D-ซอร์บิทอล CAS 50-70-4 ทดสอบ 97.0~100.5% โรงงานคุณภาพสูง

D-ซอร์บิทอล (CAS: 50-70-4) วิธีทดสอบ EP8.7
ดี-กลูซิทอล (ดี-ซอร์บิทอล)
เนื้อหา: ร้อยละ 97.0 ถึง 102.0 (สารปราศจากน้ำ)
ตัวละคร
ลักษณะ: ผงผลึกสีขาวหรือเกือบขาว
ความสามารถในการละลาย: ละลายได้ดีในน้ำ แทบไม่ละลายในเอทานอล (ร้อยละ 96)
มันแสดงให้เห็นความหลากหลาย (5.9)
ทันตกรรม
การระบุครั้งแรก: ก.
การระบุที่สอง: B, C, D
A. ตรวจสอบโครมาโตแกรมที่ได้จากการทดสอบ
ผลลัพธ์: ค่าพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายทดสอบมีขนาดและเวลาการกักเก็บที่ใกล้เคียงกันกับค่าพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (a)
B. ละลาย 0.5 กรัมด้วยความร้อนในส่วนผสมของไพริดีนแรนด์ 0.5 มล. และอะซิติกแอนไฮไดรด์ 5 มล. หลังจาก 10 นาที เทสารละลายลงในน้ำ 25 มล. แรนด์ปล่อยให้แช่ในน้ำเย็นเป็นเวลา 2 ชั่วโมงตะกอนที่ตกผลึกใหม่จากเอทานอลในปริมาณเล็กน้อย (ร้อยละ 96) R และทำให้แห้งในสุญญากาศ ละลาย (2.2.14) ที่ 98 ℃ ถึง 104 ℃
ค. โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (2.2.27).
วิธีทดสอบละลายสารที่จะตรวจสอบ 25 มก. ในน้ำ R และเจือจางถึง 10 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
โซลูชันอ้างอิง (ก)ละลายซอร์บิทอล CRS 25 มก. ในน้ำ R และเจือจางถึง 10 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
โซลูชันอ้างอิง (b)ละลายแมนนิทอล CRS 25 มก. และซอร์บิทอล CRS 25 มก. ในน้ำ R และเจือจางเป็น 10 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
แผ่น: TLC ซิลิกาเจล แผ่น G R.
เฟสการเคลื่อนที่: น้ำ R, เอทิลอะซีเตต R, โพรพานอล R (10:20:70V/V/V)
ใบสมัคร: 2 ไมโครลิตร
พัฒนาการ: เหนือทาง 17 ซม
การทำให้แห้ง: ในอากาศ
การตรวจจับ: ฉีดพ่นด้วยสารละลายกรด 4-อะมิโนเบนโซอิก R;ตากให้แห้งด้วยกระแสลมเย็นจนกว่าอะซิโตนจะถูกกำจัดออกความร้อนที่ 100 ℃เป็นเวลา 15 นาทีปล่อยให้เย็นและฉีดพ่นด้วยสารละลายโซเดียมปริโอเรเตต R 2 กรัม/ลิตรแห้งในกระแสลมเย็นให้ความร้อนที่ 100°C เป็นเวลา 15 นาที
ความเหมาะสมของระบบ: โซลูชันอ้างอิง (b):
– โครมาโตกราฟแสดงจุด 2 จุดแยกกันอย่างชัดเจน
ผลลัพธ์: จุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายทดสอบมีตำแหน่ง สี และขนาดใกล้เคียงกับจุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (a)
D. การหมุนด้วยแสงเฉพาะ (2.2.7): +4.0 ถึง +7.0 (สารปราศจากน้ำ)
