Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine ความบริสุทธิ์ >98.5% (HPLC)

ขั้นตอนการตรวจสอบ
1. รูปร่างหน้าตา
-- การตรวจสอบด้วยสายตา
2. ความบริสุทธิ์ (HPLC)
2.1 ตราสาร
โครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง เครื่องตรวจจับ PDA
เครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์แบบอิเล็กทรอนิกส์
2.2 น้ำยา
Acetonitrile (เกรดโครมาโตกราฟี), กรดไตรฟลูออโรอะซิติก (เกรดโครมาโตกราฟี)
2.3 สภาวะทางโครมาโตกราฟี
2.3.1 คอลัมน์: YMC-ODS-AM, 5 ไมโครลิตร, 250x4.6 มม.
2.3.2 ความยาวคลื่นตรวจจับ: INC220nm
อัตราการไหล: 1.0mL/min
ขนาดตัวอย่าง:10 ไมโครลิตร (อ้างอิง)
สารเจือจาง: acetonitrile
เวลารวบรวมข้อมูล: 25.00 นาที
2.4 การเตรียมเฟสเคลื่อนที่
เฟสเคลื่อนที่ A (น้ำกรดไตรฟลูออโรอะซิติก 0.1%) การดูดซึมที่แม่นยำ 2. เจือจางกรดไตรฟลูออโรอะซิติก Oml กับน้ำถึง 2,000 ตร.ม. ผสมให้เข้ากันและกำจัดก๊าซ
Mobile phase B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): การดูดซึมที่แม่นยำ กรดไตรฟลูออโรอะซิติก 2.0 มล. ถูกเจือจางเป็น 2000m1 ด้วย acetonitrile ผสมและกำจัดก๊าซ
2.5 โปรแกรม Gradient ของเฟสมือถือ
เวลา (นาที) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 การเตรียมสารละลายตัวอย่าง
ชั่งน้ำหนักและละลายตัวอย่าง 0.1 กรัมด้วย acetonitrile และเจือจางเป็น 100 มล. เขย่าให้เข้ากันเพื่อใช้ หรือความเข้มข้นเดียวกันเตรียมสองตัวอย่างพร้อมกัน
2.7 การกำหนดตัวอย่าง
วิเคราะห์ตัวอย่างตามขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างต่อไปนี้:
การฉีดสารละลายเปล่ามากกว่า 1 ครั้ง
วิธีแก้ปัญหาตัวอย่าง 1 ตะเข็บ 1#
วิธีแก้ปัญหาตัวอย่าง 1 ตะเข็บ 2#
2.8 การคำนวณผลลัพธ์
2.8.1 วิธีการปรับสภาพพื้นที่สูงสุดใช้ในการคำนวณความบริสุทธิ์ของ HPLC โดยการหักพื้นที่ว่าง
2.8.2 ค่าเบี่ยงเบนเฉลี่ยสัมพัทธ์ของความบริสุทธิ์ของเข็มสองเข็มต้องไม่เกิน 1%
2.8.3 หากผลลัพธ์ของการฉีดทั้งสองเป็นไปตามเกณฑ์การยอมรับ ผลลัพธ์สุดท้ายจะถือเอาความบริสุทธิ์เฉลี่ยเป็นผลลัพธ์สุดท้าย
3, จุดหลอมเหลว - เครื่องมือวัดจุดหลอมเหลว RY-1
4. วิธีการตรวจจับการสูญเสียจากการทำให้แห้ง
4.1 เครื่องมือ:
เตาอบไฟฟ้าแบบแห้งอุณหภูมิหนึ่งในหมื่นบาลานซ์
4.2 ขั้นตอน:
ในขวดชั่งน้ำหนักแบบแบนที่มีฝาปิดปากขวดที่มีน้ำหนักคงที่และแห้งเกินไป ให้ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 1 กรัม (แม่นยำถึง 0.0001 กรัม)ตัวอย่างควรกระจายอย่างสม่ำเสมอที่ด้านล่างของขวดชั่งน้ำหนักที่มีความหนาไม่เกิน 10 มม. ใส่ในเตาอบทำให้แห้งด้วยไฟฟ้าอุณหภูมิคงที่ แห้งที่อุณหภูมิ 105-110 ℃ เป็นเวลา 3 ชั่วโมง จากนั้นย้ายเข้าไปในห้องอบแห้ง เย็น ที่อุณหภูมิห้องและชั่งน้ำหนัก
