Сахарин ҳалнашаванда CAS 81-07-2 тозагӣ >99,0% (HPLC)

Сахарин
C7H5NO3S 183,18
1,2-Бензизотиазол-3(2Н)-бир,1,1-диоксид;
1,2-Бензизотиазолин-3-як 1,1-диоксид [81-07-2].
ТАФСИРИ
Сахарин дорои NLT 99,0% ва NMT 101,0% C7H5NO3S мебошад, ки дар асоси хушкшуда ҳисоб карда мешавад.
МУВАФФАКИЯТ
• Абсорбсияи инфрасурх <197K>
САНЧИШ
• Тартиб
Намуна: 500 мг
Таҳлил: Намунаро дар 40 мл спирт ҷудо кунед.40 мл об ва фенолфталеин TS илова кунед.Бо 0,1 Н гидроксиди натрий титр кунед.Агар лозим бошад, титркунии холиро анҷом диҳед ва ислоҳи мувофиқро ворид кунед.Ҳар мл 0,1 Н гидроксиди натрий ба 18,32 мг C7H5NO3S баробар аст.
Меъёрҳои қабул: 99,0%-101,0% дар асоси хушк
НАСОСХО
Офтобҳои ғайриорганикӣ
• Бақияи оташгиранда <281>: НМТ 0,2%.Ҳарорати оташгиранда 600 ± 50 аст.
• Металлҳои вазнин, Усули II <231>: NMT 10 ppm
Наҷотҳои органикӣ
• Тартиби 1: Маҳдудияти толуэнсулфаниламидҳо
Маҳлули стандартии дохилӣ: 0,25 мг/мл кофеин дар хлориди метилен
Маҳлули стандартии саҳҳомӣ: 20,0 мкг/мл USP o-Toluenesulfonamide RS ва 20,0 мкг/мл USP p-Toluenesulfonamide RS дар хлориди метилен
Маҳлули стандартӣ: 5,0 мл маҳлули стандартиро то хушк шудан дар ҷараёни нитроген бухор кунед.Боқимондаро дар 1 мл маҳлули стандартии дохилӣ ҳал кунед.
Маҳлули намуна: 10 г Сахаринро дар 20 мл об таваққуф кунед ва бо истифода аз 5-6 мл гидроксиди 10 Н натрий ҳал кунед.Агар лозим бошад, маҳлулро бо 1 Н гидроксиди натрий ё 1 Н кислотаи гидрохлорид ба pH 7-8 танзим кунед ва бо об то 50 мл маҳлул кунед.Маҳлулро бо чор миқдор ҳар кадоми 50 мл хлориди метилен ҷунбонед.Қабатҳои поёниро якҷоя кунед, дар болои сулфати натрий хушк кунед ва филтр кунед.Филтр ва сулфати натрийро бо 10 мл хлориди метилен бишӯед.Маҳлул ва шустанҳоро омехта кунед ва тақрибан то хушк шудан дар ванна об дар ҳарорати на бештар аз 40 бухор кунед. Бо истифода аз миқдори ками хлориди метилен, боқимондаро ба найчаи мувофиқи 10 мл гузаронед, то хушк шудан дар ҷараёни об бухор кунед. нитроген ва боқимондаро дар 1,0 мл маҳлули стандартии дохилӣ ҳал кунед.
Маҳлули холӣ: 200 мл хлориди метиленро то хушк шудан дар ванна об дар ҳарорати на бештар аз 40 бухор кунед. Боқимондаро дар 1 мл хлориди метилен ҳал кунед.
Системаи хроматографӣ
(Ба Хроматография <621>, Муносиб будани система нигаред.)