ละลายสารที่จะตรวจสอบ 5.00 กรัมและไดโซเดียมเตตระบอเรต R 6.4 กรัมในน้ำ 40 มล. ปล่อยให้ยืนเป็นเวลา 1 ชั่วโมง เขย่าเป็นครั้งคราว และเจือจางถึง 50.0 มล. ด้วยน้ำ R กรองหากจำเป็น
การทดสอบ
ลักษณะของสารละลาย สารละลายใส (2.2.1) และไม่มีสี (2.2.2 วิธีที่ 2)
ละลาย 5 กรัมในน้ำ R และเจือจางถึง 50 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
ความนำไฟฟ้า (2.2.38): สูงสุด 20 μS·cm−1
ละลายน้ำปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์ 20.0 กรัม R ที่เตรียมจากน้ำกลั่น R และเจือจางถึง 100.0 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกันวัดค่าการนำไฟฟ้าของสารละลายในขณะที่กวนเบาๆ ด้วยเครื่องกวนแม่เหล็ก
น้ำตาลรีดิวซิ่ง: สูงสุด 0.2 เปอร์เซ็นต์ แสดงเป็นกลูโคสเทียบเท่า
ละลาย 5.0 กรัมในน้ำ 6 มล. ด้วยความร้อนอ่อนๆทำให้เย็นและเพิ่มสารละลายคิวปรีซิตริก R 20 มล. และลูกปัดแก้วสองสามเม็ดตั้งไฟให้เดือดหลังจากผ่านไป 4 นาที และต้มต่อไปอีก 3 นาทีทำให้เย็นลงอย่างรวดเร็ว และเติม 100 มล. ของสารละลาย V/V ร้อยละ 2.4 ของกรดกลาเซียลอะซิติกอาร์ และ 20.0 มล. ของไอโอดีน 0.025 โมลาร์ด้วยการเขย่าอย่างต่อเนื่อง เติมส่วนผสม 25 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 6 ปริมาตร R และน้ำ 94 ปริมาตร R และเมื่อตะกอนละลายแล้ว ให้ไทเทรตไอโอดีนส่วนเกินด้วยโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.05 โมลาร์โดยใช้สารละลายแป้ง R 1 มล. เติม ในตอนท้ายของการไทเทรต เป็นตัวบ่งชี้ต้องมีโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.05 M ไม่น้อยกว่า 12.8 มล.
สารที่เกี่ยวข้อง.โครมาโตกราฟีของเหลว(2.2.29)
วิธีทดสอบละลายสารที่จะตรวจสอบ 5.0 กรัมในน้ำ 20 มล. R และเจือจางเป็น 100.0 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
โซลูชันอ้างอิง (ก)ละลายซอร์บิทอล CRS 0.50 กรัมในน้ำ 2 มล. R และเจือจางเป็น 10.0 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
โซลูชันอ้างอิง (b)เจือจางสารละลายทดสอบ 2.0 มล. ถึง 100.0 มล. กับน้ำ R
โซลูชันอ้างอิง (c)เจือจาง 5.0 มล. ของสารละลายอ้างอิง (b) ถึง 100.0 มล. กับน้ำ R
โซลูชันอ้างอิง (d)ละลายซอร์บิทอล R 0.5 กรัม และแมนนิทอล R 0.5 กรัม (สิ่งเจือปน A) ในน้ำ 5 มล. R และเจือจางเป็น 10.0 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
คอลัมน์:
–ขนาด:l=0.3m,Ø=7.8mm
– เฟสคงที่: เรซินแลกเปลี่ยนไอออนบวกที่แข็งแกร่ง (รูปแบบแคลเซียม) R (9 μm);
– อุณหภูมิ: 85±1°C
เฟสเคลื่อนที่: น้ำที่ระเหยแล้ว R.
