Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 การทดสอบ 98.0~101.0% (โพเทนชิโอเมตรี)

ประกาศทั่วไป
(เอกสาร Ph Eur 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
การกระทำและการใช้งาน
การรักษาโรคแผลในกระเพาะอาหารที่ไม่เป็นพิษเป็นภัย
พะ เออ
คำนิยาม
(20β)-3β-ไฮดรอกซี-11-ออกโซ-โอลีน-12-ออง-29-กรดโออิก
เนื้อหา
ร้อยละ 98.0 ถึง 101.0 (สารแห้ง)
ตัวละคร
รูปร่าง
ผงผลึกสีขาวหรือเกือบขาว
ความสามารถในการละลาย
ไม่ละลายในน้ำ ละลายได้ในเอทานอล ละลายได้น้อยในเมทิลีนคลอไรด์
มันแสดงให้เห็นความหลากหลาย (5.9)
การระบุ
บัตรประจำตัวแรกก.
บัตรประจำตัวที่สอง B, C.
ก. ตรวจสอบด้วยเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบดูดกลืนรังสีอินฟราเรด (2.2.24)
เปรียบเทียบ Enoxolone CRS.
หากสเปกตรัมที่ได้มาในสถานะของแข็งแสดงความแตกต่าง ให้ละลายสาร 0.2 กรัมของสารที่จะตรวจสอบและ 0.2 กรัมของสารอ้างอิงแยกกันในเอทานอล 6 มล. R ต้มภายใต้
รีฟลักซ์คอนเดนเซอร์เป็นเวลา 1 ชั่วโมงและเติมน้ำ 6 มล. อาร์ เกิดการตกตะกอนทำให้เย็นลงประมาณ 10 ℃ และกรองด้วยความช่วยเหลือของสุญญากาศล้างตะกอนด้วยแอลกอฮอล์ R 10 มล. ตากในเตาอบที่อุณหภูมิ 80°C แล้วบันทึกสเปกตรัมใหม่
ข. โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (2.2.27).
สารละลายทดสอบ ละลาย 10 มก. ของสารที่จะตรวจสอบในเมทิลีนคลอไรด์ R และเจือจางถึง 10 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
สารละลายอ้างอิง ละลายอีนอกโซโลน CRS 10 มก. ในเมทิลีนคลอไรด์ R และเจือจางถึง 10 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
แผ่นเพลท TLC ซิลิกาเจล แผ่น R.
กรดอะซิติกเฟสเคลื่อนที่ R, อะซิโตน R, เมทิลีนคลอไรด์ R (5:10:90 V/V/V)
การใช้งาน 5 µl.
การพัฒนามากกว่า 2/3 ของจาน
อบแห้งในอากาศเป็นเวลา 5 นาที
สเปรย์ตรวจจับด้วยสารละลาย anisaldehyde R และความร้อนที่ 100-105 ℃ เป็นเวลา 10 นาทีผลลัพธ์ จุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายทดสอบมีตำแหน่ง สี และขนาดใกล้เคียงกับจุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากค่าอ้างอิง
สารละลาย.