Ҳолати: GC
Детектор: Ионизатсияи аланга
Сутун: 0,53-мм × 10-м сутуни кремнийи омехта, бо фазаи G3 пӯшонида шудааст (ғафсии филм 2 мкм)
Ҳарорат
Инжектор: 250
Детектор: 250
Сутун: 180
Гази интиқолдиҳанда: нитроген
Суръати ҷараён: 10 мл/дақ
Андозаи сӯзандору: 1 мкл
Таносуби тақсим: 2:1
Мутобиқати система
Намунаҳо: Маҳлули стандартӣ ва ҳалли холӣ
[Эзоҳ - Моддаҳо бо тартиби зерин элюта карда мешаванд: о-толуэнсульфаниламид, п-толуэнсульфонамид ва кофеин.]
Талабот барои мувофиқат: Дар вақти нигоҳ доштани стандарти дохилӣ, о-толуэнсулфаниламид ё p-толуэнсулфаниламид қуллаҳо вуҷуд надоранд;Ҳалли холӣ
Қарор: NLT 1.5 байни o-toluensulfonamide ва p-toluensulfonamide, Маҳлули стандартӣ
Таҳлил
Намунаҳо: Маҳлули стандартӣ ва ҳалли намунавӣ
Меъёрҳои қабул: Агар дар хроматограммаи бо маҳлули намуна гирифташуда ҳама гуна қуллаҳо аз ҳисоби o-toluensulfonamide ва p-toluensulfonamide пайдо шаванд, таносуби майдони онҳо ба майдони маҳлули стандартии дохилӣ NMT таносуби мувофиқ дар хроматограммаи бо маҳлули стандартӣ гирифташуда мебошад. .
Наҷосатҳои инфиродӣ: Ба ҷадвали 1-и наҷосат нигаред.
Ҷадвали ифлосшавӣ 1
Меъёрҳои қабули ном (ppm)
о-толуэнсульфаниламид 10
p-Толуэнсульфаниламид 10
• Тартиби 2: Маҳдудияти бензоат ва салицилат
Маҳлули намунавӣ: 10 мл маҳлули гарми тофтаи сахарин
Таҳлил: Ба маҳлули Намуна ба қатра хлориди оҳани TS илова кунед.
Меъёрҳои қабул: Дар моеъ ягон боришот ё ранги бунафшӣ пайдо намешавад.
САНЧИШХОИ МАХСУС
• Диапазони обшавӣ ё Ҳарорат 741: 226-230
• Талафот ҳангоми хушккунӣ <731>: Намунаро дар 105 дар давоми 2 соат хушк кунед: он NMT 1,0% вазни худро гум мекунад.
• Санҷиши моддаҳои ба осонӣ карбоншаванда 271
Маҳлули намуна: 40 мг/мл дар кислотаи сулфат (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), дар ҳарорати 48-50 барои 10 дақиқа нигоҳ дошта мешавад
Меъёрҳои қабул: Маҳлули намунавӣ, вақте ки дар заминаи сафед дидан мумкин аст, ранги бештаре надорад, аз Мутобиқсозии моеъи А.
• Возеҳи ҳалли
[Эзоҳ - Маҳлули намунавӣ бояд бо суспензияи истинод А ва об дар нури пароканда 5 дақиқа пас аз тайёр кардани суспензияи истинод А муқоиса карда шавад.]
Модда: 200-г/л маҳлули ацетати натрий
Маҳлули гидразин: 10,0 мг/мл сульфат гидразин.[Эзоҳ - 4-6 соат истодан иҷозат диҳед.]
Маҳлули метенамин: 2,5 г метенаминро ба колбаи 100 мл-и шишагин гузаронед, 25,0 мл об илова кунед, пӯшаки шишагинро гузоред ва омехта кунед, то об шавад.
Суспензияи ибтидоии опалессентӣ: 25,0 мл маҳлули гидразинро ба маҳлули метенамин дар колбаи 100 мл пӯшонед.Омезед ва барои 24 соат истодан иҷозат диҳед.[Эзоҳ - Ин суспензия барои 2 моҳ устувор аст, ба шарте ки он дар як контейнери шишагӣ нигоҳ дошта шавад, ки аз нуқсонҳои рӯизаминӣ холӣ бошад.Суспензия набояд ба шиша часпида бошад ва пеш аз истифода бояд хуб омехта карда шавад.Иҷозат диҳед, ки суспензия барои 24 соат истад.]
