Ранитидин гидрохлориди CAS 66357-59-3 Таҳлил 97,5 ~ 102,0%

Гидрохлориди ранитидин
C13H22N4O3S · HCl 350,87
1,1-Этендиамин, N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]-2-фуранил]-метил]тио]этил]-N¢-метил-2-нитро-, моногидрохлорид.
N-[2-[[[5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил]метил]тио]этил]-N¢-метил-2-нитро-1,1-этендиамин, гидрохлорид [66357-59-3 ].
Ранитидин гидрохлориди дорои на камтар аз 97,5 фоиз ва на бештар аз 102,0 фоиз C13H22N4O3S·HCl, ки бо усули хушк ҳисоб карда мешавад.
Бастабандӣ ва нигоҳдорӣ - Дар зарфҳои сахт, ба рӯшноӣ тобовар нигоҳ доред.
Стандартҳои USP Reference <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Он омехтаи гидрохлориди ранитидин ва чаҳор ифлосии ба он алоқаманд аст: ранитидин-N-оксиди, нитроацетамид комплекси ранитидин, ранитидин диамин геифумарат ва ранитидин аминокислотаҳо геифумарат.
Ранитидин-N-оксиди: N,N-диметил[5-[[[2-[[1-(метиламино)-2-нитроэтенил]амин]этил]сулфанил]метил]фуран-2-ил]метанамин N-оксиди.
Ранитидин комплекси нитроацетамид: N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метил]сулфанил]этил]-2-нитроацетамид.
Ranitidine diamine hemifumarate (пайванди марбут ба A): 5-[[(2-аминоэтил) тио]метил]-N,N-диметил-2-фуранметанамин, намаки геифумарат.
Ранитидин аминоспирт геифумарат: [5-[(диметиламино) метил]фуран-2-ил] метанол.
Муайянкунӣ -
A: Абсорбсияи инфрасурх <197M>.
B: ҷабби ултрабунафш <197U>-
Маҳлул: 10 мкг дар як мл.
Миёна: об.
Абсорбтивҳо дар 229 нм ва 315 нм, ки дар асоси хушк ҳисоб карда шудаанд, аз 3,0% зиёд фарқ намекунанд.
C: Маҳлули он ба талаботи санҷишҳо барои хлориди <191> мувофиқат мекунад.
pH <791>: байни 4,5 ва 6,0, дар маҳлул (1 дар 100).
Талафоти хушк кардан <731>-Дар вакуум дар 60 дар давоми 3 соат хушк кунед: вай на бештар аз 0,75 фоизи вазни худро гум мекунад.
Боқимонда дар оташ <281>: на бештар аз 0,1%.
тозагии хроматографӣ -
Рафтакунанда, марҳилаи мобилӣ, маҳлули резолюция ва системаи хроматографӣ - Ҳамчунон ки дар таҳлил нишон дода шудааст, идома диҳед.
Маҳлули стандартӣ - Ҳамчун дастур барои омодасозии стандартӣ дар таҳлил омода кунед.
Маҳлули санҷишӣ - Мувофиқи дастур барои омодасозии таҳлил дар таҳлил омода кунед.
Тартиб - Алоҳида ҳаҷми баробар (тақрибан 10 мкл) маҳлули стандартӣ ва маҳлули озмоиширо ба хроматограф ворид кунед, хроматограммаҳоро сабт кунед ва қуллаи ранитидин ва қуллаҳои ранитидинро аз наҷосат ва маҳсулоти таназзули дар ҷадвали зер овардашуда муайян кунед.
Вақти нигоҳдории нисбии ном
Ранитидин нитроацетамиди оддӣ1 0,14
Ранитидин оксим2 0,21
Ранитидин аминоспирт3 0,45
Ранитидин диамин4 0,57
Ранитидин S-оксиди5 0,64
Ранитидин N-оксиди6 0,72
Комплекси ранитидин нитроацетамид7 0,84
Иловаи формальдегиди ранитидин8 1.36
Ранитидин бис-пайванд9 1,75
1 N-метил-2-нитроацетамид.
2 3-(Метиламин)-5,6-дигидро-2Н-1,4-тиазин-2-як оксим.
3 {5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метанол.
4 5-{[(2-Аминотетил)тио]метил}-N,N-диметил-2-фуранметанамин (пайванди марбут ба ранитидин А).
5 N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)сулфинил]этил}-N¢-метил-2-нитро-1,1-этендиамин (пайванди марбут ба ранитидин C).
6 N,N-диметил(5-{[(2-{[1-(метиламино)-2-нитроэтенил]амин}этил)
сульфанил]метил}фуран-2-ил) метанамин N-оксиди.
7 N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сульфанил]этил}-2-нитроацетамид.
8 2,2¢-Метиленбис(N-{2-[({5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сулфанил]этил}-N¢-метил-2-нитроэтен-1,1- диамин).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)тио]этил}-2-нитро-1,1-этендиамин (пайванди марбут ба ранитидин B).
