Кислотаи Урсодезоксихоликӣ (UDCA) CAS 128-13-2 Таҳлил 99.0 ~ 101.0%

Кислотаи Урсодеоксихолик
C24H40O4 Ҷаноби 392.6[128-13-2]
ТАФСИРИ
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-кислотаи oic.
Мундариҷа: 99,0 фоиз то 101,0 фоиз (моддаи хушк).
ХАРАКТЕРХО
Намуди зоҳирӣ: хокаи сафед ё қариб сафед.
Ҳалшавандагӣ: амалан дар об ҳал намешавад, дар этанол озод ҳал мешавад (96 фоиз), дар ацетон каме ҳал мешавад, амалан дар хлориди метилен ҳал намешавад.
mp: тақрибан 202 ℃.
МУВАФФАКИЯТ
Аввалин шиносоӣ: А.
Муайянкунии дуюм: B, C.
A. Спектрофотометрияи абсорбсионии инфрасурх (2.2.24).
Муқоиса: Кислотаи Урсодеоксихоликӣ CRS.
B. Хроматограммаҳое, ки дар озмоиш ба даст омадаанд, барои наҷосати C.
Натиљањо: нуќтаи асосии хроматограммаи бо мањлули озмоишї (b) гирифташуда аз љињати мавќеъ, ранг ва андоза ба нуќтаи асосии хроматограммаи бо мањлули истинодї (а) гирифташуда шабеҳ аст.
C. Тақрибан 10 мг-ро дар 1 мл кислотаи сулфат R маҳлул кунед. 0,1 мл маҳлули формальдегид R илова кунед ва 5 дақиқа истодаед.Иловаи 5 мл об R. Дар таваққуф ба даст сабзрангу кабуд аст.
САНЧИШХО
Гардиши хоси оптикӣ (2.2.7): + 58,0 то + 62,0 (моддаи хушк).
0,500 г-ро дар этаноли беоб R маҳлул кунед ва то 25,0 мл бо ҳамон ҳалкунанда об кунед.
Наҷосат C. Хроматографияи қабати тунук (2.2.27).
Омехтаи ҳалкунанда: об R, ацетон R (10:90 В/В).
Маҳлули озмоишӣ (a).0,40 г моддаи тафтишшавандаро дар омехтаи ҳалкунанда ҳал кунед ва бо омехтаи ҳалкунанда то 10 мл об кунед.
Маҳлули озмоишӣ (б).1 мл маҳлули санҷиширо (а) то 10 мл бо омехтаи ҳалкунанда ҳал кунед.
Ҳалли истинод (а).40 мг кислотаи урсодезоксихолии CRS-ро дар омехтаи ҳалкунанда маҳлул кунед ва бо омехтаи ҳалкунанда то 10 мл маҳлул кунед.
Ҳалли истинод (б).20 мг кислотаи литохолити CRS (наҷосати C) дар омехтаи ҳалкунанда маҳлул карда, то 10,0 мл бо омехтаи ҳалкунанда (маҳлули А) маҳлул кунед.2,0 мл ин маҳлулро то 100,0 мл бо омехтаи ҳалкунанда об кунед.
Ҳалли истинод (в).Ба 5 мл маҳлули А 10 мг кислотаи chenodeoxycholic CRS (наҷосати А) илова кунед ва то 50 мл бо омехтаи ҳалкунанда маҳлул кунед.
Пластинка: TLC силикагел таблиғи Р.
Марҳилаи мобилӣ: кислотаи сиркои пиряхӣ R, ацетон R, метиленхлориди R (1:30:60 V/V/V).
Ариза: 5μL.
Рушд: зиёда аз 2/3 табақ.
Хушккунӣ: дар 120 ℃ барои 10 дақиқа.
Муайянкунӣ: фавран бо маҳлули 47,6 г/л кислотаи фосфомолибди R дар омехтаи 1 ҳаҷм кислотаи сулфат R ва 20 ҳаҷм кислотаи сиркои пиряхӣ R пошед ва дар ҳарорати 120 ℃ то пайдо шудани доғҳои кабуд дар заминаи сабуктар гарм кунед.
Мутобиқати система: ҳалли истинод (c):
- хроматограмма 2 доғи асосиро равшан нишон медиҳад.
Маҳдудият: ҳалли санҷиш (a):
-наҷосати C: ҳама гуна доғе, ки аз наҷосати С иборат аст, аз нуқтаи асосии хроматограммаи бо маҳлули истинод (b) гирифташуда шадидтар нест (0,1 фоиз).
Моддаҳои алоқаманд.Хроматографияи моеъ (2.2.29).
Омехтаи ҳалкунанда: метанол R, марҳилаи мобилӣ (10:90 В/В).
Ҳалли озмоиш.60 мг моддаи тафтишшавандаро дар омехтаи ҳалкунанда ҳал кунед ва бо омехтаи ҳалкунанда то 20,0 мл об кунед.
Ҳалли истинод (а).Мундариҷаи як шиша кислотаи Урсодезоксихолиро барои мутобиқати системаи CRS (дар таркиби ифлосҳои А ва Н) дар 1,0 мл омехтаи ҳалкунанда ҳал кунед.
