1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 ความบริสุทธิ์ >98.0% (GC)

เติม 1,2,4-บิวเทนไตรออลและกรดน้ำแข็งอะซิติกลงในหม้อปฏิกิริยา คนและให้ความร้อนประมาณ 100℃ เติมก๊าซไฮโดรเจนคลอไรด์แห้ง และทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิ 90~110℃ เป็นเวลา 30 ชั่วโมง เมื่อไฮโดรเจนคลอไรด์จำนวนมากเริ่มที่จะ ปรากฏในหางก๊าซ ตรวจสอบจุดสิ้นสุดของปฏิกิริยาและหยุดไฮโดรเจนคลอไรด์หลังจากทำให้เย็นลง วัสดุจะถูกระบายออก ล้างด้วยสารละลายโซเดียมคาร์บอเนตอิ่มตัว และนำไปกลั่นภายใต้ความดันที่ลดลง และอุณหภูมิ 120 ถึง 135 ℃(12.6 ถึง 13. 3kPa) ส่วน I.e., 1,4-Dichloro-2-Butanol oilly matter ให้ผลผลิต 50%~60%
วัฏจักรสารละลายที่เป็นน้ำของ 1,4-ไดคลอโร-2-บิวทานอลและเมทิลเอมีนถูกเติมลงในหม้อที่เกิดปฏิกิริยาไซคลิก และทำให้ร้อนถึง 120 ℃ภายใต้การให้ความร้อนแบบปิด และปฏิกิริยาถูกกวนผสมเป็นเวลา 10 ชั่วโมงหลังจากการทำความเย็น โซเดียมไฮดรอกไซด์ที่เป็นของแข็งถูกเติม และเกลืออนินทรีย์ที่ตกตะกอนถูกกรองออกชั้นน้ำมันถูกแยกออกและนำไปกลั่นด้วยสุญญากาศ และเศษส่วนของ 76-85℃(2.1 kPa) ถูกรวบรวมเป็นผลิตภัณฑ์สำเร็จรูปการสกัดชั้นน้ำด้วยเบนซินยังให้ส่วนของ 1-Methyl-3-Pyrrolidinolผลตอบแทนประมาณ 60%
3. กระบวนการที่สำคัญ:
3.1 กระบวนการปฏิกิริยาทดแทน: ควบคุมเวลาปฏิกิริยาและตรวจจับจุดสิ้นสุดของปฏิกิริยา
3.2 กระบวนการกลั่นด้วยสุญญากาศของ 1,4-ไดคลอโร-2-บิวทานอล: ควบคุมระดับสุญญากาศของการกลั่นด้วยสุญญากาศและอุณหภูมิของเศษส่วน
3.3 กระบวนการปฏิกิริยา Cyclization ควบคุมอุณหภูมิและเวลาของปฏิกิริยา
3.4 กระบวนการกลั่นด้วยสุญญากาศ 1-Methyl-3-Pyrrolidinol: ควบคุมระดับสุญญากาศของการกลั่นด้วยสุญญากาศและอุณหภูมิของเศษส่วน
4. จุดควบคุมคุณภาพ:
จุดควบคุมคุณภาพ 1: มาตรฐานคุณภาพวัตถุดิบ 1,2,4-Butanetriol
จุดควบคุมคุณภาพ 2: มาตรฐานคุณภาพการควบคุมส่วนกลางสำหรับปฏิกิริยาไซคลิก
จุดควบคุมคุณภาพ 3: 1,4-ไดคลอโร-2-บิวทานอล มาตรฐานคุณภาพขั้นกลาง
จุดควบคุมคุณภาพ 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol มาตรฐานคุณภาพผลิตภัณฑ์สำเร็จรูป