อัตราการไหล: 0.5mL/min
การตรวจจับ: เครื่องวัดการหักเหของแสงคงที่อุณหภูมิคงที่ (เช่น 35 °C)
การฉีด: 20μL ของสารละลายทดสอบและสารละลายอ้างอิง (b) (c) และ (d)
เวลาดำเนินการ: สองเท่าของเวลาการเก็บรักษาของซอร์บิทอล
การเก็บรักษาสัมพัทธ์โดยอ้างอิงกับซอร์บิทอล (เวลาเก็บรักษา = ประมาณ 27 นาที): สิ่งเจือปน C = ประมาณ 0.6;สิ่งเจือปน A = ประมาณ 0.8;สิ่งเจือปน B = ประมาณ 1.1
ความเหมาะสมของระบบ: โซลูชันอ้างอิง (d):
– ความละเอียด: ขั้นต่ำ 2.0 ระหว่างจุดสูงสุดเนื่องจากสิ่งเจือปน A และซอร์บิทอล
ขีดจำกัด:
– สิ่งเจือปนใดๆ: สำหรับสิ่งเจือปนแต่ละอย่าง ไม่เกินพื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (ร้อยละ 2)
–ทั้งหมด: ไม่เกิน 1.5 เท่าของพื้นที่ของยอดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (ร้อยละ 3)
–disregard limit: พื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (c) (0.1 เปอร์เซ็นต์)
ตะกั่ว (2.4.10): สูงสุด 0.5 ppm.
นิกเกิล (2.4.15): สูงสุด 1 ppm.
ละลายสารที่จะตรวจสอบใน 150.0 มล. ของส่วนผสมของตัวทำละลายที่กำหนด
น้ำ (2.5.12): สูงสุด 1.5 เปอร์เซ็นต์ กำหนดที่ 1.00 กรัมใช้ส่วนผสมของฟอร์มาไมด์ R 1 ปริมาตรและแอนไฮดรัสเมทานอล R 2 ปริมาตรเป็นตัวทำละลาย
การปนเปื้อนของจุลินทรีย์
หากมีไว้สำหรับใช้ในการผลิตยาเตรียมสำหรับฉีดเข้าหลอดเลือด:
– บสท.: เกณฑ์การยอมรับ 102CFU/g (2.6.12)
หากไม่ได้มีไว้สำหรับใช้ในการผลิตยาเตรียมสำหรับฉีดเข้าหลอดเลือด:
– บสท.: เกณฑ์การยอมรับ 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: เกณฑ์การยอมรับ 102CFU/g (2.6.12);
– ไม่มี Escherichia coli (2.6.13);
– ไม่มีเชื้อ Salmonella (2.6.13)
เอนโดท็อกซินจากแบคทีเรีย(2.6.14)หากมีวัตถุประสงค์เพื่อใช้ในการผลิตสารเตรียมทางหลอดเลือดโดยไม่มีขั้นตอนที่เหมาะสมเพิ่มเติมสำหรับการกำจัดเอนโดท็อกซินจากแบคทีเรีย:
– น้อยกว่า 4 IU/g สำหรับการเตรียมสารทางหลอดเลือดที่มีความเข้มข้นของซอร์บิทอลน้อยกว่า 100g/L
– น้อยกว่า 2.5 IU/g สำหรับการเตรียมทางหลอดเลือดที่มีความเข้มข้นของซอร์บิทอล 100g/L หรือมากกว่า
การทดสอบ
โครมาโตกราฟีแบบของเหลว (2.2.29) ตามที่อธิบายไว้ในการทดสอบสารที่เกี่ยวข้องโดยมีการดัดแปลงดังต่อไปนี้
การฉีด: สารละลายทดสอบและสารละลายอ้างอิง (a)
คำนวณเปอร์เซ็นต์เนื้อหาของ D-ซอร์บิทอลจากเนื้อหาที่ประกาศของซอร์บิทอล CRS
การติดฉลาก
ฉลากระบุว่า:
– ความเข้มข้นสูงสุดของสารเอนโดท็อกซินจากแบคทีเรีย (ถ้ามี)
– หากเป็นไปได้ สารนี้เหมาะสำหรับใช้ในการผลิตสารเตรียมสำหรับฉีดเข้าหลอดเลือด
สิ่งเจือปน
ก. ดี-แมนนิทอล,
บีดีไอทอล,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol)

D-ซอร์บิทอล (CAS: 50-70-4) วิธีทดสอบ USP
คำนิยาม
ซอร์บิทอลประกอบด้วย NLT 91.0% และ NMT 100.5% ของ D-ซอร์บิทอล ซึ่งคำนวณบนพื้นฐานปราศจากน้ำปริมาณของน้ำตาลทั้งหมด โพลีไฮดริกแอลกอฮอล์อื่น ๆ และเฮกซิทอลแอนไฮไดรด์ใด ๆ หากตรวจพบจะไม่รวมอยู่ในข้อกำหนดหรือปริมาณที่คำนวณได้ภายใต้สิ่งเจือปนอื่น ๆ ในประกาศทั่วไป
การระบุ
• ก.
