L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) ทดสอบ 98.5~101.0% โรงงานคุณภาพสูง

แอล-ฮิสทิดีน (H-ฮิส-OH) (CAS: 71-00-1) วิธีทดสอบ AJI97
การระบุ: เปรียบเทียบสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดของตัวอย่างกับของมาตรฐานโดยวิธีโพแทสเซียมโบรไมด์ดิสก์
การหมุนเวียนเฉพาะ [α]20/D: ตัวอย่างแห้ง, C=11, 6MOL/L HCl
สถานะของสารละลาย (การส่งผ่าน): .5 ก. ใน 10 มล. ของ H2O, ละลายโดยเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ให้ความร้อน, 430 นาโนเมตร, ความหนาของเซลล์ 10 นาโนเมตร
คลอไรด์ (Cl): 0.7g, A-1, อ้างอิง: 0.40ml ของ 0.01mol/L HCl
ซัลเฟต (SO4): 1.2g, (1), อ้างอิง: 0.50ml ของ 0.005mol/L H2SO4
เหล็ก (Fe): 1.5g, (1), อ้างอิง: 1.5ml ของ Iron Std.(0.01มก./มล.)
โลหะหนัก (Pb): 2.0g, (1), pH=7, อ้างอิง: 2.0ml ของ Pb Std.(0.01มก./มล.)
สารหนู (As2O3): 2.0g, (1), อ้างอิง: 2.0ml ของ As2O3 Std.
กรดอะมิโนอื่นๆ: ตัวอย่างทดสอบ: 50μg, B-6-a, ควบคุม: L-His 0.25μg
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง: ที่ 105 ℃ เป็นเวลา 3 ชั่วโมง
การทดสอบ: ตัวอย่างแห้ง 150 มก. (1) กรดฟอร์มิก 2 มล. กรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล. HCLO4 0.1 โมล/ลิตร 1 มล.=15.516 มก. C6H9N3O2
การทดสอบค่า pH: 1.0 ก. ใน H2O 50 มล.)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) วิธีทดสอบ USP36-NF31
คำนิยาม
ฮิสทิดีนประกอบด้วย NLT 98.5% และ NMT 101.5% ของ L-Histidine (C6H9N3O2) ซึ่งคำนวณบนพื้นฐานแบบแห้ง
การระบุ
A. การดูดซึมด้วยอินฟราเรด <197K> ก่อนหน้านี้ ตัวอย่างและ USP L-Histidine RS ได้รับการตกผลึกใหม่จากแอลกอฮอล์ 80%
การทดสอบ
ขั้นตอน
ตัวอย่าง: ฮิสทิดีน 150 มก
ว่าง: ผสมกรดฟอร์มิก 3 มล. กับกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล.
ระบบไททริเมตริก
(ดู Titrimetry <541>)
โหมด: การไทเทรตโดยตรง
ไทแทรนต์: 0.1 N กรดเปอร์คลอริก VS
การตรวจจับปลายทาง: โพเทนชิโอเมตริก
การวิเคราะห์: ละลายตัวอย่างในกรดฟอร์มิก 3 มล. และกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล.ไทเทรตช้ามากด้วยไทแทรนต์ดำเนินการกำหนดว่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของฮิสทิดีน (C 6H9N3O2) ในตัวอย่างที่นำมา:
ผลลัพธ์ = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= ปริมาณไทแทรนต์ที่ตัวอย่างใช้ (มล.)
VB= ปริมาณไทแทรนต์ที่ใช้โดย Blank (มล.)
N= ค่าปกติที่แท้จริงของไทแทรนต์ (mEq/mL)
F= สมมูลปัจจัย 155.2 มก./ม.Eq
W= น้ำหนักตัวอย่าง (มก.)
เกณฑ์การยอมรับ: 98.5%~101.5% แบบแห้ง
สิ่งเจือปน
RESIDUEON ON IGNITION <281>: NMT 0.4%
คลอไรด์และซัลเฟต คลอไรด์ <221>
สารละลายมาตรฐาน: 0.50 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 0.020 N
ตัวอย่าง: ฮิสทิดีน 0.73 กรัม
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 0.05%
คลอไรด์และซัลเฟต, ซัลเฟต <221>
สารละลายมาตรฐาน: 0.10 มล. ของกรดซัลฟิวริก 0.020 N
ตัวอย่าง: ฮิสทิดีน 0.33 กรัม
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 0.03%
เหล็ก <241>: NMT 30ppm
ลบสิ่งต่อไปนี้:
โลหะหนัก วิธี I <231>: NMT 15ppm
สารประกอบที่เกี่ยวข้อง
สารละลายที่เหมาะกับระบบ: USP L-Histidine RS และ USP L-Proline RS อย่างละ 0.4 มก./มล.
สารละลายมาตรฐาน: USP L-Histidine RS 0.05 มก./มล. ในน้ำ[หมายเหตุ-สารละลายนี้มีความเข้มข้นเท่ากับ 0.5% ของสารละลายตัวอย่าง]
สารละลายตัวอย่าง: ฮิสทิดีน 10 มก./มล. ในน้ำ
ระบบโครมาโตกราฟี (ดู โครมาโตกราฟี <621> โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง)
โหมด: TLC
ตัวดูดซับ: ชั้น 0.25 มม. ของส่วนผสมของซิลิกาเจลโครมาโตกราฟี
ปริมาณการใช้งาน: 5μL
กำลังพัฒนาระบบตัวทำละลาย: บิวทิลแอลกอฮอล์ กรดกลาเซียลอะซิติก และน้ำ (3:1:1)
สเปรย์รีเอเจนต์: นินไฮดริน 2 มก./มล. ในส่วนผสมของบิวทิลแอลกอฮอล์และกรดอะซิติก 2N (95:5)
ความเหมาะสมของระบบ
ข้อกำหนดด้านความเหมาะสม: โครมาโตแกรมของโซลูชันความเหมาะสมของระบบจะแสดงจุดที่แยกจากกันอย่างชัดเจนสองจุด
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: โซลูชันความเหมาะสมกับระบบ โซลูชันมาตรฐาน และโซลูชันตัวอย่าง
หลังจากผึ่งแผ่นให้แห้งแล้ว ให้ฉีดพ่นด้วย Spray reagent และให้ความร้อนระหว่าง 100° ถึง 105° เป็นเวลา 15 นาทีตรวจสอบจานภายใต้แสงสีขาว
เกณฑ์การยอมรับ: จุดรองใดๆ ของสารละลายตัวอย่างไม่ใหญ่หรือเข้มกว่าจุดหลักของสารละลายมาตรฐาน
สิ่งสกปรกส่วนบุคคล: NMT 0.5%
สิ่งเจือปนทั้งหมด: NMT 2.0%
การทดสอบเฉพาะ
การหมุนด้วยแสง, การหมุนเฉพาะ <781S>
สารละลายตัวอย่าง: 110 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 6 N
เกณฑ์การยอมรับ: +12.6° ถึง +14.0°
พีเอช <791>
สารละลายตัวอย่าง: สารละลาย 20 มก./มล
เกณฑ์การยอมรับ: 7.0~8.5
การสูญเสียในการทำให้แห้ง <731>: ทำให้ตัวอย่างแห้งที่อุณหภูมิ 105°C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง: จะสูญเสีย NMT 0.2% ของน้ำหนัก
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP L-ฮิสทิดีน RS
USP แอล-โพรลีน RS