L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) ทดสอบ 99.0~101.0% โรงงานคุณภาพสูง

ตำรับยาญี่ปุ่นมาตรฐานอ้างอิง
แอล-กลูตามีน [56-85-9]
แอล-กลูตามีน เมื่อแห้ง มีแอล-กลูตามีน (C5H10N2O3) ไม่น้อยกว่า 99.0% และไม่เกิน 101.0%
คำอธิบาย L-Glutamine มีลักษณะเป็นสีขาว ผลึก หรือผงผลึกมีรสชาติเล็กน้อย
สามารถละลายได้อย่างอิสระในกรดฟอร์มิก ละลายในน้ำ และไม่ละลายในเอธานอล (99.5)
การระบุ ตรวจสอบสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดของแอล-กลูตามีนตามที่กำหนดในวิธีโปแตสเซียมโบรไมด์ดิสก์ภายใต้อินฟราเรดสเปกโตรโฟโตเมตรี <2.25> และเปรียบเทียบสเปกตรัมกับสเปกตรัมอ้างอิง: สเปกตรัมทั้งสองมีความเข้มของการดูดกลืนที่ใกล้เคียงกันที่หมายเลขคลื่นเดียวกัน
การหมุนด้วยแสง <2.49> [a]20D:+6.3° ถึง +7.3° ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำประมาณ 2 กรัมของ L-Glutamine แห้งก่อนหน้านี้ เติมน้ำ 45 มล. อุ่นถึง 40 ℃เพื่อละลาย และหลังจากเย็นลง เติมน้ำเพื่อทำ 50 มล.กำหนดการหมุนด้วยแสงของโซลูชันนี้ในเซลล์ขนาด 100 มม. ภายใน 60 นาที
pH <2.54> ค่า pH ของสารละลายที่เตรียมโดยการละลายแอล-กลูตามีน 1.0 กรัมในน้ำ 50 มล. อยู่ระหว่าง 4.5 ถึง 6.0
ความบริสุทธิ์
(1) ความใสและสีของสารละลาย—สารละลายที่ได้จากการละลายแอล-กลูตามีน 0.5 กรัมในน้ำ 20 มล.จะใสและไม่มีสี
(2) คลอไรด์ <1.03> —ทำการทดสอบกับแอล-กลูตามีน 0.5 กรัมเตรียมสารละลายควบคุมด้วยกรดไฮโดรคลอริก 0.01 โมล/ลิตร 0.30 มล./ลิตร VS (ไม่เกิน 0.021%)
(3) ซัลเฟต <1.14>—ทำการทดสอบกับแอล-กลูตามีน 0.6 กรัมเตรียมสารละลายควบคุมด้วยกรดกำมะถัน 0.005 โมล/ลิตร 0.35 มล./ลิตร VS (ไม่เกิน 0.028z)
(4) แอมโมเนียม <1.02>—ทำการทดสอบกับ L-Glutamine 0.10 กรัม โดยใช้การกลั่นภายใต้ความดันที่ลดลงเตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายแอมโมเนียมมาตรฐาน 10.0 มล.อุณหภูมิของอ่างน้ำคือ 45 ℃ (ไม่เกิน 0.1%)
(5) โลหะหนัก <1.07>—ใช้ L-Glutamine 1.0 กรัมตามวิธีที่ 1 แล้วทำการทดสอบเตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายตะกั่วมาตรฐาน 1.0 มล. (ไม่เกิน 10 ppm)
(6) เหล็ก <1.10>—เตรียมสารละลายทดสอบด้วยแอล-กลูตามีน 1.0 กรัมตามวิธีที่ 1 และทำการทดสอบตามวิธี A เตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายเหล็กมาตรฐาน 1.0 มล. (ไม่เกิน 10 ppm)
(7) สารที่เกี่ยวข้อง—ละลายแอล-กลูตามีน 0.10 กรัมในน้ำ 10 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายตัวอย่างปิเปต 1 มล. ของสารละลายตัวอย่าง เติมน้ำเพื่อให้ได้ 10 มล.ปิเปตสารละลายนี้ 1 มล. เติมน้ำให้ได้ 50 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายมาตรฐานทำการทดสอบด้วยสารละลายเหล่านี้ตามคำแนะนำภายใต้โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง <2.03>แต้มสารละลายตัวอย่างและสารละลายมาตรฐานอย่างละ 5 มล. บนแผ่นซิลิกาเจลสำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางจากนั้นพัฒนาด้วยส่วนผสมของ 1-บิวทานอล น้ำ และกรดอะซิติก (100) (3:1:1) ให้มีระยะห่างประมาณ 10 ซม. และทำให้แผ่นแห้งที่อุณหภูมิ 80°C เป็นเวลา 30 นาทีฉีดพ่นสารละลายนินไฮดรินในส่วนผสมของเมทานอลและกรดอะซิติก (100) (97:3) (1 ใน 100) ลงบนจานอย่างสม่ำเสมอ และให้ความร้อนที่ 80°C เป็นเวลา 10 นาที: จุดอื่นที่ไม่ใช่จุดหลักที่ได้จาก สารละลายตัวอย่างไม่เข้มกว่าจุดที่ได้จากสารละลายมาตรฐาน
การสูญเสียจากการทำให้แห้ง <2.41> ไม่เกิน 0.3% (1 กรัม, 105℃, 3 ชั่วโมง)
สารตกค้างจากการติดไฟ <2.44> ไม่เกิน 0.10%(1 กรัม)
การทดสอบชั่งน้ำหนัก L-Glutamine ประมาณ 0.15 กรัมที่แห้งก่อนหน้านี้อย่างแม่นยำ ละลายในกรดฟอร์มิก 3 มล. เติมกรดอะซิติก 50 มล. (100) และไทเทรต <2.50> ด้วยกรดเปอร์คลอริก 0.1 โมล/ลิตร VS (การไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก)ทำการกำหนดช่องว่างในลักษณะเดียวกัน และทำการแก้ไขที่จำเป็น
แต่ละมล. ของกรดเปอร์คลอริก 0.1 โมล/ลิตร VS＝14.61 มก. ของ C5H10N2O3
คอนเทนเนอร์และคอนเทนเนอร์จัดเก็บ - คอนเทนเนอร์แน่น

มาตรฐานอ้างอิง USP <11>-USP กลูตามีน RS.
