เอทิล (S)-4-คลอโร-3-ไฮดรอกซีบิวทิเรต CAS 86728-85-0 Atorvastatin Calcium Intermediate

เอทิล (S)-4-คลอโร-3-ไฮดรอกซีบิวทิเรต (CAS: 86728-85-0)
วิธีการวิเคราะห์
คำอธิบาย
นำตัวอย่างประมาณ 10 มล. ใส่จานแก้วที่สะอาดและแห้งแล้วตรวจสอบ
การหมุนเฉพาะ
ถ่ายโอนตัวอย่างประมาณ 1.0 กรัมไปยังขวดวัดปริมาตร 100 มล. แล้วละลายในนั้นอย่างแม่นยำคลอโรฟอร์ม 10 มล. จากนั้นเจือจางด้วยคลอโรฟอร์มถึง 100 มล. แล้วผสม
วัดการหมุนด้วยแสงของตัวอย่างทดสอบที่ 25ºC และความยาวคลื่น 589 นาโนเมตรคำนวณการหมุนเฉพาะตามสูตรที่กำหนด
[α]25D = (ก×ก)/[ก×(1-ข)]
[α]25D: การหมุนเฉพาะของการทดสอบตัวอย่าง;α: การหมุนที่สังเกตได้ในองศาเชิงมุมw: น้ำหนักตัวอย่าง (g);
v: ปริมาณ (มล.);
b: ปริมาณน้ำ (%)
ความบริสุทธิ์ (โดย GC)
สภาวะโครมาโตกราฟี: แก๊สโครมาโตกราฟีมีเปลวไฟเครื่องตรวจจับไอออนไนซ์
คอลัมน์: SE-54, 30ม.×0.35มม.×0.25µm
อุณหภูมิเตาอบ: อุณหภูมิเริ่มต้น 120℃ พักไว้ 2 นาที
ทางลาด: 20℃/นาที
อุณหภูมิ: 250 ℃ พักไว้ 2 นาที
อุณหภูมิหัวฉีด: 250 ℃
อุณหภูมิของเครื่องตรวจจับ: 250 ℃ (FID)
ปริมาณการฉีด: 0.2µl
สารละลายตัวอย่าง: เจือจาง A4 1 มล. กับอะซิโตน 1 มล.
ขั้นตอน: ฉีดอะซิโตน 0.2µl เป็นช่องว่างและบันทึกโครมาโตแกรมในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารเจือจางไม่ควรมีการรบกวนใดๆ ที่เวลาคงตัวของพีคหลักและพีคสิ่งเจือปนกว่าฉีดสารละลายตัวอย่างเข้าไปทำซ้ำลงในโครมาโตกราฟและบันทึกโครมาโตแกรมรายงานความบริสุทธิ์ของตัวอย่างด้วยวิธีปรับพื้นที่ให้เป็นมาตรฐาน