ริสเพอริโดน CAS 106266-06-2 การทดสอบ 98.0~102.0%

ริสเพอริโดน
C23H27FN4O2 410.48
4H-ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน, 3-[2-[4-(6-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)-1-พิเพอริดินิล]เอทิล]-6,7 ,8,9-เตตระไฮโดร-2-เมทิล-
3-[2-[4-(6-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)พิเพอริดิโน]เอทิล]-6,7,8,9-เตตระไฮโดร-2-เมทิล-4H-ไพริโด[1,2- ก]ไพริมิดิน-4-โอน [106266-06-2].
» ริสเพอริโดนประกอบด้วย C23H27FN4O2 ไม่น้อยกว่าร้อยละ 98.0 และไม่เกินร้อยละ 102.0 โดยคำนวณแบบแห้ง
การบรรจุและการเก็บรักษา - เก็บรักษาในภาชนะปิดสนิทเก็บที่อุณหภูมิห้อง
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>-
USP ริสเพอริโดน RS
3-[2-[4-(6-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)พิเพอริดิโน]เอทิล]-6,7,8,9-เตตระไฮโดร-2-เมทิล-4H-ไพริโด[1,2- ก]ไพริมิดิน-4-โอน 410.48 CAS-106266-06-2
USP Risperidone System สารผสมที่เหมาะสม RS
ประกอบด้วย risperidone และประมาณ 0.2% ของแต่ละสิ่งต่อไปนี้:
Z-ออกไซม์-3-[2-[4-[(Z)-(2,4-ไดฟลูออโรฟีนิล)(ไฮดรอกซีมิโน)เมทิล]พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-2-เมทิล-6,7,8,9- เตตระไฮโดร-4H-ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
9-ไฮดรอกซีริสเพอริโดน-(6RS)-3-[2-[4-(6-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-2,6-ไดเมทิล-6,7, 8,9-เตตระไฮโดร-4H-ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
6-เมทิลริสเพอริโดน-(6RS)-3-[2-[4-(6-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-2,6-ไดเมทิล-6,7, 8,9-เตตระไฮโดร-4H-ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
[หมายเหตุ-ส่วนผสมนี้ประกอบด้วย risperidone, Z-oxime, 9-hydroxyrisperidone และ 6-methylrisperidone]
บัตรประจำตัว-
A: การดูดซับอินฟราเรด <197K>
B: เวลาคงอยู่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมของการเตรียมการทดสอบสอดคล้องกับเวลาในโครมาโตแกรมของการเตรียมมาตรฐานตามที่ได้รับในการทดสอบ
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง <731>- แห้งในสุญญากาศที่อุณหภูมิ 80 เป็นเวลา 4 ชั่วโมง: สูญเสียน้ำหนักไม่เกิน 0.5%
สารตกค้างจากการติดไฟ <281>: ไม่เกิน 0.1%, ใช้ชิ้นงานทดสอบ 2.0-g
โลหะหนัก วิธีที่ 2 <231>: 0.001%
สารประกอบที่เกี่ยวข้อง-
สารละลายบัฟเฟอร์ สารละลาย A สารละลาย B เฟสเคลื่อนที่ สารเจือจาง สารละลายที่เหมาะกับระบบ และระบบโครมาโตกราฟี-เตรียมตามที่กำหนดในการทดสอบ
สารละลายมาตรฐาน-ใช้การเตรียมสารมาตรฐาน ซึ่งจัดทำขึ้นตามที่กำหนดไว้ในการทดสอบ
โซลูชันการทดสอบ - ใช้การเตรียมการทดสอบ
ขั้นตอน-ฉีดปริมาตรเท่ากัน (ประมาณ 10 µL) ของสารละลายมาตรฐานและสารละลายทดสอบลงในโครมาโตกราฟ และบันทึกโครมาโตแกรมระบุสิ่งเจือปนโดยใช้เวลากักเก็บสัมพัทธ์ที่กำหนดในตารางที่ 1 และวัดการตอบสนองสูงสุดคำนวณเปอร์เซ็นต์ของสารประกอบที่เกี่ยวข้องกับริสเพอริโดนแต่ละชนิดในส่วนของริสเพอริโดนตามสูตร:
