กรด Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 การทดสอบ ≥98% (พื้นฐานแบบแห้ง)

กรดเชโนด็อกซีโคลิก
C24H40O4: 392.57
กรด 3a,7a-ไดไฮดรอกซี-5b-โชแลน-24-โออิก [474-25-9]
Chenodeoxycholic Acid เมื่อแห้ง มี C24H40O4 ไม่น้อยกว่า 98.0z และไม่เกิน 101.0%
คำอธิบาย กรด Chenodeoxycholic เกิดขึ้นเป็นสีขาว ผลึก ผงผลึกหรือผง
สามารถละลายได้อย่างอิสระในเมทานอลและเอทานอล (99.5) ละลายได้ในอะซิโตนและไม่ละลายในน้ำ
การระบุ ตรวจสอบสเปกตรัมการดูดกลืนแสงอินฟราเรดของกรดเชโนด็อกซีโคลิกซึ่งถูกทำให้แห้งก่อนหน้านี้ ตามวิธีโพแทสเซียมโบรไมด์ดิสก์ภายใต้อินฟราเรดสเปกโตรโฟโตเมทรี <2.25> และเปรียบเทียบสเปกตรัมกับสเปกตรัมอ้างอิง: สเปกตรัมทั้งสองมีความเข้มของการดูดกลืนที่ใกล้เคียงกันที่หมายเลขคลื่นเดียวกัน
การหมุนด้วยแสง <2.49> [a]20D : +11.0 °~ +13.0° (หลังจากการทำให้แห้ง, 0.4 ก., เอทานอล (99.5), 20 มล., 100 มม.)
จุดหลอมเหลว <2.60> 164~169℃
ความบริสุทธิ์ (1) คลอไรด์ <1.03> - ละลายกรด Chenodeoxycholic 0.36 กรัมในเมทานอล 30 มล. เติมกรดไนตริกเจือจาง 10 มล. และน้ำเพื่อให้ได้ 50 มล. แล้วทำการทดสอบด้วยสารละลายนี้เตรียมสารละลายควบคุมดังนี้: ถึง 1.0 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 0.01 โมล/ลิตร VS เติมเมทานอล 30 มล. กรดไนตริกเจือจาง 10 มล. และน้ำเพื่อให้ได้ 50 มล. (ไม่เกิน 0.1%)
(2) โลหะหนัก <1.07> - ใช้กรด Chenodeoxycholic 1.0 กรัมตามวิธีที่ 4 และทำการทดสอบเตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายตะกั่วมาตรฐาน 2.0 มล. (ไม่เกิน 20 ppm)
(3) แบเรียม-To 2.0 กรัมของกรด Chenodeoxycholic เติมน้ำ 100 มล. และต้มเป็นเวลา 2 นาทีในการแก้ปัญหานี้ ให้เติมกรดไฮโดรคลอริก 2 มล. ต้มเป็นเวลา 2 นาที กรองหลังจากเย็นตัวแล้ว และล้างตัวกรองด้วยน้ำจนได้ตัวกรอง 100 มล.เติมกรดซัลฟิวริกเจือจาง 1 มล. ลงในสารกรอง 10 มล.: ไม่ปรากฏความขุ่น
(4) สารที่เกี่ยวข้อง-ละลายกรดเชโนด็อกซีโคลิก 0.20 กรัมในส่วนผสมของอะซิโตนและน้ำ (9:1) ให้ได้ 10 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายตัวอย่างแยกกัน ละลายกรดลิโทโคลิก 10 มก. สำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางในส่วนผสมของอะซิโตนและน้ำ (9:1) เพื่อให้ได้ 10 มล.ปิเปตสารละลายนี้ 2 มล. เติมส่วนผสมของอะซิโตนและน้ำ (9:1) เพื่อให้ได้ 100 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายมาตรฐาน (1)แยกกัน ละลายกรดเออร์โซดีออกซีโคลิก 10 มก. ในส่วนผสมของอะซิโตนและน้ำ (9:1) เพื่อให้ได้ 100 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายมาตรฐาน (2)แยกกัน ละลายกรดโชลิก 10 มก. สำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางในส่วนผสมของอะซีโตนและน้ำ (9:1) เพื่อให้ได้ 100 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายมาตรฐาน (3)ปิเปตสารละลายตัวอย่าง 1 มล. แล้วเติมส่วนผสมของอะซิโตนและน้ำ (9:1) เพื่อให้ได้ 20 มล.