Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease ความบริสุทธิ์สูง

การหมุนด้วยแสง [EP]
ละลายสารแห้งปริมาณ 0.200 กรัมและเฮกซาเมทิลีนเตตระมีน R 5 กรัมในกรดไฮโดรคลอริก 1 โมล/ลิตร 10 มล. และเจือจางด้วยกรดชนิดเดียวกันถึง 25.o มล.ปล่อยให้สารละลายถูกปกป้องจากแสงเป็นเวลา 3 ชั่วโมงมุมของการหมุนด้วยแสงคือ -1.27° ถึง -1.34°
ลักษณะที่ปรากฏของโซลูชัน
ละลาย 1.0 กรัมในกรดไฮโดรคลอริก 1 โมล/ลิตร แล้วเจือจางเป็น 25 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกันสารละลายไม่มีสีเข้มข้นกว่าสารละลายอ้างอิง BY6
สารที่เกี่ยวข้อง [EP]
ตรวจสอบด้วยโครมาโทกราฟีแบบชั้นบางโดยใช้เซลลูโลสสำหรับโครมาโทกราฟี R เป็นสารเคลือบผิว
สารละลายทดสอบ - ละลายสาร 0.1 กรัมที่จะตรวจสอบในกรดแอนไฮดรัสฟอร์มิก R 5 มล. และเจือจางถึง 10 มล. ด้วยเมทานอล R เตรียมทันทีก่อนใช้งาน
สารละลายอ้างอิง (a) - เจือจางสารละลายทดสอบ 0.5 มล. ถึง 100 มล. ด้วยเมทานอลอาร์
สารละลายอ้างอิง (b) - ละลายไทโรซีน R 30 มก. ในกรดแอนไฮดรัสฟอร์มิก R 1 มล. และเจือจางถึง 100 มล. ด้วยเมทานอล R ผสม 1 มล. ของสารละลายนี้กับสารละลายทดสอบ 1 มล.
นำไปใช้แยกกันบนแผ่นเป็นแถบยาว 20 มม., 1oμl ของสารละลายทดสอบ, 10μl ของสารละลายอ้างอิง (a) และ 20μl ของสารละลายอ้างอิง (b)ทำให้แห้งด้วยกระแสลมพัฒนาเหนือเส้นทาง 15 ซม. โดยใช้ส่วนผสมของบิวทานอล R 50 ปริมาตร กรดกลาเซียลอะซิติก R 25 ปริมาตร และน้ำ 25 ปริมาตรทำให้จานแห้งในกระแสลมอุ่นและฉีดพ่นด้วยส่วนผสมที่เตรียมขึ้นใหม่ซึ่งมีปริมาตรเท่ากันของสารละลายเฟอร์ริกคลอไรด์ R ร้อยละ 10 m/v และสารละลายโพแทสเซียมเฟอร์ริไซยาไนด์ R ร้อยละ 5 m/v ตรวจสอบโครมาโตเฟรมทันทีจุดใดๆ ในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายทดสอบ ยกเว้นจุดหลัก จะไม่เข้มกว่าจุดในโครมาโตแกรมที่ได้รับจากสารละลายอ้างอิง (a)การทดสอบจะใช้ไม่ได้ เว้นแต่โครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) จะแสดงเหนือจุดหลัก ซึ่งเป็นจุดที่ชัดเจนซึ่งมีความเข้มมากกว่าจุดในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (a)
สเปกตรัม UV [EP]
ละลาย 30.0 มก. ในกรดไฮโดรคลอริก 0.1 โมล/ลิตร และเจือจางเป็น 100.oml ด้วยกรดชนิดเดียวกันเจือจางสารละลายนี้ 10.0 มล. เป็น 100.0 มล. ด้วยกรดไฮโดรคลอริก 0.1 โมล/ลิตรตรวจสอบระหว่าง 230nm และ 350nm โซลูชันแสดงการดูดซับเดียวสูงสุดที่ 280nmค่าการดูดกลืนแสงจำเพาะที่ค่าสูงสุดนี้คือ 137 ถึง 147 ซึ่งคำนวณโดยอ้างอิงจากสารแห้ง