100(CS /CU)(rU / rs)(1/F)
โดยที่ CS และ CU คือความเข้มข้นในหน่วยมิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรของริสเพอริโดนในสารละลายมาตรฐานและสารละลายทดสอบตามลำดับrU คือพื้นที่สูงสุดของสารเจือปนแต่ละชนิดที่ได้จากสารละลายทดสอบrs คือพื้นที่พีคของริสเพอริโดนที่ได้จากสารละลายมาตรฐานและ F เป็นปัจจัยการตอบสนองสัมพัทธ์สำหรับสิ่งเจือปนแต่ละอย่างเทียบกับริสเพอริโดนนอกจากจะไม่เกินกำหนดในตารางที่ 1 แล้ว ยังพบได้ไม่เกิน 0.10% ของสิ่งเจือปนที่ไม่ทราบค่า (ใช้ค่า F เท่ากับ 1.0) และพบไม่เกิน 0.30% ของสิ่งเจือปนทั้งหมดละเว้นจุดสูงสุดของสิ่งเจือปนที่น้อยกว่า 0.05%
ตารางที่ 1
ที่เกี่ยวข้อง Compound Relative Retention Time (RRT) Relative Response Factor (F) Limit (%)
E-oxime1 0.60 1.0 NMT 0.20
Z-oxime2 0.67 0.63 NMT 0.20
9-ไฮดรอกซีริสเพอริโดน3 0.76 0.92 NMT 0.20
5-ฟลูออโรริสเพอริโดน4 0.94 1.0 NMT 0.20
ริสเพอริโดน 1.0 1.0 -
6-เมทิลริสเพอริโดน5 1.2 0.95 NMT 0.20
1 3-[2-[4-[(E)-(2,4-ไดฟลูออโรฟีนิล)(ไฮดรอกซีมิโน)เมทิล]พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-2-เมทิล-6,7,8,9-เตตระไฮโดร-4H -ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
2 3-[2-[4-[(Z)-(2,4-ไดฟลูออโรฟีนิล)(ไฮดรอกซีมิโน)เมทิล]พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-2-เมทิล-6,7,8,9-เตตระไฮโดร-4H -ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
3 (9RS)-3-[2-[4-(6-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-9-ไฮดรอกซี-2-เมทิล-6,7,8 ,9-เตตระไฮโดร-4H-ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
4 3-[2-[4-(5-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-2-เมทิล-6,7,8,9-เตตระไฮโดร-4H-ไพริโด [1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
5 (6RS)-3-[2-[4-(6-ฟลูออโร-1,2-เบนซิซอกซาซอล-3-อิล)พิเพอริดิน-1-อิล]เอทิล]-2,6-ไดเมทิล-6,7,8,9 -เตตระไฮโดร-4H-ไพริโด[1,2-a]ไพริมิดิน-4-โอน
การทดสอบ-
สารละลายบัฟเฟอร์- ละลายแอมโมเนียมอะซิเตต 15.4 กรัมในน้ำ 1 ลิตรปรับด้วยกรดอะซิติก 10% เป็น pH 6.5 แล้วผสม
สารละลาย A-ผสมสารละลายบัฟเฟอร์ 100 มล. กับเมทานอล 150 มล. ในขวดวัดปริมาตร 1,000 มล. แล้วเจือจางด้วยน้ำให้ได้ปริมาตร
สารละลาย B- ผสมสารละลายบัฟเฟอร์ 100 มล. กับเมทานอล 850 มล. ในขวดวัดปริมาตร 1,000 มล. และเจือจางด้วยน้ำต่อปริมาตร
เฟสเคลื่อนที่-ใช้ส่วนผสมที่แปรผันของสารละลาย A และสารละลาย B ตามที่กำหนดไว้สำหรับระบบโครมาโตกราฟีทำการปรับเปลี่ยนหากจำเป็น (ดูความเหมาะสมของระบบภายใต้โครมาโตกราฟี 621)
เจือจาง - ผสมสารละลายบัฟเฟอร์ 100 มล. กับน้ำ 900 มล. และเมทานอล 1,000 มล.