Ҷавобҳоро барои қуллаҳои асосӣ чен кунед ва фоизи ҳар як наҷосатро дар қисми гидрохлориди ранитидин аз рӯи формула ҳисоб кунед:
100CV/W (ri / rS)
ки дар он С ​​консентратсияи гидрохлориди ранитидин дар маҳлули стандартӣ бо мг дар як мл аст;V - ҳаҷми маҳлули озмоишӣ бо мл;W вазни бо мг, гидрохлориди ранитидин, ки барои тайёр кардани маҳлули озмоиш гирифта шудааст;ri вокуниши баланд барои ҳар як наҷосатест, ки аз маҳлули озмоиш гирифта шудааст;ва rS вокуниши қуллаи ранитидин аст, ки аз маҳлули стандартӣ гирифта шудааст: на бештар аз 0,3% пайвастагии ранитидин, на бештар аз 0,1% ҳама гуна наҷосати ягонаи дигар ва на бештар аз 0,5% ифлосиҳои умумӣ пайдо мешаванд. .Сатҳи ҳисоботӣ барои ифлосиҳо 0,05% аст.
Таҳлил -
Буфери фосфат - Тақрибан 1900 мл обро дар колбаи ҳаҷмии 2,0-л ҷойгир кунед, ба таври дақиқ 6,8 мл кислотаи фосфориро илова кунед ва омехта кунед.Ба таври дақиқ 8,6 мл маҳлули гидроксиди натрийи 50% илова кунед ва бо об то ҳаҷм омехта кунед.Агар лозим бошад, бо маҳлули 50% гидроксиди натрий ё кислотаи фосфорӣ то рН 7,1 танзим кунед ва филтр кунед.
Маҳлули A-Омехтаи буфери фосфат ва ацетонитрилро (98:2) тайёр кунед.
Маҳлули B-Омехтаи буфери фосфат ва ацетонитрилро тайёр кунед (78:22).
Марҳилаи мобилӣ - Омехтаҳои тағирёбандаи Маҳлули А ва Бро мувофиқи системаи хроматографӣ истифода баред.Агар лозим бошад, ислоҳ кунед (ниг. Мутобиқати система дар Хроматография 621).
Маҳлули ҳалкунанда барои истифода А.
Омодасозии стандартӣ - Миқдори дақиқ баркашидашудаи USP Ranitidine Hydrochloride RS-ро дар ҳалкунанда маҳлул кунед, то маҳлуле, ки консентратсияи маълуми тақрибан 0,125 мг гидрохлориди ранитидин дар як мл дорад, ба даст оред.
Маҳлули ҳалкунанда - Тақрибан 1,3 мг омехтаи USP Ranitidine Resolution RS-ро ба колбаи ҳаҷмии 10 мл интиқол диҳед ва дар дохили он ҳал кунед ва бо ҳалкунанда то ҳаҷм маҳлул кунед.[Эзоҳ—Омехтаи резолюцияи USP Ranitidine RS дорои гидрохлориди ранитидин ва чаҳор ифлосии ба он алоқаманд: ранитидин аминокислотори геифумарат, ранитидин диамин геифумарат, ранитидин N-оксиди ва комплекси ранитидин нитроацетамид.]
Омодасозии таҳлил - Тақрибан 25 мг гидрохлориди ранитидинро, ки ба таври дақиқ вазн гирифта шудааст, ба колбаи ҳаҷмии 200 мл интиқол диҳед.Маҳлул кунед ва бо ҳалкунанда то ҳаҷм маҳлул кунед ва омехта кунед.
Системаи хроматографӣ (ниг. Хроматография <621>)-Хроматографи моеъ бо детектори 230 нм ва сутуни 4,6 мм × 10 см муҷаҳҳаз аст, ки дорои бастабандии 3,5 мкм L1 мебошад, ки аз pH 1 то 12 устувор аст. Суръати ҷараён аст тақрибан 1,5 мл дар як дақиқа.Ҳарорати сутун дар 35 нигоҳ дошта мешавад. Хроматограф ба таври зерин барномарезӣ шудааст.
Вақт (дақиқа) Маҳлули A (%) Маҳлул B (%) Элюсия
0-10 100®0 0®100 градиенти хатӣ
10-15 0 100 изократӣ
15-16 0®100 100®0 градиенти хатӣ
16-20 100 0 мувозинати дубораи маҳлулро хроматография кунед ва қуллаҳоро бо истифода аз ҷадвали наҷосатҳо ва маҳсулоти таназзул (дар боло пайдо шуд) муайян кунед: резолюция, R, дар байни қуллаҳои ранитидин N-оксиди ва комплекси ранитидин нитроацетамид камтар нест. 1.5.Омодаи стандартиро хроматограф кунед ва аксуламалҳои баландро тибқи тартиби муқарраршуда сабт кунед: инҳирофи нисбии стандартӣ барои тазриқҳои такрорӣ аз 1,0% зиёд нест.
Тартиб - Ба хроматограф миқдори баробар (тақрибан 10 мкл) доруи стандартӣ ва препарати таҳлилро алоҳида ворид кунед, хроматограммаҳоро сабт кунед ва майдонҳои қуллаҳои калонро чен кунед.Фоизи C13H22N4O3S·HCl-ро дар қисми гидрохлориди ранитидин бо формулаи зерин ҳисоб кунед:
100 (CS / CU) (rU / rS)
ки дар он CS ва CU консентратсияи гидрохлориди ранитидин бо мг дар як мл мутаносибан дар препарати стандартӣ ва препарати таҳлил мебошанд;ва rU ва rS вокунишҳои баландтарине мебошанд, ки мутаносибан аз омодасозии таҳлил ва омодагии стандарт ба даст оварда шудаанд.