สารละลายตัวอย่าง: ซอร์บิทอล 1 กรัมในน้ำ 75 มล
การวิเคราะห์: ถ่ายโอนสารละลายตัวอย่าง 3 มล. ไปยังหลอดทดลองขนาด 15 ซม. แล้วเติมสารละลายแคทีคอลที่เตรียมใหม่ 3 มล. (1 ใน 10) แล้วผสมเติมกรดซัลฟิวริก 6 มล. จากนั้นค่อยๆ อุ่นหลอดด้วยเปลวไฟเป็นเวลา 30 วินาที
• B. เวลาคงอยู่ของจุดสูงสุดที่สำคัญของสารละลายตัวอย่างสอดคล้องกับเวลาจากสารละลายมาตรฐาน ตามที่ได้รับในการทดสอบ
การทดสอบ
• ขั้นตอน
เฟสเคลื่อนที่: ใช้น้ำที่ไล่ก๊าซออก
สารละลายที่เหมาะสมกับระบบ: เตรียมสารละลายที่มี USP Sorbitol RS และ mannitol อย่างละ 4.8 มก./กรัม
สารละลายมาตรฐาน: USP Sorbitol RS 4.8 มก./กรัม
สารละลายตัวอย่าง: ละลายซอร์บิทอล 0.10 กรัมในน้ำ และเจือจางด้วยน้ำให้ได้ 20 กรัมบันทึกน้ำหนักของสารละลายสุดท้ายและผสมให้เข้ากัน
ระบบโครมาโตกราฟี
(ดูโครมาโตกราฟี <621> ความเหมาะสมของระบบ)
โหมด: LC
เครื่องตรวจจับ: ดัชนีการหักเหของแสง
คอลัมน์: 7.8 มม. x 10 ซม.บรรจุL34
อุณหภูมิ
คอลัมน์: 50±2°
ตัวตรวจจับ: 35°
อัตราการไหล: 0.7 มล./นาที
ขนาดฉีด: 10 ไมโครลิตร
ความเหมาะสมของระบบ
ตัวอย่าง: โซลูชันความเหมาะสมของระบบและโซลูชันมาตรฐาน [หมายเหตุ-เวลากักเก็บสัมพัทธ์สำหรับแมนนิทอลและซอร์บิทอลคือประมาณ 0.6 และ 1.0 ตามลำดับ]
ข้อกำหนดด้านความเหมาะสม
ความละเอียด: NLT 2.0 ระหว่างซอร์บิทอลและแมนนิทอล โซลูชันความเหมาะสมของระบบ
ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์: NMT 2.0%, โซลูชันมาตรฐาน
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารละลายมาตรฐานและสารละลายตัวอย่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของ D-ซอร์บิทอลโดยปราศจากน้ำในส่วนของซอร์บิทอลที่ได้รับ:
ผลลัพธ์ = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= การตอบสนองสูงสุดจากโซลูชันตัวอย่าง
rs= การตอบสนองสูงสุดจากโซลูชันมาตรฐาน
CS= ความเข้มข้นของ USP Sorbitol RS ในสารละลายมาตรฐาน (มก./ก.)