สารละลายที่เหมาะกับระบบ-เตรียมสารละลาย USP Risperidone System Suitability Mixture RS 1 มก. ต่อมล. ในสารเจือจาง
การเตรียมมาตรฐาน - ละลาย USP Risperidone RS ในปริมาณที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำในสารเจือจาง และเจือจางในเชิงปริมาณ และทีละขั้นตอนหากจำเป็น ด้วยสารเจือจางเพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบประมาณ 1.0 มก. ต่อมล.
การเตรียมการทดสอบ - ละลายยาริสเพอริโดนในปริมาณที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำในสารเจือจาง และเจือจางในปริมาณ และทีละขั้นตอนหากจำเป็น ด้วยสารเจือจางเพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นประมาณ 1.0 มก. ต่อมล.
ระบบโครมาโตกราฟี (ดูโครมาโตกราฟี <621>)- โครมาโตกราฟีแบบของเหลวติดตั้งเครื่องตรวจจับขนาด 275 นาโนเมตรและคอลัมน์ขนาด 4.6 มม. × 10 ซม. ที่บรรจุ L1 ขนาด 3 µmอัตราการไหลประมาณ 1.5 มล. ต่อนาทีอุณหภูมิคอลัมน์จะคงที่ที่ 35 โครมาโตกราฟีถูกตั้งโปรแกรมไว้ดังนี้
เวลา (นาที) สารละลาย A (%) สารละลาย B (%) สารละลาย
0–1 70 30 ไอโซเครติก
1–20 70®5 30®95 การไล่ระดับสีเชิงเส้น
20–25 5 95 isocratic
25–27 5®70 95®30 การไล่ระดับสีเชิงเส้น
27–35 70 30 re-equilbrationInject โซลูชันความเหมาะสมของระบบบันทึกการตอบสนองสูงสุดตามที่กำหนดสำหรับขั้นตอน และระบุจุดสูงสุดเนื่องจาก Z-oxime, 9-ไฮดรอกซีริสเพอริโดน, 6-เมทิลริสเพอริโดน และริสเพอริโดนโดยใช้เวลากักเก็บสัมพัทธ์ (RRT) จากตารางที่ 1;ความละเอียด R ระหว่าง Z-oxime และ 9-hydroxyrisperidone ไม่น้อยกว่า 2.8;ปัจจัยหางสำหรับ risperidone ไม่เกิน 1.5;และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์สำหรับการฉีดซ้ำไม่เกิน 2.0% สำหรับ risperidone peak
ขั้นตอน- แยกฉีดสารเตรียมมาตรฐานและสารเตรียมปริมาณเท่ากัน (ประมาณ 10 µL) เข้าไปในโครมาโตกราฟในปริมาตรเท่ากัน (ประมาณ 10 µL) และวัดการตอบสนองสำหรับค่าสูงสุดของริสเพอริโดนคำนวณปริมาณเป็นเปอร์เซ็นต์ของ C23H27FN4O2 ในส่วนของริสเพอริโดนตามสูตร:
100(CS /CU)(rU / rs)
โดยที่ CS และ CU คือความเข้มข้นในหน่วยมิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรของริสเพอริโดนในการเตรียมมาตรฐานและการเตรียมการทดสอบตามลำดับและ rU และ rs เป็นการตอบสนองสูงสุดที่ได้รับจากการเตรียมการทดสอบและการเตรียมมาตรฐานตามลำดับ