โรงงาน H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride >99.0% (HPLC)

I. ขั้นตอนการตรวจสอบ
1. จุดหลอมเหลว
ใช้เครื่องมือวัดจุดหลอมเหลวแบบดิจิตอล
ขั้นตอนที่ 2: เนื้อหา
2.1 น้ำยา
ขั้นตอนที่ 1: กรดฟอร์มิก
2. กรดอะซิติกน้ำแข็ง
3. สารละลายไตเตรทมาตรฐานกรดเปอร์คลอริก (C=0.1000mol/l)
4. ของเหลวคริสตัลไวโอเล็ต: 5g/l.
2.2 เครื่องมือและอุปกรณ์
1. บีกเกอร์ 150มล
2.ไมโครบิวเรต : 10ml
2. 3 ขั้นตอนการวิเคราะห์
2. 3. ฉันชั่งตัวอย่างอย่างแม่นยำประมาณ 300 มก. ก่อนทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 105°C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง ใส่ลงในเบเทล 150 มล. เติมกรดฟอร์มิก 3 มล. เติมกรดอะซิติกน้ำแข็ง 50 มล. เติมสารละลายทดสอบคริสตัลไวโอเลต 2 หยด ( TS-74) และไทเทรตด้วยกรดเปอร์คลอริก 0.1 โมล/ลิตร จนถึงจุดสิ้นสุดสีเขียวหรือจนกว่าสีน้ำเงินจะหายไปทั้งหมด
2. 3. 2 วิธีการคำนวณ
X เท่ากับ C (V1-V2) คูณ 0.2042 / M คูณ 100
C คือความเข้มข้นของสารละลายไทเทรตมาตรฐานกรดเปอร์คลอริก แสดงเป็นโมลต่อลิตร (โมล/ลิตร)
V1 คือปริมาตรที่ใช้ไปของสารละลายเข้มข้นมาตรฐานสำหรับการไทเทรตกรดเปอร์คลอริกในการไทเทรตตัวอย่าง แสดงเป็นมล. (มล.)
ปริมาตรที่ใช้ของสารละลายไตเตรทมาตรฐานกรดเปอร์คลอริกในการทดสอบเปล่า V2 แสดงเป็นมล. (มล.)
0.2042 และ 1.00 มล. กรดเปอร์คลอริกมาตรฐานที่ไตเตรทเฟสของเหลวเข้มข้นเมื่อแสดงคุณภาพของผลิตภัณฑ์เป็น G
M คุณภาพของตัวอย่าง แสดงเป็นกรัม (g)
2. 4 การแก้ไข
หากความแตกต่างของอุณหภูมิห้องระหว่างสารละลายทดสอบการไทเทรตและสารละลายมาตรฐานกรดเปอร์คลอริกสำหรับการสอบเทียบเกิน 10 ℃ ควรทำการสอบเทียบใหม่มิฉะนั้น ความเข้มข้น C1 ของสารละลายมาตรฐานกรดเปอร์คลอริกจะต้องแก้ไขตามการทดสอบ (2)
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 คือค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวของกรดน้ำแข็งน้ำแข็ง
หน่วยของอุณหภูมิห้องสำหรับการสอบเทียบ T2 ของกรดเปอร์คลอริกคือเซลเซียส (° C)
หน่วยของอุณหภูมิห้องที่ตัวอย่างถูกไทเทรตคือเซลเซียส (° C)
C1 t2℃ ความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานของกรดเปอร์คลอริก หน่วยเป็นโมลต่อลิตร (MOL/L)
3. แห้งและไม่มีน้ำหนัก
3.1 เครื่องมือ:
เตาอบแห้งอุณหภูมิสมดุล 1/10,000
3.2 ขั้นตอน:
นำตัวอย่าง 1-2 กรัม (แม่นยำถึง 0.5 มก.) แล้วใส่ลงในขวดชั่งน้ำหนักคงที่และชั่งน้ำหนักก่อนอบแห้งตัวอย่างจะมีความหนาสม่ำเสมอที่ด้านล่างของขวดชั่งน้ำหนักสำหรับตัวอย่าง พวกมันจะถูกทำให้แห้งในเตาอบเทอร์โมอิเล็กทริก (105±5°C) เพื่อให้มีน้ำหนักคงที่