CU= ความเข้มข้นของซอร์บิทอลในสารละลายตัวอย่าง (มก./ก.)
W= เปอร์เซ็นต์ที่ได้จากการทดสอบหาปริมาณน้ำ
เกณฑ์การยอมรับ: 91.0%–100.5% บนพื้นฐานปราศจากน้ำ
สิ่งเจือปน
• ขีด จำกัด ของ NICKE
สารละลายตัวอย่าง: ละลายซอร์บิทอล 20.0 กรัมในกรดอะซิติกเจือจาง และเจือจางด้วยกรดอะซิติกเจือจางถึง 150 มล.
สารละลายเปล่า: กรดอะซิติกเจือจาง 150 มล
สารละลายมาตรฐาน: เตรียมสารละลายสามชนิดโดยเติมสารละลายมาตรฐานนิกเกิล 0.5, 1.0 และ 1.5 มล. TS ต่อซอร์บิทอล 20.0 กรัมที่ละลายในกรดอะซิติกเจือจาง และเจือจางด้วยตัวทำละลายเดียวกันถึง 150 มล.
เงื่อนไขการบรรเลง
(ดูสเปกโตรโฟโตเมทรีและการกระเจิงแสง <851>)
โหมด: สเปกโตรโฟโตมิเตอร์การดูดกลืนของอะตอม
ความยาวคลื่นวิเคราะห์: 232.0 นาโนเมตร
หลอดไฟ: แคโทดกลวงนิกเกิล
เปลวไฟ: อากาศ–อะเซทิลีน
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: โซลูชันมาตรฐานและโซลูชันตัวอย่าง
ในแต่ละตัวอย่าง ให้เติมสารละลายแอมโมเนียม ไพร์โรลิดินีนดิไธโอคาร์บาเมตอิ่มตัว 2.0 มล. (ที่มีแอมโมเนียมป้องกันแสงจ้าปล่อยให้ทั้งสองชั้นแยกออกจากกัน และใช้ชั้นเมทิลไอโซบิวทิลคีโตนตั้งค่าเครื่องมือเป็นศูนย์โดยใช้ชั้นสารอินทรีย์จากสารละลายเปล่า
หาค่าการดูดกลืนแสงของชั้นสารอินทรีย์จากตัวอย่างพร้อมกันอย่างน้อยสามครั้งในแต่ละครั้งบันทึกค่าเฉลี่ยของค่าคงที่สำหรับแต่ละโซลูชันมาตรฐานและโซลูชันตัวอย่างระหว่างการวัดแต่ละครั้ง ให้ดูดสารอินทรีย์ออกจากสารละลายเปล่า และตรวจสอบว่าค่าที่อ่านได้กลับมาเป็นศูนย์เขียนค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายมาตรฐานและสารละลายตัวอย่างเทียบกับปริมาณนิกเกิลที่เติม
คาดการณ์เส้นที่เชื่อมจุดบนกราฟจนกว่าจะถึงแกนความเข้มข้นระยะห่างระหว่างจุดนี้กับจุดตัดของแกนแสดงถึงความเข้มข้นของนิกเกิลในสารละลายตัวอย่าง
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1% กำหนดในส่วน 1.5g
ลดน้ำตาล
[หมายเหตุ-ปริมาณที่กำหนดในการทดสอบนี้ไม่รวมอยู่ในจำนวนที่คำนวณได้ภายใต้สิ่งเจือปนอื่นๆ ในประกาศทั่วไป]
สารละลายตัวอย่าง: ละลายซอร์บิทอล 3.3 กรัมในน้ำ 3 มล. โดยใช้ความร้อนอ่อนๆเย็นแล้วเติม Cupric Citrate TS 20.0 มล. และลูกปัดแก้ว 2-3 เม็ดตั้งไฟให้เดือดหลังจากผ่านไป 4 นาที และต้มต่อไปอีก 3 นาทีทำให้เย็นลงอย่างรวดเร็ว แล้วเติมกรดอะซิติกเจือจาง 40 มล. น้ำ 60 มล. และไอโอดีน 0.05 N 20.0 มล. VSด้วยการเขย่าอย่างต่อเนื่อง เติมส่วนผสม 25 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 6 มล. และน้ำ 94 มล.