การสูญเสียจากการทำให้แห้ง
นำผลิตภัณฑ์นี้ไปตากแห้งที่อุณหภูมิ 105°C การสูญเสียน้ำหนักต้องไม่เกิน 1.0% (กฎทั่วไป 0831)
สารตกค้างจากการติดไฟ (ซัลเฟต)
ใช้ L.0g ของ Levodopa และตรวจสอบตามกฎหมาย (กฎทั่วไป 0841)กากที่เหลือต้องไม่เกิน 0.1%
โลหะหนัก
สารตกค้างที่เหลืออยู่ภายใต้รายการของการนำสารตกค้างที่ติดไฟได้จะต้องไม่มีโลหะหนักเกิน 10 ส่วนในล้านส่วนเมื่อตรวจสอบตามกฎหมาย (หลักการทั่วไป 0821, กฎหมาย II)
การทดสอบค่า pH
0.10 กรัม ใน H2O 10 มล. เขย่าเป็นเวลา 15 นาที
การกำหนดเนื้อหา
นำผลิตภัณฑ์นี้ประมาณ 0.lg ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ เติมกรดแอนไฮดรัสฟอร์มิก 2 มล. เพื่อละลาย เติมกรดกลาเซียลอะซิติก 20 มล. เขย่า เติมคริสตัลไวโอเล็ตอินดิเคเตอร์ 2 หยด พร้อมไตเตรทกรดเปอร์คลอริก (0.1 โมล/ลิตร) จนได้สารละลาย สีเขียว และผลลัพธ์ของการไทเทรตได้รับการแก้ไขด้วยการทดสอบเปล่าสารละลายสำหรับการไทเทรตกรดเปอร์คลอริก 1 มล. (0.1 โมล/ลิตร) แต่ละครั้งมีค่าเท่ากับ C9H11N04 19.72 มก.

วิธีทดสอบ JP17

Levodopa เมื่อแห้งจะมี Levodopa (C9H11NO4) ไม่น้อยกว่า 98.5%
คำอธิบาย Levodopa เกิดขึ้นเป็นสีขาวหรือสีขาวอมเทาเล็กน้อย ผลึกหรือผงผลึกมันไม่มีกลิ่นละลายได้อย่างอิสระในกรดฟอร์มิก ละลายได้เล็กน้อยในน้ำ และไม่ละลายในเอทานอล (95)มันละลายในกรดไฮโดรคลอริกเจือจางค่า pH ของสารละลายอิ่มตัวของ Levodopa อยู่ระหว่าง 5.0 ถึง 6.5จุดหลอมเหลว: ประมาณ 275 ℃ (มีการสลายตัว)
บัตรประจำตัว
(1) ถึง 5 มล. ของสารละลาย Levodopa (1 ใน 1,000) เติม ninhydrin TS 1 มล. และอุ่นเป็นเวลา 3 นาทีในอ่างน้ำ: เกิดสีม่วง
(2) ถึง 2 มล. ของสารละลาย Levodopa (1 ใน 5,000) เติม 4-aminoantipyrine TS 10 มล. แล้วเขย่า: สีแดงจะเกิดขึ้น
(3) ละลายเลโวโดปา 3 มก. ในกรดไฮโดรคลอริก TS 0.001 โมล/ลิตร ให้ได้ 100 มล.กำหนดสเปกตรัมการดูดกลืนของสารละลายตามที่กำหนดภายใต้ Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24> และเปรียบเทียบสเปกตรัมกับสเปกตรัมอ้างอิง: สเปกตรัมทั้งสองมีความเข้มของการดูดกลืนที่ใกล้เคียงกันที่ความยาวคลื่นเดียวกัน
ค่าการดูดซับ <2.24> E 1%1 ซม. (280 นาโนเมตร): 136-146 (หลังการอบแห้ง 30 มก., 0.001 โมล/ลิตร กรดไฮโดรคลอริก TS, 1000 มล.)
การหมุนด้วยแสง <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(หลังจากการทำให้แห้ง, 2.5 ก., กรดไฮโดรคลอริก 1 โมล/ลิตร TS, 50 มล., 100 มม.)
