Itraconazole CAS 84625-61-6 การทดสอบ 98.5~101.5%

ไอทราโคนาโซลประกอบด้วย C35H38Cl2N8O4 ไม่น้อยกว่าร้อยละ 98.5 และไม่เกินร้อยละ 101.5 โดยคำนวณแบบแห้ง
บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา - เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท กันแสง และเก็บที่อุณหภูมิห้อง
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>-
USP อิทราโคนาโซล อาร์เอส
USP ไมโคนาโซล อาร์เอส
บัตรประจำตัว-
A: การดูดซับอินฟราเรด <197K>
การหมุนเชิงมุม <781A>: ระหว่าง -0.10° ถึง +0.10° วัดที่ 20°
สารละลายทดสอบ: 100 มก. ต่อมล. ในเมทิลีนคลอไรด์
ช่วงการหลอมละลาย <741>: ระหว่าง 166° ถึง 170°
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง <731>- แห้งประมาณ 1 กรัม ที่อุณหภูมิ 105° เป็นเวลา 4 ชั่วโมง: สูญเสียน้ำหนักไม่เกิน 0.5%
สารตกค้างจากการจุดระเบิด <281>: ไม่เกิน 0.1% กำหนดที่ 1.0 ก.
สารประกอบที่เกี่ยวข้อง-
สารละลาย A: ไฮโดรเจนซัลเฟตเตตระบิวทิลแลมโมเนียม 0.08 M
สารละลาย B: อะซีโตไนไทรล์
สารเจือจาง-เตรียมส่วนผสมของเมทานอลและเตตระไฮโดรฟิวแรน (1:1)
สารละลายมาตรฐาน - ละลายปริมาณ USP Itraconazole RS ที่ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำในสารเจือจาง ทีละขั้นตอนหากจำเป็น เพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบประมาณ 0.05 มก. ต่อมล.
วิธีแก้ปัญหาละลายปริมาณที่เหมาะสมของ USP Itraconazole RS และ USP Miconazole ใน RS ใน Diluent เพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบประมาณ 0.05 มก. ต่อมล.
สารละลายทดสอบ - ละลาย Itraconazole ในปริมาณที่ชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้องใน Diluent เพื่อให้ได้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบประมาณ 10 มก. ต่อมล.
ระบบโครมาโตกราฟี (ดูโครมาโตกราฟี <621>)-โครมาโตกราฟีแบบของเหลวติดตั้งเครื่องตรวจจับขนาด 225 นาโนเมตรและคอลัมน์ขนาด 4.6 มม. × 10 ซม. ที่บรรจุ L1 ขนาด 3 ไมโครเมตรอัตราการไหลประมาณ 1.5 มล. ต่อนาทีอุณหภูมิคอลัมน์จะอยู่ที่ 30°โครมาโตกราฟีถูกตั้งโปรแกรมไว้ดังนี้
เวลา เฉลย ก. เฉลย ข
(นาที) (%) (%) การชะล้าง
0–20 80→50 20→50 การไล่ระดับสีเชิงเส้น
20–25 50 50 isocratic
สมดุล 25–30 80 20
[หมายเหตุ-ปรับสมดุลคอลัมน์เป็นเวลาอย่างน้อย 30 นาทีด้วย acetonitrile ที่อัตราการไหล 1.5 มล. ต่อนาที จากนั้นปรับสมดุลที่องค์ประกอบตัวชะเริ่มต้นเป็นเวลาอย่างน้อย 5 นาที]
โครมาโตกราฟของสารละลาย Resolution และบันทึกการตอบสนองสูงสุดตามที่กำหนดสำหรับขั้นตอน: ความละเอียด R ระหว่าง miconazole และ itraconazole ไม่น้อยกว่า 2.0
ขั้นตอน-แยกฉีดสารเจือจาง สารละลายมาตรฐาน และสารละลายทดสอบในปริมาณเท่ากัน (ประมาณ 10 µL) ลงในโครมาโตกราฟและบันทึกโครมาโตกราฟีคำนวณเปอร์เซ็นต์ของสิ่งเจือปนแต่ละส่วนของ Itraconazole ที่ใช้โดยสูตร:
100(CS / CU)(rU / rs)