Ҳалли истинод (б).1,0 мл маҳлули санҷиширо то 100,0 мл бо омехтаи ҳалкунанда об кунед.1,0 мл ин маҳлулро то 10,0 мл бо омехтаи ҳалкунанда об кунед.
Сутун:
-андоза: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм;
-марҳилаи статсионарӣ: охири caped octadesilsilyl silicagel бароихроматография R (5 мкм);
- Ҳарорат: 40℃ ± 1℃.
Марҳилаи мобилӣ: 30 ҳаҷм ацетонитрил R, 37 ҳаҷм маҳлули 0,78 г/л фосфати натрий дигидроген R, ки ба pH 3 тасҳеҳ шудааст, бо кислотаи фосфорӣ R ва 40 ҳаҷм метанол R омехта кунед.
Суръати ҷараён: 0,8 мл/дақ.
Муайянкунӣ: рефрактометр дар 35 ± 1℃.
Тазриқ: 150 мкл.
Вақти кор: 4 маротиба аз вақти нигоҳ доштани кислотаи Урсодеоксихолик.
Муайян кардани ифлосиҳо: хроматограммаи бо кислотаи урсодезоксихолӣ додашуда барои мутобиқати система CRS ва хроматограммаи бо маҳлули истинод (а) гирифташударо барои муайян кардани қуллаҳои ифлосҳои А ва Н истифода баред.
Нигоҳдории нисбӣ бо истинод ба кислотаи урсодезоксихолӣ (вақти нигоҳдорӣ = тақрибан 14 дақиқа): наҷосат H = тақрибан 0,9;наҷосати A = тақрибан 2,8.
Мутобиқати система: ҳалли истинод (a):
- ҳалли: ҳадди аққал 1,5 байни қуллаҳо аз сабаби наҷосати H ва кислотаи урсодеоксихолӣ.
Маҳдудиятҳо:
- наҷосати А: на бештар аз 10 маротиба аз майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммае, ки бо маҳлули истинод (б) гирифта шудааст (1,0 фоиз);
- ифлосиҳои номуайян: барои ҳар як наҷосат, на бештар аз майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммае, ки бо маҳлули истинод (б) гирифта шудааст (0,10 фоиз);
- ҷамъ: на бештар аз 15 маротиба майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммаи бо маҳлули эталон (б) гирифташуда (1,5 фоиз);
-маҳдудияти беэътиноӣ: 0,5 маротиба аз майдони қуллаи асосӣ дар хроматограммае, ки бо маҳлули истинод (b) гирифта шудааст (0,05 фоиз).
Металҳои вазнин (2.4.8): ҳадди аксар 20 ppm.
1,0 г ба санҷиши C мувофиқат мекунад. Маҳлули истинодро бо истифода аз 2 мл маҳлули стандартии сурб (10 ppm Pb) R омода кунед.
Талафот ҳангоми хушккунӣ (2.2.32): ҳадди аксар 1,0 фоиз, дар 1000 г тавассути хушк кардан дар танӯр дар ҳарорати 105 ℃ муайян карда мешавад.
Хокистари сулфатдор (2.4.14): ҳадди аксар 0,1 фоиз, дар 1,0 г муайян карда мешавад.
САНЧИШ
0,350 г дар 50 мл этанол (96 фоиз) R, ки қаблан то 0,2 мл маҳлули фенолфталеин R безарар карда шудааст, маҳлул кунед. 50 мл об R илова кунед ва бо 0,1 М гидроксиди натрий титр кунед, то ранги гулобӣ пайдо шавад.
1 мл 0,1 М гидроксиди натрий ба 39,26 мг C24H40O4 баробар аст.
НАСОСХО
Наҷосати мушаххас: A, C.
Дигар ифлосиҳои ошкоршаванда (моддаҳои зерин, агар дар сатҳи кофӣ мавҷуд бошанд, тавассути ин ё он озмоишҳои монография муайян карда мешаванд. Онҳо бо меъёри умумии қабул барои дигар ифлосиҳо ва/ё бо монографияи умумӣ маҳдуд карда мешаванд. Барои истифодаи фармасевтӣ (2034).Аз ин рӯ, барои нишон додани мутобиқат муайян кардани ин ифлосиҳо шарт нест.Ҳамчунин нигаред ба 5.10.
Назорати ифлосиҳо дар моддаҳои истифодаи дорусозӣ: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-дигидрокси-5β-холан-24-кислотаи oic (кислотаи хенодезоксихолӣ),
B. 3α,7α,12α-тригидрокси-5β-холан-24-кислотаи oic (кислотаи cholic),
C. 3α-гидрокси-5β-холан-24-кислотаи oic (кислотаи литохолӣ),
D. 3α,7β,12α-тригидрокси-5β-холан-24-кислотаи oic (кислотаи урсохолик),
E. 3α,12α-дигидрокси-5β-холан-24-кислотаи oic (кислотаи дезоксихолӣ),
F. 3α-гидрокси-7-оксо-5β-чолан-24-кислотаи oic,
Г. метил 3α,7β-дигидрокси-5β-холан-24-оат,
H. 3β,7β-дигидрокси-5β-холан-24-кислотаи oic,
I. 5β-холан-3α,7β,24-триол.