D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) ทดสอบ 98.0~102.0% โรงงาน 50MT/เดือน

1. ลักษณะที่ปรากฏ - การตรวจสอบด้วยสายตา
2. การหมุนเฉพาะ - การวัดการหมุนเฉพาะตาม GB/T613-1988
การเตรียมตัวอย่าง: ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 0.5000 กรัมอย่างแม่นยำและย้ายไปยังขวดปริมาตร 50 มล. ที่สะอาดและแห้ง เติมน้ำ 20 มล. ปิดฝาขวด เขย่าให้ละลาย จากนั้นเจือจางด้วยน้ำ
การทดสอบ: ปรับค่าศูนย์ของไจโรสโคปก่อนการทดสอบ จากนั้นใส่สารละลายตัวอย่างลงในหลอดทดลอง บันทึกมุมการหมุน และคำนวณการหมุนเฉพาะของตัวอย่างด้วยสูตรต่อไปนี้
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
ที่ไหน:
[а] D20: การหมุนด้วยแสงเฉพาะที่ 20 ℃ของสารละลายตัวอย่าง
r: การหมุนด้วยแสงสังเกตได้ที่ 20 ℃สำหรับสารละลายตัวอย่าง
50: ปริมาตรของสารละลายตัวอย่างที่เตรียมไว้ (มล.)
w: น้ำหนักตัวอย่าง (g)
L: ความยาวท่อหมุนด้วยแสง (dm)
3. สารตกค้างจากการเผาไหม้
นำผลิตภัณฑ์นี้ประมาณ 1 กรัมไปอุ่นที่อุณหภูมิ 600 ℃ อุ่นจนขี้เถ้าหมดตามข้อกำหนดของภาคผนวก Ⅷ N ของส่วนที่ II ของ CP2010 Edition เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 0.5-1.0 มล. และทำให้ร้อน (700 ℃- 800℃) ให้น้ำหนักคงที่
3.1 "สารตกค้างจากหลอดไส้" ในวิธีนี้ (เภสัชตำรับจีนฉบับปี 2548 ส่วนที่ 2 ภาคผนวก Ⅷ N) หมายถึงออกไซด์ของโลหะหรือซัลเฟตที่เหลือหลังจากยา (ส่วนใหญ่เป็นสารประกอบอินทรีย์) ถูกทำให้ร้อนจนเป็นเถ้าจนหมด จากนั้นจึงเติมกรดซัลฟิวริก 0.5 ~ 1.0ml และ incandesced (700 ~ 800℃) ให้น้ำหนักคงที่
4 ความบริสุทธิ์ไครัล (HPLC)
เครื่องมือ: โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง, เครื่องตรวจจับ PDAเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์แบบอิเล็กทรอนิกส์ รีเอเจนต์ระดับของโครมาโทกราฟี
เงื่อนไขทางโครมาโตกราฟี: คอลัมน์: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC คอลัมน์ 250X4.6mm,5ul, ความยาวคลื่นตรวจจับ, อัตราการไหล, ขนาดตัวอย่าง :10 u L(อ้างอิง) ทินเนอร์: น้ำ, เวลาในการรวบรวมข้อมูล :20.00 นาที
การหาตัวอย่าง: วิเคราะห์ตัวอย่างตามขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างต่อไปนี้: เข็มเปล่า 1 เข็มและเข็มอ้างอิง DL-phenylalanine 1 เข็ม
สารละลายตัวอย่าง 1 เข็ม
การคำนวณผลลัพธ์: เนื้อหา HPLC ถูกกำหนดให้น้อยกว่า 0.5% ตามการปรับพื้นที่สูงสุดและการหักค่าว่าง
5. แห้งและไม่มีน้ำหนัก
5.1 เครื่องมือ:
เตาอบแห้งอุณหภูมิสมดุล 1/10,000
5.2 ขั้นตอน:
