H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycine Methyl Ester Hydrochloride Assay >99.0%

1. คุณสมบัติ: ผลิตภัณฑ์นี้ควรเป็นผงผลึกสีขาว
2. การทดสอบ:
1) การวิเคราะห์ไกลซีนเมทิลเอสเทอร์ไฮโดรคลอไรด์
1.1 วิธีการ
ภายใต้สภาวะที่เป็นกรด ตัวอย่างจะทำปฏิกิริยากับซิลเวอร์ไนเตรตจำนวนหนึ่ง และซิลเวอร์ไนเตรตส่วนเกินจะถูกเปลี่ยนกลับเป็นแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต ซึ่งหมายถึงแอมโมเนียมเฟอริกซัลเฟต
ตามตัวบ่งชี้ ปริมาณคลอรีนทั้งหมดถูกกำหนดตามปริมาตรของสารละลายมาตรฐานที่ใช้ และปริมาณคลอรีนทั้งหมดถูกลบออกจากเนื้อหาของไกลซีนไฮโดรคลอไรด์เพื่อให้ได้ปริมาณไกลซีนเมทิลเอสเทอร์ไฮโดรคลอไรด์
1.2 น้ำยา
ไดบิวทิลพทาเลต;
สารละลายกรดไนตริก: 2+3;
สารละลายไทเทรตมาตรฐานของซิลเวอร์ไนเตรต: c(AgNO3) = 0.1 โมล/ลิตร
สารละลายไตเตรทมาตรฐานแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต: c(NH4SCN) = 0.1 โมล/ลิตร
แอมโมเนียมเฟอริกซัลเฟต (III) ของเหลวตัวบ่งชี้: 80 ก./ลิตร
1.3 ขั้นตอนการวิเคราะห์
ชั่งน้ำหนักตัวอย่างประมาณ 0.5 กรัม แม่นยำถึง 0.0001 กรัมใส่ในขวดทรงกรวยขนาด 250 มล. ละลายในน้ำ 40 มล. เติมสารละลายกรดไนตริก 10 มล. เติม (50 ± 0.02) มล. สารละลายไทเทรตมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต 3 มล. สารละลายแอมโมเนียมเฟอริกซัลเฟตอินดิเคเตอร์ 4 มล. ไดบิวทิลพทาเลต และไทโอไซยาเนต สารละลายมาตรฐานแอมโมเนียมถูกไทเทรต ไทเทรตจนได้สารละลายสีน้ำตาลอ่อนและไม่มีสีเป็นเวลา 30 วินาที
1.4 การคำนวณผลลัพธ์
เศษส่วนมวลของปริมาณกรดไฮโดรคลอริกไกลซีนเมทิลเอสเทอร์ w1 ซึ่งแสดงเป็น % คำนวณตามสมการ (1) :
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 สูตร (1)
ที่ไหน:
V1: ปริมาตรของสารละลายไทเทรตมาตรฐานของซิลเวอร์ไนเตรต (มล.)
V2: ปริมาตรของสารละลายไทเทรตมาตรฐานแอมโมเนียมไทโอไซยาเนตที่ใช้โดยการไทเทรต (มล.)
c1: ค่าที่แน่นอนของสารละลายไทเทรตมาตรฐานซิลเวอร์ไนเตรต (โมล/ลิตร)
c2: ค่าที่แน่นอนของสารละลายมาตรฐานการไทเทรตแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต (โมล/ลิตร)
w2: เศษส่วนมวล (%) ของปริมาณไกลซีนไฮโดรคลอไรด์ตามที่กำหนดในหัวข้อ 4.2
M: มวลโมลาร์ของไกลซีนเมทิลเอสเทอร์ไฮโดรคลอไรด์ (กรัม/โมล)
1.126: ค่าสัมประสิทธิ์การแปลงของไกลซีนไฮโดรคลอไรด์เป็นไกลซีนเมทิลเอสเทอร์ไฮโดรคลอไรด์
ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลการวัดแบบขนานสองรายการถูกนำมาเป็นผลลัพธ์การวัด และผลต่างสัมบูรณ์ระหว่างผลการวัดแบบขนานทั้งสองไม่เกิน 0.05%
2) การหาปริมาณไกลซีนไฮโดรคลอไรด์
2.1 วิธีการ
โดยใช้ไดเมทิลเยลโลว์เป็นอินดิเคเตอร์ ตัวอย่างถูกไทเทรตด้วยสารละลายไตเตรทมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์ และปริมาตรของสารละลายถูกไทเทรตตามปริมาณการใช้โซเดียมไฮดรอกไซด์มาตรฐาน
คำนวณปริมาณไกลซีนไฮโดรคลอไรด์
2.2 น้ำยา
สารละลายไตเตรทมาตรฐานของโซเดียมไฮดรอกไซด์: c (NaOH) = 0.1mol/L
ของเหลวบ่งชี้สีเหลืองไดเมทิล: 10 ก./ลิตร
2.3 ขั้นตอนการวิเคราะห์
ชั่งน้ำหนักตัวอย่างในห้องปฏิบัติการประมาณ 5.0 กรัม แม่นยำถึง 0.0001 กรัม ลงในบีกเกอร์ขนาด 200 มล. ละลายน้ำ 50 มล. แล้วเติมไดเมทิล 5 หยด
ของเหลวบ่งชี้สีเหลืองด้วยสารละลายมาตรฐานการไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์จนได้สารละลายจากสีแดงเป็นสีเหลืองส้มเป็นจุดสิ้นสุด
2.4 การคำนวณผลลัพธ์
เศษส่วนมวล w2 ของปริมาณไกลซีนไฮโดรคลอไรด์แสดงเป็น % และคำนวณตามสมการ (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 สูตร (2)
ที่ไหน:
V: ปริมาตรของสารละลายไตเตรทมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์ (มล.)
c: ค่าที่แน่นอนของความเข้มข้นของสารละลายไตเตรทมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์ (โมล/ลิตร)
M: มวลโมลาร์ของไกลซีนไฮโดรคลอไรด์ (g/mol)
m: ค่ามวลของตัวอย่าง (g)
ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลการวัดคู่ขนานสองผลถูกนำมาเป็นผลลัพธ์การวัด และผลต่างสัมบูรณ์ระหว่างผลการวัดคู่ขนานทั้งสองไม่เกิน 0.05%
3. จุดหลอมเหลว: ตามวิธีการกำหนดจุดหลอมเหลว (เภสัชตำรับจีน 2010 ภาคผนวก VIC) ช่วงของจุดหลอมเหลวคือ 172-178 ºC
4. การทำให้แห้งเพื่อลดน้ำหนัก: ใช้ผลิตภัณฑ์นี้ที่อุณหภูมิ 105.0 ℃ และทำให้แห้งให้ได้น้ำหนักคงที่น้ำหนักที่ลดลงจะต้องไม่เกิน 0.5%
5. การเก็บรักษา: ผลิตภัณฑ์นี้ควรเก็บในตู้เย็นให้พ้นจากแสง