Adenine CAS 73-24-5 Assay 98.0%~102.0% (การไทเทรต) โรงงานที่มีความบริสุทธิ์สูง

อะดีนีนประกอบด้วย NLT 98.0% และ NMT 102.0% ของ C 5H5N5 ซึ่งคำนวณโดยวิธีแห้ง
การระบุ
A. การดูดซึมอินฟราเรด <197K>
การทดสอบ
ขั้นตอน
ตัวอย่าง: อะดีนีน 200 มก
เปล่า: 80 มล. ของส่วนผสมของกรดกลาเซียลอะซิติก 100 มล. และอะซิติกแอนไฮไดรด์ 300 มล.
ระบบไททริเมทริก
โหมด: การไทเทรตโดยตรง
ไทแทรนต์: 0.1 N ต่อกรดคลอริก VS ที่ได้มาตรฐานดังนี้: ถ่ายโพแทสเซียมไบฟทาเลต 300 มก. ลงในบีกเกอร์ขนาด 150 มล. และละลายในส่วนผสม 80 มล. ของกรดกลาเซียลอะซิติก 100 มล. และอะซิติกแอนไฮไดรด์ 300 มล. โดยการกวนไทเทรตด้วยสารละลายต่อกรดคลอริกโพแทสเซียมไบฟทาเลต 20.42 มก. แต่ละตัวเทียบเท่ากับกรดเปอร์คลอริก 0.1 N 1 มล.
การตรวจจับปลายทาง: โพเทนชิโอเมตริก
การวิเคราะห์: ละลายตัวอย่างใน 80 มล. ของส่วนผสมของกรดกลาเซียลอะซิติก 100 มล. และอะซิติกแอนไฮไดรด์ 300 มล. โดยการกวนและไทเทรตด้วยไทแทรนต์คำนวณเปอร์เซ็นต์ของอะดีนีน (C5H5N5) ในส่วนที่ได้รับ:
ผลลัพธ์ = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = ปริมาณไตแตรนต์ตัวอย่าง (มล.)
B = ปริมาตรไทแทรนต์เปล่า (มล.)
N = ความปกติของไตแตรนต์ (mEq/mL)
F = สมมูลปัจจัย 135.13 mg/mEq
W = น้ำหนักของตัวอย่าง (มก.)
เกณฑ์การยอมรับ: 98.0%–102.0% เมื่อแห้ง
สิ่งเจือปน
สิ่งเจือปนอนินทรีย์
การจุดระเบิด RESIDUEON <281>: NMT 0.1%
โลหะหนัก วิธีที่ II <231>: NMT 10ppm
สิ่งสกปรกอินทรีย์
ขั้นตอน
pH 7.0 ฟอสเฟตบัฟเฟอร์: ละลายโมโนเบสิกโพแทสเซียมฟอสเฟต 4.54 กรัมในน้ำเพื่อให้ได้สารละลาย 500 มล.ละลายโซเดียมฟอสเฟตปราศจากน้ำ 4.73 กรัมในน้ำเพื่อให้ได้สารละลาย 500 มล.ผสมสารละลายโพแทสเซียมฟอสเฟตโมโนเบสิก 38.9 มล. กับสารละลายโซเดียมฟอสเฟตไดเบสิก 61.1 มล.ปรับถ้าจำเป็นโดยการเติมสารละลายโซเดียมฟอสเฟต dibasic ทีละหยดเป็น pH 7.0
สารละลายมาตรฐาน: ละลาย USP Adenine RS ในปริมาณที่เหมาะสมในน้ำร้อน เย็น และเจือจางปริมาณด้วยน้ำเพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบ 0.19 มก./มล.
สารละลายมาตรฐาน: ปิเปตส่วน 5 มล. ของสารละลายสต็อกมาตรฐานลงในขวดวัดปริมาตร 100 มล. สามขวด และเจือจางด้วยกรดไฮโดรคลอริก 0.10 N โซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.010 N และ pH 7.0 ฟอสเฟตบัฟเฟอร์ ตามลำดับเป็นปริมาตร
สารละลายตัวอย่าง: ละลายอะดีนีนในปริมาณที่เหมาะสมในน้ำร้อน เย็น และเจือจางในปริมาณมากด้วยน้ำ เพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบที่ 0.19 มก./มล.
สารละลายตัวอย่าง: ละลายอะดีนีนในปริมาณที่เหมาะสมในน้ำร้อน เย็น และเจือจางในปริมาณมากด้วยน้ำ เพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบที่ 0.19 มก./มล.
สารละลายตัวอย่าง: ปิเปตส่วน 5 มล. ของสารละลายตัวอย่างสต็อกลงในขวดวัดปริมาตร 100 มล. สามขวด และเจือจางด้วยกรดไฮโดรคลอริก 0.10 N โซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.010 N และ pH 7.0 ฟอสเฟตบัฟเฟอร์ ตามลำดับเป็นปริมาตร
เงื่อนไขทางสเปกตรัม
(ดูสเปกโตรโฟโตเมตรีและการกระเจิงแสง <851>)
โหมด: UV-Vis
ช่วงความยาวคลื่น: 220–320 นาโนเมตร
เซลล์: 1 ซม
ว่าง: น้ำ
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: โซลูชันมาตรฐานและโซลูชันตัวอย่าง
เกณฑ์การยอมรับ: ค่าการดูดซับตามลำดับซึ่งคำนวณบนพื้นฐานแบบแห้ง ที่ความยาวคลื่นของการดูดกลืนแสงสูงสุด สำหรับแต่ละคู่ของสารละลายที่สอดคล้องกันจะไม่แตกต่างกันเกิน 2.0%
การทดสอบเฉพาะ
LOSSON DRYING <731>: ทำให้ตัวอย่างแห้งที่อุณหภูมิ 110° เป็นเวลา 4 ชั่วโมง: จะสูญเสีย NMT 1.0% ของน้ำหนัก
ปริมาณไนโตรเจน วิธีการ II 〈461〉: 50.2%–53.4% ​​คำนวณแบบแห้ง
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP อะดีนีน อาร์เอส