C. ละลายเมทิลีนคลอไรด์ 10 มล. 50 มก. ในสารละลายนี้ 2 มล. ให้เติมอะซิติกแอนไฮไดรด์ R 1 มล. และกรดซัลฟิวริก R 0.3 มล. จะได้สีชมพู
การทดสอบ
ลักษณะของสารละลาย
สารละลายมีความใส (2.2.1) และมีสีไม่เข้มกว่าสารละลายอ้างอิง Y6 (2.2.2 วิธีที่ II)
ละลาย 0.1 กรัมในเอทานอล R และเจือจางถึง 10 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
การหมุนด้วยแสงเฉพาะ (2.2.7) + 145 ถึง + 154 (สารแห้ง)
ละลาย 0.50 กรัมในไดออกแซน R และเจือจางเป็น 50.0 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
สารที่เกี่ยวข้อง
โครมาโตกราฟีแบบของเหลว (2.2.29)
สารละลายทดสอบ ละลายสารที่ต้องการตรวจสอบ 0.10 กรัมในเฟสเคลื่อนที่และเจือจางเป็น 100.0 มล. ด้วยเฟสเคลื่อนที่
สารละลายอ้างอิง (a) เจือจางสารละลายทดสอบ 2.0 มล. ถึง 100.0 มล. ด้วยเฟสเคลื่อนที่
สารละลายอ้างอิง (b) เจือจางสารละลายอ้างอิง (a) 5.0 มล. ถึง 100.0 มล. ด้วยเฟสเคลื่อนที่
สารละลายอ้างอิง (c) ละลายกรด 18α-glycyrrhetinic R 0.1 กรัมใน tetrahydrofuran R และเจือจางเป็น 100.0 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกันในสารละลาย 2.0 มล. ให้เติมสารละลายทดสอบ 2.0 มล. แล้วเจือจางเป็น 100.0 มล. ด้วยเฟสเคลื่อนที่
คอลัมน์:
-ขนาด: l = 0.25 ม., Ø = 4.6 มม.
-เฟสคงที่: ออกตาเดซิลไซลิลซิลิกาเจลสำหรับโครมาโตกราฟี R (5 µm),
- อุณหภูมิ: 30 ℃
เฟสเคลื่อนที่ผสม tetrahydrofuran R 430 ปริมาตรและ 570 ปริมาตรของสารละลายโซเดียมอะซิเตต R 1.36 กรัม/ลิตรที่ปรับค่า pH เป็น 4.8 ด้วยกรดน้ำแข็งน้ำแข็ง R
อัตราการไหล 0.8 มล./นาที
สเปกโตรโฟโตมิเตอร์ตรวจจับที่ 250 นาโนเมตร
หัวฉีดแบบวนรอบ 20 µl;ฉีดสารละลายทดสอบและสารละลายอ้างอิง
เวลาในการทำงาน 4 เท่าของเวลาคงอยู่ของ Enoxolone
ความเหมาะสมของระบบ:
- ความละเอียด: ขั้นต่ำ 2.0 ระหว่างจุดสูงสุดเนื่องจากอีนอกโซโลนและกรด 18α-glycyrrhetinic ในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (c)
ขีดจำกัด:
- สิ่งเจือปนใดๆ: ไม่เกิน 7 เท่าของพื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (0.7 เปอร์เซ็นต์)
-ทั้งหมด: ไม่เกินพื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (ก) (ร้อยละ 2.0)
-disregard limit: 0.5 เท่าของพื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (0.05 เปอร์เซ็นต์)
โลหะหนัก (2.4.8) สูงสุด 20 ppm.
1.0 g เป็นไปตามการทดสอบขีดจำกัด F. เตรียมมาตรฐานโดยใช้สารละลายมาตรฐานตะกั่ว 2 มล. (10 ppm Pb) R.
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง (2.2.32) สูงสุด 0.5 เปอร์เซ็นต์ กำหนดที่ 1.000 กรัม โดยทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 105°C เป็นเวลา 4 ชม.
เถ้าซัลเฟต (2.4.14) สูงสุด 0.2 เปอร์เซ็นต์ กำหนดเมื่อ 1.0 กรัม
การทดสอบ
ละลาย 0.330 กรัมในไดเมทิลฟอร์มาไมด์ R. ไทเทรต 40 มล. ด้วยไฮดรอกไซด์เตตระบิวทิลแอมโมเนียม 0.1 โมลาร์ หาค่าโพเทนชิโอเมตริกที่จุดสิ้นสุด (2.2.20)ดำเนินการไทเทรตเปล่าเตตระบิวทิลแลมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 0.1 ม. 1 มล. เทียบเท่ากับ C30H46O4 47.07 มก.
มงกุฎลิขสิทธิ์ 2549 330 46 4
พื้นที่จัดเก็บ
ปกป้องจากแสง
สิ่งเจือปน
A. (20β)-3β-ไฮดรอกซี-11-ออกโซ-18α-โอลีน-12-ออง-29-กรดโออิก,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid
พะ เออ