โดยที่ CS คือความเข้มข้นในหน่วยมิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรของอิทราโคนาโซลในสารละลายมาตรฐานCU คือความเข้มข้นในหน่วยมิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรของ Itraconazole ในสารละลายทดสอบrU คือพื้นที่สูงสุดสำหรับสิ่งเจือปนแต่ละอย่างในสารละลายทดสอบและ rS เป็นพื้นที่สูงสุดสำหรับ Itraconazole ในสารละลายมาตรฐาน: พบสิ่งเจือปนที่ระบุไม่เกิน 0.5% ดังแสดงในตารางที่ 1;และพบสิ่งเจือปนไม่เกินร้อยละ 1.25 ของปริมาณทั้งหมดไม่สนใจจุดสูงสุดที่สังเกตได้ใน Diluent และจุดสูงสุดใดๆ ที่น้อยกว่า 0.05%
ตารางที่ 1
ขีด จำกัด ชื่อสามัญ (%)
อนุพันธ์ 4 เมทอกซี1 0.5
4-ไตรอะโซลิล ไอโซเมอร์2 0.5
โพรพิลแอนะล็อก3 0.5
ไอโซโพรพิลแอนะล็อก4 0.5
เอพิเมอร์5 0.5
เอ็น-บิวทิล ไอโซเมอร์6 0.5
ไดไดออกโซลานิล แอนะล็อก7 0.5
1 2-วินาที-บิวทิล-4-{4-[4-(4-เมทอกซีฟีนิล)ไพเพอราซิน-1-อิล]ฟีนิล}-2H-1,2,4-ไตรอะซอล-3(4H)-โอน
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-ไตรอะซอล-4-อิล)เมทิล]-2-(2,4-ไดคลอโรฟีนิล) -1,3-ไดออกโซลาน-4-อิล}เมทอกซี)ฟีนิล]พิเพอราซิน-1-อิล}ฟีนิล)-2-วินาที-บิวทิล-2H-1,2,4-ไตรอะซอล-3(4H)-โอน
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ไตรอะซอล-1-อิล)เมทิล]-2-(2,4-ไดคลอโรฟีนิล) -1,3-ไดออกโซลาน-4-อิล}เมทอกซี)ฟีนิล]พิเพอราซิน-1-อิล}ฟีนิล)-2-โพรพิล-2H-1,2,4-ไตรอะซอล-3(4H)-โอน
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ไตรอะซอล-1-อิล)เมทิล]-2-(2,4-ไดคลอโรฟีนิล) -1,3-ไดออกโซลาน-4-อิล}เมทอกซี)ฟีนิล]พิเพอราซิน-1-อิล}ฟีนิล)-2-ไอโซโพรพิล-2H-1,2,4-ไตรอะซอล-3(4H)-โอน
5 4-(4-{4-[4-({(2 สารคีเลต RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-ไตรอะซอล-1-อิล)เมทิล]-2-(2, 4-ไดคลอโรฟีนิล)-1,3-ไดออกโซลาน-4-อิล}เมทอกซี)ฟีนิล]พิเพอราซิน-1-อิล}ฟีนิล)-2-วินาที-บิวทิล-2H-1,2,4-ไตรอะซอล-3(4H)-โอน .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ไตรอะซอล-1-อิล)เมทิล]-2-(2,4-ไดคลอโรฟีนิล) -1,3-ไดออกโซลาน-4-อิล}เมทอกซี)ฟีนิล]พิเพอราซิน-1-อิล}ฟีนิล)-2-บิวทิล-2H-1,2,4-ไตรอะซอล-3(4H)-โอน
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ไตรอะซอล-1-อิล)เมทิล]-2-(2,4-ไดคลอโรฟีนิล) -1,3-ไดออกโซลาน-4-อิล}เมทอกซี)ฟีนิล]พิเพอราซิน-1-อิล}ฟีนิล)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-ไตรอะซอล-1- อิล)เมทิล]-2-(2,4-ไดคลอโรฟีนิล)-1,3-ไดออกโซ-ลาน-4-อิล}เมทิล)-2H-1,2,4-ไตรอะซอล-3(4H)-โอน
การทดสอบ-
สารเจือจาง-เตรียมส่วนผสมของเมทิลเอทิลคีโตนและกรดกลาเซียลอะซิติก (7:1)
ขั้นตอน - ละลาย Itraconazole ประมาณ 0.3 กรัม, ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ, ใน Diluent 70 มล.ไทเทรตด้วย 0.1 โมลาร์ต่อกรดคลอริก ระบุจุดสิ้นสุดโพเทนชิโอเมตริกที่จุดเปลี่ยนผันที่สองหนึ่งมล. 0.1 โมลาร์ต่อกรดคลอริกเท่ากับ 35.3 มก. ของ C 35H38Cl2N8O4