การคำนวณ: การสูญเสียน้ำหนักแห้ง %= (M1-M2) ÷M×100
โดยที่: M1: มวลของตัวอย่างและขวดชั่งน้ำหนักก่อนทำให้แห้ง, g
M2: มวลของตัวอย่างและขวดชั่งน้ำหนักหลังการอบแห้ง g
M: มวลตัวอย่าง, กรัม
5. การหมุนเฉพาะ
-- การหมุนเฉพาะวัดตาม GB/T613-1988
การเตรียมตัวอย่าง: ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 0.5000 กรัมอย่างแม่นยำและถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตร 50 มล. ที่สะอาดและแห้งซึ่งมีเอทิลอะซีเตต 20 มล.ขวดถูกปิดและเขย่าเพื่อให้ Ethyl acetate ละลาย
การทดสอบ: ปรับศูนย์ของไจโรสโคปก่อนการทดสอบ จากนั้นเติมสารละลายตัวอย่างลงในหลอดทดลอง บันทึกมุมเบี่ยงเบนของการหมุน และคำนวณการหมุนเฉพาะของตัวอย่างโดยใช้สูตรต่อไปนี้
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
ที่ไหน:
[α]20/D: การหมุนสารละลายตัวอย่างเฉพาะที่ 25℃
r: การหมุนสังเกตที่ 25 ℃สำหรับสารละลายตัวอย่าง
50: เตรียมปริมาตรสารละลายตัวอย่าง (มล.)
w: น้ำหนักตัวอย่าง (g)
L: ความยาวท่อแสง (dm)
6. การวิเคราะห์ทีซีแอล
การเตรียมตัวอย่าง: ตัวอย่าง 0.5000 กรัมได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำและย้ายไปยังขวดปริมาตร 50 มล. ที่สะอาดและแห้ง เติม EtoH 40 มล. ปิดฝาขวดและเขย่าให้ละลาย จากนั้นจึงเจือจางด้วย EtoH ในปริมาณที่พอเหมาะ
การเตรียมตัวอย่างควบคุม: ตัวอย่าง 0.5000 กรัมได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำและย้ายไปยังขวดปริมาตร 50 มล. ที่สะอาดและแห้ง เติมน้ำ 40 มล. และกรดไฮโดรคลอริก 6N 2 หยด ปิดฝาขวดและเขย่าให้ละลาย จากนั้นเจือจางตามระดับด้วย น้ำ.จากนั้นนำ 0.5 ของของเหลวข้างต้นมาเจือจางด้วยเอทานอลในขวดปริมาตร 100 มล. ไปยังตัวอย่างอ้างอิงที่มีระดับกรดอะมิโนเหลืออยู่ 1.0%
เก็บตัวอย่างไมโครลิตร 10 ตัวอย่างด้วยเข็มฉีดยาไมโครแซมปลิง และวางตัวอย่างไว้บนแผ่นซิลิโคน GF2545 ไมโครลิตร, 10 ไมโครลิตร และ 15 ไมโครลิตร พอยต์เพลทถูกนำมาสำหรับจุดเปรียบเทียบตามลำดับ
สารที่กำลังพัฒนา: เอ็น-บิวทานอล: กรดกลาเซียลอะซิติก: น้ำ =4:1:1
สารช่วยพัฒนาสี: สารละลายนินไฮดรินเมทานอล 5%
การดำเนินการพัฒนาสี: ขั้นแรก ใช้ไดร์เป่าผมเพื่อทำให้แผ่นซิลิกาเจลที่พัฒนาแล้วแห้ง จากนั้นจุ่มลงในสารละลายนินไฮดรินเมทานอล 5% จากนั้นเป่าให้แห้ง และอบที่อุณหภูมิสูงในเตาไฟฟ้าเพื่อพัฒนาสี
การตัดสิน: ดูเวลาสีของผลิตภัณฑ์ ขนาดจุด ความเข้มข้นของสี และเปรียบเทียบกับผลิตภัณฑ์ควบคุม ตัดสินว่าอยู่ในช่วงนั้น