3.3 การคำนวณ
X คือ m ลบ m1 หารด้วย m ลบ m2 คูณ 100
โดยที่: X- ความชื้น %
m1 -- น้ำหนักของตัวอย่างแห้งบวกขวดวัด กรัม
m2 - วัดมวลของขวด g
m- น้ำหนักของตัวอย่าง g
3.4 คะแนนสำหรับความสนใจ
1. จุดสนใจ: 1. ต้องทำตัวอย่างขนานกันเพื่อการทำให้แห้งและไร้น้ำหนักหนึ่งตัวอย่างมีสองผลลัพธ์ และข้อผิดพลาดระหว่างสองผลลัพธ์ไม่เกิน 0.5%
2. การชั่งน้ำหนักต้องระวัง แม่นยำถึง 0.0001
4 ถึงการหมุน
4.1 หลักการ
แสงโพลาไรซ์แบบระนาบที่ผ่านของเหลวหรือสารละลายของสารประกอบที่มีกิจกรรมทางแสงบางอย่าง (นั่นคือ สารที่มีฤทธิ์ทางแสง) สามารถทำให้เกิดการหมุนทางแสง ทำให้ระนาบของแสงโพลาไรซ์หมุนไปทางซ้ายหรือขวาจำนวนองศาการหมุนเรียกว่าการหมุนด้วยแสงที่อุณหภูมิหนึ่ง (โดยปกติจะแสดงด้วย t สามารถเป็น 20 ℃หรือ 25 ℃) ความยาวคลื่นของแสง (แสงโซเดียมสีเหลืองที่มี D, ความยาวคลื่น λ 589.3 นาโนเมตร) แสงโพลาไรซ์ผ่านแต่ละมิลลิลิตรที่มีวัสดุกิจกรรมทางแสง 1 กรัม ความหนา 1dm (นั่นคือ 10 ซม.) วิธีการแก้ปัญหาเมื่อการหมุนเรียกว่าการหมุนด้วยแสงเฉพาะ
4.2 ข้อกำหนด
ใช้เส้น D ของสเปกตรัมโซเดียม (589.3 นาโนเมตร) เพื่อวัดความยาวของท่อที่ 1dm และอุณหภูมิคือ 20 ℃
4.3 เครื่องมือ
4.3.1 autotropy ดิจิตอล (ความแม่นยำ ±0.001°)
4.3.2 เครื่องชั่งอิเล็กทรอนิกส์ (ความแม่นยำ 0.0001g)
4.4 วิธีการใช้งาน
นำผลิตภัณฑ์นี้ 3 กรัม แม่นยำถึง 0.0001 กรัม ใส่ลงในขวดวัดปริมาตร 100 มล. เติมเอทานอลเพื่อละลายและเจือจางในระดับ เขย่าให้เข้ากันล้างหลอดวัดด้วยของเหลวปริมาณเล็กน้อยหลาย ๆ ครั้ง จากนั้นค่อย ๆ ฉีดของเหลวเข้าไปในหลอดวัด (อย่าทำให้เกิดฟอง) วางหลอดวัดในไจโรสโคปเพื่อตรวจจับ และอ่านการอ่านค่าการหมุนด้วยแสงสำหรับ 3 ครั้งพร้อมกัน
4.5 การคำนวณ
การหมุนเฉพาะของแอล-กลูตาเมตไดเอทิลคาร์บอเนตไปยังโซเดียมสเปกตรัม D-line ที่ 20℃ [Alpha]D20 ถูกคำนวณดังนี้:
[ɑ] D20 = อัลฟา/ม
โดยที่: α -- จำนวนเฉลี่ยของการอ่านค่าการหมุนของลูกบาศก์;
m -- คุณภาพตัวอย่าง
4.6 ผลต่างที่อนุญาต: ผลต่างสัมบูรณ์ของตัวอย่างเดียวกันต้องไม่เกิน 0.02% เมื่อวัดสองครั้ง
4.7 ข้อควรระวัง
4.7.1 ควรใช้ตัวทำละลายเป็นการสอบเทียบเปล่าก่อนการวัดแต่ละครั้ง: หลังจากการตรวจวัดควรทำการสอบเทียบอีกครั้งเพื่อตรวจสอบว่าจุดศูนย์เปลี่ยนแปลงระหว่างการวัดหรือไม่หากมีการเปลี่ยนแปลงใดๆ ควรกำหนดการหมุนด้วยแสงของตัวอย่างอีกครั้ง
4.7.2 ควรชี้แจงตัวอย่างหลังจากการละลายและการเจือจางมิฉะนั้นควรกรอง
ขั้นตอนที่ 5 รูปร่างหน้าตา
ผลิตภัณฑ์ต้องเป็นผงไมโครคริสตัลไลน์สีขาวถึงขาวนวล