикагель
3.1.2 Усулҳо
1. 3 шишаи тарозуи 40*25-ро тоза кунед.
2, дар танӯр дар 105 ℃ (± 2 ℃) хушк барои 1 соат гузоред.
3. Шишаи тарозуи 40*25-ро берун кунед ва онро ба хушккунак гузоред, то 30 дақиқа хунук шавад.
4, Вазни дақиқи 40 * 25 шишаи ченкунии вазни холӣ W0.
5. Барои баркашидани намунаи баробар омехтаи 3,0000г (W1), ҳамагӣ 3 шишаи вазндори 40*25 истифода баред.
6, Дар танӯр гузоред, сарпӯши шишаро бардоред, дар паҳлӯи шишаи вазн гузоред ё сарпӯши шишаро барои хушк кардан ним кушоед, берун кунед, бояд сарпӯши шишаи вазнаш хуб бошад, дар ҳарорати 105 ℃ (± 2 ℃) хушк кунед. 3 соат.
7. Шишаи тарозуи 40*25-ро берун кунед ва онро ба дастгоҳи хушккунӣ гузоред, то 30 дақиқа хунук шавад.
8, Вазни дақиқ пас аз хушк кардани 40 * 25 вазни шиша W2.
Формулаи ҳисоб: Талафот ҳангоми хушкшавӣ (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Муайян кардани мундариҷа
3.4.1 Асбобҳо ва таҷҳизот
Хроматографи моеъи LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 мл шишаи ҳаҷмӣ, қошуқи кунҷи аз пӯлоди зангногир ва дигар иншооти марбута
3.3.2 Усулҳо
Усули таҳлили намаки калий фталимид
3.3.3 Хроматографияи моеъ
Ҳолати хроматографӣ
Сутуни хроматографӣ: HypersilC6H5 (C8 низ дастрас аст) 4.6*250mm 5um
Дарозии мавҷи ошкор: 210нм
Ҳарорати сутун: 30 ℃
Меъёри ҷараён: 1,0 мл/дақ
Консентратсияи намуна: 0.05мг/мл (хуфтакунанда марҳилаи мобилӣ аст)
Реактивхо
Фосфати калий дибазик (тафли аналитикӣ)
Фталимид намаки калий (намунаи стандартӣ)
Ацетонитрил (тозаи таҳлилӣ)
Оби тоза
Марҳилаи мобилӣ: ацетонитрил: буфери фосфат (PH:3.5) =40:60
1,63 г фосфати калийи дибазикро вазн кунед ва дар оби софи 600 мл гудохта, арзиши PH-ро ба 3,5 бо кислотаи фосфорӣ танзим кунед, ба стакани 1000 мл, ки дорои 400 мл ацетонитрил аст, рехтед, хуб омехта кунед, бо филтрҳои 0,45 мили омехтаи нахҳо, бо мембранаи нахҳои ултрабунафш ҷудо кунед. ариза.
3.3.4 Тартиб
1) Маҳлули санҷиши конфигуратсия (0,05 мг/мл)
Намунаи 2,5 мг ба таври дақиқ баркашида шуда, ба шишаи ҳаҷмии 50 мл гузошта шуд.Марҳилаи мобилӣ ба миқёс тавассути ҳалли ултрасадо илова карда шуд.
2) Маҳлули стандартии конфигуратсия (1,0 мг/мл)
Намунаи стандартии 2,5 мг ба таври дақиқ вазн карда шуда, ба шишаи ҳаҷмии 50 мл гузошта шуд.Марҳилаи мобилӣ ба миқёс тавассути ҳалли ултрасадо илова карда шуд.
3) Истифодаи система:
(1) Ҳангоми оғозёбӣ сари филтрро ба 80% метанол гузоред, клапани хориҷкуниро кушоед ва барои 3-5 дақиқа холӣ кунед ва клапани ихроҷро пӯшед ва барои 10-15 дақиқа бишӯед.Сипас сари филтрро ба оби софи 90% гузоред, клапани дренажиро кушоед ва 3-5 дақиқа холӣ кунед, клапани дренажиро пӯшед ва барои 10 дақиқа бишӯед.
(2) Пас марҳилаи мобилии омодашударо тағир диҳед, суръати ҷараёни он 1,0 мл / дақ аст, фишори пеши сутун камтар аз 1000Psi аст, детекторро кушоед, то мӯътадил шудани фишори пеши сутун интизор шавед, истгоҳи кории компютерро кушоед ва ба онлайн ворид шавед.
(3) Пас аз мӯътадил шудани фишори пеши сутун, детекторро кушоед.Аввал 1 сӯзани марҳилаи мобилӣ, сипас 1 сӯзани намунаи стандартиро ворид кунед ва дар ниҳоят намунаро сӯзандору кунед.
(4) Натиҷаҳои ҳисоб: усули ба эътидол овардани минтақа
(5) Пас аз анҷом додани вазифаи таҳлил, аввал детекторро пӯшед ва сипас сари филтрро дар оби тоза барои 10-15 дақиқа бишӯед;Дар баробари ин, клапани инъекция бо об ва метанол шуста шуд.
(6) Ниҳоят, 80% метанолро пӯшед, 30 дақиқа бишӯед ва хомӯш кунед.
4. Пас аз анҷоми санҷиш варақаи санҷиши санҷишӣ ва лабораториро пур кунед.