ความบริสุทธิ์
(1) ความชัดเจนและสีของสารละลาย - ละลาย Levodopa 1.0 กรัมใน 20 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 1 โมล/ลิตร TS: สารละลายใสและไม่มีสี
(2) คลอไรด์ <1.03>-ละลายเลโวโดปา 0.5 กรัมในกรดไนตริกเจือจาง 6 มล. แล้วเติมน้ำเพื่อให้ได้ 50 มล.ทำการทดสอบโดยใช้โซลูชันนี้เป็นโซลูชันทดสอบเตรียมสารละลายควบคุมด้วย 0.30 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 0.01 โมล/ลิตร VS (ไม่เกิน 0.021%)
(3) ซัลเฟต <1.14>- ละลาย Levodopa 0.40 กรัมในกรดไฮโดรคลอริกเจือจาง 1 มล. และน้ำ 30 มล. แล้วเติมน้ำเพื่อให้ได้ 50 มล.ทำการทดสอบโดยใช้โซลูชันนี้เป็นโซลูชันทดสอบเตรียมสารละลายควบคุมด้วยกรดกำมะถัน 0.005 โมล/ลิตร 0.25 มล./ลิตร VS (ไม่เกิน 0.030%)
(4) โลหะหนัก <1.07> - ใช้ Levodopa 1.0 กรัมตามวิธีที่ 2 และทำการทดสอบเตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายตะกั่วมาตรฐาน 2.0 มล. (ไม่เกิน 20 ppm)
(5) สารหนู <1.11> - ละลาย Levodopa 1.0 กรัมในกรดไฮโดรคลอริกเจือจาง 5 มล. และทำการทดสอบโดยใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายทดสอบ (ไม่เกิน 2 ppm)
(6) สารที่เกี่ยวข้อง-ละลาย Levodopa 0.10 กรัมในโซเดียมไดซัลไฟต์ TS 10 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายตัวอย่างปิเปตสารละลายตัวอย่าง 1 มล. เติมโซเดียมไดซัลไฟต์ TS เพื่อให้ได้ 25 มล.ปิเปตสารละลายนี้ 1 มล. เติมโซเดียมไดซัลไฟต์ TS เพื่อให้ได้ 20 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายมาตรฐานทำการทดสอบด้วยโซลูชันเหล่านี้ตามที่กำหนดภายใต้ Thin-layer Chro-matography<2.03>แต้มสารละลายตัวอย่างและสารละลายมาตรฐานอย่างละ 5 มล. บนแผ่นเซลลูโลสสำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางพัฒนาเพลตด้วยส่วนผสมของ 1-บิวทานอล น้ำ กรดอะซิติก (100) และเมทานอล (10:5:5:1) ให้มีระยะห่างประมาณ 10 ซม. แล้วผึ่งลมให้แห้งฉีดสารละลายนินไฮดรินในอะซิโตน (1 ใน 50) ให้ทั่วจานและให้ความร้อนที่อุณหภูมิ 90°C เป็นเวลา 10 นาที: จุดอื่นๆ ที่ไม่ใช่จุดหลักจากสารละลายตัวอย่างจะไม่เข้มข้นกว่าจุดจากสารละลายมาตรฐาน
การสูญเสียจากการทำให้แห้ง <2.41> ไม่เกิน 0.30% (1 กรัม, 105℃,3 ชั่วโมง)
สารตกค้างจากการติดไฟ <2.44> ไม่เกิน 0.1% (1 กรัม)
ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำประมาณ 0.3 กรัมของ Levodopa ที่แห้งก่อนหน้านี้ ละลายในกรดฟอร์มิก 3 มล. เติมกรดอะซิติก 80 มล. (100) และไทเทรต <2.50> ด้วยกรดเปอร์คลอริก 0.1 โมล/ลิตร VS จนกว่าสีของสารละลายจะเปลี่ยนไป จากสีม่วงถึงสีเขียวอมฟ้าเป็นสีเขียว (ตัวบ่งชี้: หยดคริสตัลไวโอเล็ต TS 3 หยด)ทำการกำหนดว่างและทำการแก้ไขที่จำเป็น
แต่ละมล. ของกรดเปอร์คลอริก 0.1 โมล/ลิตร VS＝19.72 มก. ของ C9H11NO4
ตู้คอนเทนเนอร์และตู้คอนเทนเนอร์ ตู้คอนเทนเนอร์-ตู้คอนเทนเนอร์แน่น
การจัดเก็บ-ทนแสง.