บัตรประจำตัว, การดูดซับอินฟราเรด <197K>
การหมุนเฉพาะ <781S>: ระหว่าง +6.3° ถึง +7.3° กำหนดที่ 20°C
สารละลายทดสอบ- ในขวดที่เหมาะสม ให้เตรียมสารละลายประมาณ 40 มก. ต่อมล. ในน้ำที่อุณหภูมิประมาณ 40°C อย่างแม่นยำเย็นและเจือจางด้วยน้ำให้ได้ปริมาตรก่อนใช้งาน
การสูญเสียจากการทำให้แห้ง <731>- อบที่อุณหภูมิ 105°C เป็นเวลา 3 ชั่วโมงสูญเสียไม่เกิน 0.20% ของน้ำหนัก
สารตกค้างจากการจุดระเบิด <281>ไม่เกิน 0.30%
คลอไรด์ <221>- ส่วน 0.7-g แสดงว่าไม่มีคลอไรด์มากไปกว่าที่สอดคล้องกับ 0.50ml ของกรดไฮโดรคลอริก 0.020 N: พบไม่เกิน 0.05%
ซัลเฟต <221>-ส่วน 0.8-g ไม่มีซัลเฟตมากไปกว่าที่สอดคล้องกับ 0.25ml ของกรดซัลฟิวริก 0.020 N: พบไม่เกิน 0.03%
ความบริสุทธิ์ของโครมาโตกราฟี
ตัวดูดซับ: ชั้น 0.25 มม. ของส่วนผสมของซิลิกาเจลโครมาโตกราฟี
สารละลายทดสอบ: 10 มก. ต่อมล. ในน้ำ
สารละลายมาตรฐาน - เตรียมสารละลาย USP Glutamine RS ในน้ำที่มีความเข้มข้นที่ทราบประมาณ 0.05 มก. ต่อมล.
ปริมาณการใช้งาน: 5μL
กำลังพัฒนาระบบตัวทำละลาย: ส่วนผสมของบิวทิลแอลกอฮอล์ น้ำ และกรดกลาเซียลอะซิติก (3:1:1)
สเปรย์รีเอเจนต์ - ละลายนินไฮดริน 0.2 กรัมในส่วนผสมของบิวทิลแอลกอฮอล์ 100 มล. และกรดอะซิติก 2 N (95:5)
ขั้นตอน-ดำเนินการตามคำแนะนำสำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางภายใต้โครมาโตกราฟี <621> จากนั้นทำให้เพลตแห้งที่อุณหภูมิ 80°C เป็นเวลา 30 นาทีฉีดพ่นเพลทด้วยสเปรย์รีเอเจนต์ ตั้งความร้อนที่ 80℃ เป็นเวลา 10 นาที และตรวจสอบภายใต้แสงสีขาว: ไม่มีจุดทุติยภูมิในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายทดสอบมีขนาดใหญ่กว่าหรือเข้มข้นกว่าจุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายสแตนราด (0.5%)
สิ่งเจือปนระเหยอินทรีย์, วิธี I <467>: ตรงตามข้อกำหนด
อัสซี่-ถ่ายโอนกลูตามีนประมาณ 150 มก. ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำไปยังขวดขนาด 125 มล. ละลายในกรดฟอร์มิก 3 มล. และกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล. และไตเตรทด้วยกรดเปอร์คลอริก 0.1 N เทียบกับการหาจุดยุติโพเทนชิโอเมตริกทำการกำหนดช่องว่างและทำการแก้ไขที่จำเป็น (ดู Titrimetry<541>)แต่ละมิลลิลิตรของกรดเปอร์คลอริก 0.1 N เทียบเท่ากับ 14.615 มก. ของ C5H10N2O3