Diflorasone Diacetate CAS 33564-31-7 การทดสอบ 97.0~103.0% โรงงาน Corticosteroid

ไดฟลอราโซน ไดอะซีเตต [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate มี C26H32F2O7 ไม่น้อยกว่าร้อยละ 97.0 และไม่เกินร้อยละ 103.0 โดยคำนวณแบบแห้ง
บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา - เก็บรักษาในภาชนะที่แน่นหนา
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate อาร์เอส
การระบุ, การดูดซับอินฟราเรด <197M>
การหมุนเฉพาะ <781S>: ระหว่าง +58° ถึง +68°สารละลายทดสอบ: 20 มก., ยังไม่แห้ง, ต่อมล., ในคลอโรฟอร์ม
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง <731>-ทำให้แห้งในสุญญากาศที่อุณหภูมิ 60° และที่ความดันไม่เกิน 5 มม. ของเมอร์คิวรีเป็นเวลา 16 ชั่วโมง: สูญเสียน้ำหนักไม่เกิน 0.5%
สารตกค้างจากการจุดระเบิด <281>: ไม่เกิน 0.5%
ความบริสุทธิ์ของโครมาโตกราฟี-
เฟสเคลื่อนที่และระบบโครมาโตกราฟี-เตรียมตามที่กำหนดในการทดสอบ
สารละลายทดสอบ - ละลายไดฟลอราโซนไดอะซีเตตในปริมาณที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำในคลอโรฟอร์มที่อิ่มตัวด้วยน้ำเพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นประมาณ 6 มก. ต่อมล.
ขั้นตอน-ฉีดปริมาตร (ประมาณ 10 µL) ของสารละลายทดสอบลงในโครมาโตกราฟ บันทึกโครมาโตแกรมเป็นระยะเวลาเท่ากับ 5 เท่าของเวลาคงอยู่ของพีคหลัก และวัดพื้นที่ของพีคทั้งหมดคำนวณเปอร์เซ็นต์ของสิ่งเจือปนแต่ละส่วนของ Diflorasone Diacetate ที่ได้จากสูตร:
100(ริ/อาร์เอส)
โดยที่ ri คือพื้นที่สูงสุดสำหรับแต่ละสิ่งเจือปนและ rs คือผลรวมของพื้นที่ของยอดเขาทั้งหมด: พบสิ่งเจือปนไม่เกิน 1.0%;และพบสิ่งเจือปนไม่เกินร้อยละ 2.0
การทดสอบ-
เฟสเคลื่อนที่-เตรียมสารละลายที่มีส่วนผสมของ n-บิวทิลคลอไรด์ที่อิ่มตัวด้วยน้ำ, เมทิลีนคลอไรด์ที่อิ่มตัวด้วยน้ำ, กรดกลาเซียลอะซิติก และเตตระไฮโดรฟิวแรน (350:125:15:10)ทำการปรับเปลี่ยนหากจำเป็น (ดูความเหมาะสมของระบบภายใต้โครมาโตกราฟี <621>)
สารละลายมาตรฐานภายใน - ใช้คลอโรฟอร์มที่อิ่มตัวด้วยน้ำ เตรียมสารละลายของไอโซฟลูพรีโดนอะซิเตตที่มีประมาณ 0.04 มก. ต่อมล.
การเตรียมมาตรฐาน - ละลายปริมาณที่ชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องของ USP Diflorasone Diacetate RS ในสารละลายมาตรฐานภายใน เพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบประมาณ 33µg ต่อมิลลิลิตร
การเตรียมการทดสอบ-ถ่ายโอน Diflorasone Diacetate ประมาณ 15 มก. ที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำไปยังขวดวัดปริมาตร 500 มล.เพิ่มสารละลายมาตรฐานภายในลงในปริมาตร แล้วผสม
ระบบโครมาโตกราฟี (ดูโครมาโตกราฟี <621>)-โครมาโตกราฟีแบบของเหลวติดตั้งเครื่องตรวจจับขนาด 254 นาโนเมตรและคอลัมน์ขนาด 4.6 มม. × 10 ซม. ที่บรรจุ L3 ขนาด 3 µmอัตราการไหลประมาณ 2.5 มล. ต่อนาทีโครมาโตกราฟของการเตรียมสารมาตรฐาน และบันทึกพื้นที่พีคตามที่กำหนดไว้สำหรับขั้นตอน: ความละเอียด, R, ระหว่างสารวิเคราะห์และพีคมาตรฐานภายในไม่น้อยกว่า 12;และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์สำหรับการฉีดซ้ำไม่น้อยกว่า 4 ครั้งไม่เกิน 2.0%
ขั้นตอน-แยกฉีดสารเตรียมมาตรฐานและสารเตรียมปริมาณเท่ากัน (ประมาณ 10 µL) ลงในโครมาโตกราฟ บันทึกโครมาโตกราฟ และวัดพื้นที่สำหรับพีคหลักระยะเวลาการเก็บรักษาสัมพัทธ์คือประมาณ 1.0 สำหรับไดฟลอราโซนไดอะซีเตตและ 2.4 สำหรับมาตรฐานภายในคำนวณปริมาณ C 26H32F2O7 ในหน่วยมิลลิกรัมในส่วนของไดฟลอราโซนไดอะซีเตตที่ใช้ตามสูตร:
0.5C(อาร์ยู/อาร์เอส)
โดยที่ C คือความเข้มข้นในหน่วยไมโครกรัมต่อมิลลิลิตรของ USP Diflorasone Diacetate RS ในการเตรียมมาตรฐานและ RU และ RS คืออัตราส่วนของพื้นที่สูงสุดสำหรับ Diflorasone Diacetate และพื้นที่มาตรฐานภายในที่ได้จากการเตรียม Assay และการเตรียม Standard ตามลำดับ