โรงงาน Dess-Martin Periodinane CAS 87413-09-0 (DMP) >98.0% (ฐานจากการเกิดออกซิเดชัน)

กรด 2-ไอโอโดเบนโซอิก (50.0 ก., 0.20 โมล) ถูกเติมลงในซัลโฟเลน (250 มล.) สารละลายถูกทำให้ร้อนถึง 50 ℃90% ของสารละลายข้างต้นถูกเติมทีละหยดลงในสารละลายที่มีน้ำ (147.4 มล.) ของโพแทสเซียมไฮโดรเจนเพอร์ซัลเฟต (0.24 กรัม, 1.2 โมล, eq) ที่ 50 ℃ และปฏิกิริยาถูกบ่มเป็นเวลา 3 ชั่วโมงต่อจากนั้น สารละลายปฏิกิริยาถูกทำให้ร้อนถึง 95℃และสารละลายกรด 2-ไอโอโดเบนโซอิก 10% ที่เหลือถูกเติมทีละหยดลงในสารละลายปฏิกิริยาอย่างช้าๆ และปฏิกิริยาดำเนินต่อไปเป็นเวลา 3 ชั่วโมงหลังจากเสร็จสิ้นปฏิกิริยา มันถูกทำให้เย็นลงถึง 5℃ และการกวนต่อเนื่องที่อุณหภูมินี้เป็นเวลา 1.5 ชั่วโมงเติมน้ำ 1 ลิตรด้วยการกวนและกรอง (ตัวกรองต้องรีไซเคิล)เค้กตัวกรองถูกล้างด้วยน้ำและอะซีโตนอย่างต่อเนื่องและทำให้แห้งที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 16 ชั่วโมงเพื่อให้ได้กรด 2-ไอโอโดอิลเบนโซอิก 53.2 กรัม (ผลผลิต: 95.04%) ของแข็งสีขาวที่มีความบริสุทธิ์ 99.7% (ยืนยันโดย NMR และ HPLC)ตรวจพบโดย HNMR ของแข็งถูกกำหนดให้เป็นกรด 2-ไอโอโดอิลเบนโซอิกกรด 2-ไอโอโดอิลเบนโซอิก (45 ก., 0.16 โมล) ถูกเติมลงในอะซิติก แอนไฮไดรด์ (49 ก., 0.48 โมล) และไดออกเซน (90 มล.) ตามด้วย B(C6F5)3 (0.0016 โมล) สารละลายปฏิกิริยาถูกทำให้ร้อนถึง 50 ℃และกวนเป็นเวลา 10 นาที จากนั้นตัวทำละลายถูกกลั่นออกภายใต้ความดันลดลงสารละลายของปฏิกิริยาถูกเติมด้วยเมทิล เทอร์ต-บิวทิล อีเทอร์ (400 มล.), ดูดกรอง และทำให้แห้งที่อุณหภูมิห้องเพื่อให้ได้ของแข็งสีขาว (61.1 ก., ผลผลิต: 90%)ความบริสุทธิ์อยู่ที่ 99.1% (ยืนยันโดย NMR)