ในขวดชั่งน้ำหนักแบบแบนที่มีน้ำหนักคงที่และฝาปิดปากบดแห้งเกิน ให้ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 1 กรัม (แม่นยำถึง 0.0001 กรัม)ตัวอย่างควรกระจายอย่างสม่ำเสมอที่ด้านล่างของขวดชั่งน้ำหนักที่มีความหนาไม่เกิน 10 มม. ใส่ในเตาอบทำให้แห้งด้วยไฟฟ้าแบบเทอร์โมสแตติก อบให้แห้งที่อุณหภูมิ 105-110 ℃ เป็นเวลา 3 ชั่วโมง จากนั้นย้ายเข้าไปในห้องทำให้แห้งเพื่อทำให้เย็นลง อุณหภูมิห้องสำหรับการชั่งน้ำหนัก
การคำนวณ: การสูญเสียน้ำหนักแห้ง %= (M1-M2) ÷M×100
โดยที่: M1: มวลของตัวอย่างและขวดตวงก่อนอบแห้ง กรัม
M2: มวลของตัวอย่างและขวดตวงหลังจากการอบแห้ง หน่วยเป็นกรัม
M: มวลตัวอย่าง, กรัม
ขั้นตอนที่ 6: เนื้อหา
6.1 เครื่องมือ
โครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง เครื่องตรวจจับ PDA
เครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์แบบอิเล็กทรอนิกส์
6.2 น้ำยา
Acetonitrile (เกรดโครมาโตกราฟี), TFA (เกรดโครมาโตกราฟี)
6.3 สภาวะทางโครมาโตกราฟี
6.3.1 คอลัมน์: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 มม.
6.3.2 ความยาวคลื่นตรวจจับ: INC220nm
อัตราการไหล :1.0mL/min
ขนาดตัวอย่าง: 10μL (สำหรับการอ้างอิง)
ทินเนอร์: Acetonitrile
เวลารวบรวมข้อมูล: 20.00 นาที
6.4 การเตรียมเฟสเคลื่อนที่
เฟสเคลื่อนที่ A (น้ำกรดไตรฟลูออโรอะซิติก 0.1%) การดูดซึมที่แม่นยำ 2. เจือจางกรดไตรฟลูออโรอะซิติก Oml กับน้ำถึง 2,000 ตร.ม. ผสมให้เข้ากันและไล่ก๊าซออก
Mobile phase B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): การดูดซึมที่แม่นยำ 2.Oml trifluoroacetic acid ถูกเจือจางเป็น 2000m1 ด้วย acetonitrile, ผสมและแยกออก;
6.5 โปรแกรมไล่ระดับเฟสมือถือ
เวลา (นาที) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 การเตรียมสารละลายตัวอย่าง
ชั่งน้ำหนักและละลายตัวอย่าง 0.1 ก. ด้วยอะซีโตไนไทรล์ เจือจางเป็น 100 ตร.ม. เขย่าขวดเพื่อใช้ หรือความเข้มข้นเดียวกันเตรียมสองตัวอย่างพร้อมกัน
6.7 การกำหนดตัวอย่าง
วิเคราะห์ตัวอย่างตามขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างต่อไปนี้:
การฉีดสารละลายเปล่ามากกว่า 1 ครั้ง
สารละลายตัวอย่าง 1 เข็ม 1#
สารละลายตัวอย่าง 1 เข็ม 2#
6.8 การคำนวณผลลัพธ์
2.8.1 วิธีการปรับสภาพพื้นที่สูงสุดใช้ในการคำนวณความบริสุทธิ์ของ HPLC โดยการหักพื้นที่ว่าง
2.8.2 ค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์ของความบริสุทธิ์ของเข็มสองเข็มต้องไม่เกิน 1%
2.8.3 หากผลลัพธ์ของการฉีดทั้งสองเป็นไปตามเกณฑ์การยอมรับ ผลลัพธ์สุดท้ายจะถือเอาความบริสุทธิ์เฉลี่ยเป็นผลลัพธ์สุดท้าย