ปิเปต 0.5 มล., 1 มล., 2 มล., 3 มล. และ 5 มล. ของสารละลายนี้ เติมส่วนผสมของอะซิโตนและน้ำ (1) ลงในแต่ละส่วนเพื่อให้ได้ 50 มล. และกำหนดให้สารละลายเหล่านี้เป็นสารละลายมาตรฐาน A สารละลายมาตรฐาน B, สารละลายมาตรฐาน C, สารละลายมาตรฐาน D และสารละลายมาตรฐาน E ตามลำดับทำการทดสอบด้วยสารละลายเหล่านี้ตามคำแนะนำภายใต้โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง<2.03>.แต้มสารละลายตัวอย่าง สารละลายมาตรฐาน (1), (2), (3) อย่างละ 5 มล. และสารละลายมาตรฐาน A, B, C, D และ E บนแผ่นซิลิกาเจลสำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางพัฒนาจานด้วยส่วนผสมของ 4-เมทิล-2-เพนทาโนน โทลูอีน และกรดฟอร์มิก (16:6:1) ให้มีระยะห่างประมาณ 15 ซม. ผึ่งให้แห้งในจาน และทำให้แห้งต่อที่อุณหภูมิ 1209C เป็นเวลา 30 นาทีทันที ฉีดสารละลายกรดฟอสโฟโมลิบดิก n-ไฮเดรตในเอทานอล (95) (1 ใน 5) ลงบนจานอย่างสม่ำเสมอ และให้ความร้อนที่ 120 ℃ เป็นเวลา 2 ถึง 3 นาที: จุดที่ตรงกับจุดที่ใช้สารละลายมาตรฐาน (1) ไม่เข้มกว่าจุดด้วยสารละลายมาตรฐาน (1) จุดที่ตรงกับจุดด้วยสารละลายมาตรฐาน (2) ไม่รุนแรงกว่าจุดด้วยสารละลายมาตรฐาน (2) และจุดที่ตรงกับจุด ด้วยสารละลายมาตรฐาน (3) ไม่เข้มข้นกว่าจุดด้วยสารละลายมาตรฐาน
(3).เมื่อเปรียบเทียบกับจุดที่มีสารละลายมาตรฐาน A, B, C, D และ E จุดอื่นที่ไม่ใช่จุดหลักและจุดอื่นๆ นอกเหนือจากจุดที่กล่าวถึงข้างต้นจะไม่รุนแรงกว่าจุดที่มีสารละลายมาตรฐาน E และปริมาณทั้งหมด ของพวกเขาไม่เกิน 1.5%
การสูญเสียเมื่อแห้ง <2.41> ไม่เกิน 1.5% (1 กรัม, 105℃,3 ชั่วโมง)
สารตกค้างจากการติดไฟ <2.44> ไม่เกิน 0.1% (1 กรัม)
การทดสอบ ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำประมาณ 0.5 กรัมของกรด Chenodeoxycholic ที่แห้งก่อนหน้านี้ ละลายในเอทานอล 40 มล. (95) และน้ำ 20 มล. และไทเทรต <2.50> ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ VS 0.1 โมล/ลิตร (การไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก)ทำการกำหนดช่องว่างในลักษณะเดียวกัน และทำการแก้ไขที่จำเป็น
แต่ละมิลลิลิตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 โมล/ลิตร VS ＝ 39.26 มก. ของ C24H40O4
ตู้คอนเทนเนอร์และตู้คอนเทนเนอร์ ตู้คอนเทนเนอร์-ตู้คอนเทนเนอร์แน่น