Стандарти опалесцентӣ: 15,0 мл суспензияи опалессенти аввалияро бо об то 1000 мл маҳлул кунед.[Эзоҳ - Ин суспензия набояд пас аз 24 соат пас аз тайёр истифода шавад.]
Таваққуфи истинод A: Стандарти Opalescence ва об (1 дар 20)
Таваққуфи истинод B: Стандарти Opalescence ва об (1 дар 10)
Маҳлули намунавӣ: 200 мг/мл дар ҳалкунанда
Таҳлил
Намунаҳо: ҳалкунанда, суспензияи истинод А, суспензияи истинод В, маҳлули намуна ва об
Қисми кофии маҳлули Намунаро ба найчаи озмоишии шишаи бе ранг, шаффоф ва бетараф бо пояи ҳамвор ва диаметри дохилиаш 15-25 мм интиқол диҳед, то чуқурии 40 мм ба даст оред.Ба ҳамин монанд қисмҳои суспензияи истинод А, суспензияи истинод В, об ва ҷӯшонро ба найҳои озмоишии мувофиқ интиқол диҳед.Қарорҳоро дар нури паҳншудаи рӯз, амудӣ дар заминаи сиёҳ муқоиса кунед (ниг. Спектрофотометрия ва Парокандашавии рӯшноӣ 851, Муқоисаи визуалӣ).[Эзоҳ - Диффузияи рӯшноӣ бояд тавре бошад, ки суспензияи истинод А-ро аз об ба осонӣ фарқ кунад ва суспензияи истинодӣ B ба осонӣ аз таваққуфи истинод А фарқ кунад.]
Меъёрҳои қабул: Маҳлули намунавӣ шаффофияти ҳамон обро нишон медиҳад, ки об ё ҷӯшон аст, ё нопокшавии он NMT ба таваққуфи истинод А аст.
• Ранги маҳлул
Раванди A: маҳлули 200-г/л ацетати натрий
Раванди B: маҳлули 10-г/л кислотаи гидрохлорид
Маҳлули стандартии саҳҳомӣ: хлориди оҳани CS, хлориди кобальти CS, сульфати куприкӣ ва ҳалкунандаи B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Маҳлули стандартӣ: Маҳлули стандартӣ ва ҳалкунандаи B (1 дар 100).[Эзоҳ - Маҳлули стандартиро фавран пеш аз истифода омода кунед.]
Ҳалли намунавӣ: Маҳлули намунавии санҷишро барои возеҳи маҳлул истифода баред.
Таҳлил
Намунаҳо: Маҳлули A, Маҳлули стандартӣ, Маҳлули намунавӣ ва об
Қисми кофии маҳлули Намунаро ба найчаи озмоишии шишаи бе ранг, шаффоф ва бетараф бо пояи ҳамвор ва диаметри дохилиаш 15-25 мм интиқол диҳед, то чуқурии 40 мм ба даст оред.Ба ҳамин монанд, қисмҳои маҳлули стандартӣ, ҳалкунандаи А ва обро ба пробиркаҳои алоҳидаи мувофиқ интиқол диҳед.Қарорҳоро дар нури паҳншудаи рӯз, амудӣ дар заминаи сафед муқоиса кунед (ниг. Спектрофотометрия ва Парокандашавии рӯшноӣ 851, Муқоисаи визуалӣ).
Меъёрҳои қабул: Маҳлули намуна намуди об ё ҳалкунандаи А дорад, ё аз маҳлули стандартӣ ранги шадидтар надорад.
ТАЛАБҲОИ ИЛОВАГӢ
• Бастабандӣ ва нигоҳдорӣ: Дар зарфҳои хуб пӯшида нигоҳ доред.Дар ҳарорати хонагӣ нигоҳ доред.
• Стандартҳои истинод ба USP <11>
USP Saccharin RS Барои дидани сохтор клик кунед
USP о-Толуэнсульфаниламид RS
USP p-Толуэнсульфаниламид RS