การวิเคราะห์: เมื่อตะกอนละลาย ให้ไทเทรตไอโอดีนส่วนเกินด้วย 0.05 N โซเดียมไธโอซัลเฟต VS โดยใช้แป้ง TS 2 มล. เติมเมื่อสิ้นสุดการไตเตรท เป็นตัวบ่งชี้
เกณฑ์การยอมรับ: ต้องการ NLT 12.8 มล. ของ 0.05 N โซเดียมไธโอซัลเฟต VS ซึ่งสอดคล้องกับ NMT 0.3% ของน้ำตาลรีดิวซ์เป็นกลูโคส
• คลอไรด์และซัลเฟต, คลอไรด์<221> (ถ้ามีฉลากเพื่อใช้ในการเตรียมรูปแบบยาฉีดเข้าหลอดเลือด)
ตัวอย่าง: 1.5 ก
เกณฑ์การยอมรับ: ตัวอย่างแสดงคลอไรด์ไม่เกิน 0.10 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 0.020 N (NMT 0.0050%)
• คลอไรด์และซัลเฟต, ซัลเฟต <221> (ถ้ามีฉลากสำหรับใช้ในการเตรียมรูปแบบขนาดยาทางหลอดเลือด)
ตัวอย่าง: 1.0 ก
เกณฑ์การยอมรับ: ตัวอย่างแสดงปริมาณซัลเฟตไม่เกิน 0.10 มล. ของกรดซัลฟิวริก 0.020 N (NMT 0.01%)
การทดสอบเฉพาะ
• การทดสอบการแจงนับจุลชีพ <61> และการทดสอบสำหรับจุลชีพเฉพาะ <62>: จำนวนแอโรบิกทั้งหมดโดยใช้วิธีเพลตคือ NMT 1000 cfu/g และจำนวนเชื้อราและยีสต์รวมกันทั้งหมดคือ NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0 ในสารละลาย 10% (w/w) ในน้ำที่ปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์
• การวิเคราะห์น้ำ วิธี I <921>: NMT 1.5%
สารละลายที่ชัดเจนและมีสี (หากมีฉลากเพื่อใช้ในการเตรียมรูปแบบยาฉีด)
ตัวอย่าง: 10.0 ก
การวิเคราะห์: ละลายตัวอย่างในน้ำปราศจากคาร์บอนไดออกไซด์ 100.0 มล.
เกณฑ์การยอมรับ: สารละลายมีความใสและไม่มีสี
• การทดสอบสารเอนโดท็อกซินจากแบคทีเรีย <85> (หากมีฉลากสำหรับใช้ในการเตรียมรูปแบบการให้ยาทางหลอดเลือด): NMT 4 USP Endotoxin Units/g สำหรับรูปแบบการให้ยาทางหลอดเลือดที่มีความเข้มข้นของซอร์บิทอลน้อยกว่า 100g/L และ NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g สำหรับรูปแบบการให้ยาทางหลอดเลือดที่มีความเข้มข้นของซอร์บิทอล 100 กรัม/ลิตรหรือมากกว่า
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
• บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท.ไม่มีการระบุข้อกำหนดในการจัดเก็บ
• ฉลาก: ซอร์บิทอลที่มีไว้สำหรับใช้ในการเตรียมรูปแบบการให้ยาทางหลอดเลือดจึงติดฉลากไว้
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP เอนโดทอกซิน RS
USP ซอร์บิทอล RS