L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) ทดสอบ 98.5~101.0% โรงงานคุณภาพสูง

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) วิธีทดสอบ AJI 97
การระบุ: เปรียบเทียบสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดของตัวอย่างกับของมาตรฐานโดยวิธีโพแทสเซียมโบรไมด์ดิสก์
การหมุนเวียนเฉพาะ [α]20/D: ตัวอย่างแห้ง, C=4, HCl 6 โมล/ลิตร
สถานะของสารละลาย (การส่งผ่าน): 0.5 ก. ใน 10 มล. ของ 1 โมล/ลิตร, HCl สเปกโตรโฟโตมิเตอร์, 430 นาโนเมตร, ความหนาของเซลล์ 10 นาโนเมตร
คลอไรด์ (Cl): 0.7g, A-1, อ้างอิง: 0.40ml ของ 0.01mol/L HCl
ซัลเฟต (SO4): 1.2g, (1), อ้างอิง: 0.50ml ของ 0.005mol/L H2SO4
เหล็ก (Fe): 1.5g, (1), อ้างอิง: 1.5ml ของ Iron Std.(0.01มก./มล.)
โลหะหนัก (Pb): 2.0g, (1), ละลายโดยการทำให้ร้อน, อ้างอิง: 2.0ml ของ Pb Std.(0.01มก./มล.)
สารหนู (As2O3): 2.0g, (1), อ้างอิง: 2.0ml ของ As2O3 Std.
กรดอะมิโนอื่นๆ: ตัวอย่างทดสอบ: 50μg, B-6-a, ควบคุม: L-Ile 0.25μg
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง: ที่ 105 ℃ เป็นเวลา 3 ชั่วโมง
การวิเคราะห์: ตัวอย่างแห้ง 130 มก. (3) กรดฟอร์มิก 3 มล. กรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล. HCLO4 0.1 โมล/ลิตร 1 มล.=13.117 มก. C6H13NO2
การทดสอบค่า pH: 0.5 ก. ใน H2O 20 มล

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) วิธีทดสอบ USP35
คำนิยาม
ไอโซลิวซีนประกอบด้วย NLT 98.5% และ NMT 101.5% ของ L-Isoleucine (C6H13NO2) ซึ่งคำนวณโดยวิธีแห้ง
การระบุ
A. การดูดซึมอินฟราเรด <197K>
การทดสอบ
ขั้นตอน
ตัวอย่าง: ไอโซลิวซีน 130 มก
ว่าง: ผสมกรดฟอร์มิก 3 มล. กับกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล.
ระบบไททริเมตริก
(ดู Titrimetry <541>)
โหมด: การไทเทรตโดยตรง
ไทแทรนต์: 0.1 N กรดเปอร์คลอริก VS
การตรวจจับปลายทาง: โพเทนชิโอเมตริก
การวิเคราะห์: ละลายตัวอย่างในกรดฟอร์มิก 3 มล. และกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล.ไทเทรตด้วยไทแทรนต์ดำเนินการกำหนดว่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของไอโซลิวซีน (C 6H13NO2) ในตัวอย่างที่นำมา:
ผลลัพธ์ = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= ปริมาณไทแทรนต์ที่ตัวอย่างใช้ (มล.)
VB= ปริมาณไทแทรนต์ที่ใช้โดย Blank (มล.)
N= ค่าปกติที่แท้จริงของไทแทรนต์ (mEq/mL)
F= สมมูลปัจจัย 131.2 มก./ม.Eq
W= น้ำหนักตัวอย่าง (มก.)
เกณฑ์การยอมรับ: 98.5%~101.5% แบบแห้ง
สิ่งเจือปน
การจุดระเบิด RESIDUEON <281>: NMT 0.3%
คลอไรด์และซัลเฟต คลอไรด์ <221>
สารละลายมาตรฐาน: 0.50 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 0.020 N
ตัวอย่าง: ไอโซลิวซีน 0.73 กรัม
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 0.05%
คลอไรด์และซัลเฟต, ซัลเฟต <221>
สารละลายมาตรฐาน: 0.10 มล. ของกรดซัลฟิวริก 0.020 N
ตัวอย่าง: ไอโซลิวซีน 0.33 กรัม
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 0.03%
เหล็ก <241>: NMT 30ppm
ลบสิ่งต่อไปนี้:
โลหะหนัก วิธี I <231>: NMT 15ppm
สารประกอบที่เกี่ยวข้อง
สารละลายที่เหมาะกับระบบ: USP L-Isoleucine RS และ USP L-Valine RS อย่างละ 0.4 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 0.1 N
สารละลายมาตรฐาน: USP L-Isoleucine RS 0.05 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 0.1 N[หมายเหตุ-สารละลายนี้มีความเข้มข้นเท่ากับ 0.5% ของสารละลายตัวอย่าง]
สารละลายตัวอย่าง: ไอโซลิวซีน 10 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 0.1 N
ระบบโครมาโตกราฟี (ดู โครมาโตกราฟี <621> โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง)
โหมด: TLC
ตัวดูดซับ: ชั้น 0.25 มม. ของส่วนผสมของซิลิกาเจลโครมาโตกราฟี
ปริมาณการใช้งาน: 5μL
กำลังพัฒนาระบบตัวทำละลาย: บิวทิลแอลกอฮอล์ กรดกลาเซียลอะซิติก และน้ำ (3:1:1)
สเปรย์รีเอเจนต์: นินไฮดริน 2 มก./มล. ในส่วนผสมของบิวทิลแอลกอฮอล์และกรดอะซิติก 2N (95:5)
ความเหมาะสมของระบบ
ข้อกำหนดด้านความเหมาะสม: โครมาโตแกรมของโซลูชันความเหมาะสมของระบบจะแสดงจุดที่แยกจากกันอย่างชัดเจนสองจุด
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: โซลูชันความเหมาะสมกับระบบ โซลูชันมาตรฐาน และโซลูชันตัวอย่าง
หลังจากผึ่งแผ่นให้แห้งแล้ว ให้ฉีดพ่นด้วย Spray reagent และให้ความร้อนระหว่าง 100° ถึง 105° เป็นเวลา 15 นาทีตรวจสอบจานภายใต้แสงสีขาว
เกณฑ์การยอมรับ: จุดรองใดๆ ของสารละลายตัวอย่างไม่ใหญ่หรือเข้มกว่าจุดหลักของสารละลายมาตรฐาน
สิ่งสกปรกส่วนบุคคล: NMT 0.5%
สิ่งเจือปนทั้งหมด: NMT 2.0%
การทดสอบเฉพาะ
การหมุนด้วยแสง, การหมุนเฉพาะ <781S>
สารละลายตัวอย่าง: 40 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 6 N
เกณฑ์การยอมรับ: +38.9° ถึง +41.8°
พีเอช <791>
สารละลายตัวอย่าง: สารละลาย 10 มก./มล
เกณฑ์การยอมรับ: 5.5~7.0
การสูญเสียในการทำให้แห้ง <731>: ทำให้ตัวอย่างแห้งที่อุณหภูมิ 105°C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง: จะสูญเสีย NMT 0.3% ของน้ำหนัก
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP L-ไอโซลิวซีน RS
USP L-วาลีน RS