การทดสอบ L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) >99.0% โรงงาน

1. รูปร่างหน้าตา
ใช้ผลิตภัณฑ์นี้ในปริมาณที่พอเหมาะ วางบนกระดาษขาวเรียบ แล้วเกลี่ยให้หนา 5 ซม.2 และ 5 มม.สังเกตในที่สว่าง
2. ความบริสุทธิ์ (HPLC)
2.1 ตราสาร
โครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง เครื่องตรวจจับ PDA
เครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์แบบอิเล็กทรอนิกส์
2.2 รีเอเจนต์
Acetonitrile (เกรดโครมาโตกราฟี), TFA (เกรดโครมาโตกราฟี)
2.3 สภาวะทางโครมาโตกราฟี
2.3.1 คอลัมน์: YMC-ODS-AM, 5 ไมโครลิตร, 150 x 4.6 มม.
2.3.2
ความยาวคลื่นตรวจจับ: INC220nm
อัตราการไหล: 1.0mL/min
ปริมาณการฉีด:10 μL (สำหรับการอ้างอิง)
สารเจือจาง: Acetonitrile
เวลาดำเนินการ: 20 นาที
2.4 การเตรียมเฟสเคลื่อนที่
เฟสเคลื่อนที่ A (น้ำกรดไตรฟลูออโรอะซิติก 0.1%) ดูดซับ TFA 2.0 มล. ได้อย่างแม่นยำ เจือจางถึง 2,000 มล. ด้วยน้ำ ผสมและไล่ก๊าซ
Mobile phase B (0.1% trifluoroacetic acid acetonitrile ): ดูดซับ TFA 2.0ml ได้อย่างแม่นยำ เจือจางเป็น 2000ml ด้วย acetonitrile ผสมและ degas;
2.5 พารามิเตอร์เครื่องมือ
เวลา (นาที) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 การเตรียมสารละลายตัวอย่าง
ชั่งน้ำหนักและละลายตัวอย่าง 0.1 ก. ด้วยอะซิโตไนไตรล์ เจือจางเป็น 100 มล. เขย่าขวดเพื่อใช้ หรือความเข้มข้นเดียวกันเตรียมสองตัวอย่างพร้อมกัน
2.7 การกำหนดตัวอย่าง
วิเคราะห์ตัวอย่างตามขั้นตอนการสุ่มตัวอย่างต่อไปนี้:
การฉีดสารละลายเปล่ามากกว่า 1 ครั้ง
สารละลายตัวอย่าง 1 เข็ม 1#
สารละลายตัวอย่าง 1 เข็ม 2#
2.8 การคำนวณผลลัพธ์
2.8.1 วิธีการปรับสภาพพื้นที่สูงสุดใช้ในการคำนวณความบริสุทธิ์ของ HPLC โดยการหักพื้นที่ว่าง
2.8.2 ค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์ของความบริสุทธิ์ของเข็มสองเข็มต้องไม่เกิน 1%
2.8.3 หากผลลัพธ์ของการฉีดทั้งสองเป็นไปตามเกณฑ์การยอมรับ ผลลัพธ์สุดท้ายจะถือเอาความบริสุทธิ์เฉลี่ยเป็นผลลัพธ์สุดท้าย
3, จุดหลอมเหลว - เครื่องมือวัดจุดหลอมเหลว RY-1
4. วิธีทดสอบการสูญเสียจากการทำให้แห้ง
4.1 เครื่องมือ:
เตาอบแห้งไฟฟ้าอุณหภูมิสมดุล 1/10,000
4.2 ขั้นตอน:
ในขวดชั่งน้ำหนักแบบแบนที่มีน้ำหนักคงที่และฝาปิดปากบดแห้งเกิน ให้ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง 1 กรัม (แม่นยำถึง 0.0001 กรัม)ควรกระจายตัวอย่างให้เท่ากันที่ด้านล่างของขวดชั่งน้ำหนักโดยมีความหนาไม่เกิน 10 มม. ใส่ในเตาอบทำให้แห้งด้วยไฟฟ้าแบบเทอร์โมสแตติก อบให้แห้งที่อุณหภูมิ 105~110°C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง จากนั้นย้ายเข้าไปในห้องทำให้แห้งเพื่อทำให้เย็นลง อุณหภูมิห้องสำหรับการชั่งน้ำหนัก
การคำนวณ: การสูญเสียจากการทำให้แห้ง %= (M1-M2) ÷M×100
โดยที่: M1: น้ำหนักของตัวอย่างและขวดตวงก่อนอบแห้ง กรัม
M2: น้ำหนักของตัวอย่างและขวดตวงหลังจากการอบแห้ง หน่วยเป็นกรัม
M: น้ำหนักตัวอย่าง กรัม
5. การหมุนเฉพาะ
-- การหมุนเฉพาะวัดตาม GB/T613-1988
การเตรียมตัวอย่าง: ตัวอย่าง 1.0000 กรัมได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำและย้ายไปยังขวดปริมาตร 50 มล. ที่สะอาดและแห้ง เติมน้ำ 20 มล. ปิดฝาขวดและเขย่าให้ละลาย จากนั้นจึงเจือจางด้วยน้ำ
การทดสอบ: ปรับค่าศูนย์ของไจโรสโคปก่อนการทดสอบ จากนั้นใส่สารละลายตัวอย่างลงในหลอดทดลอง บันทึกมุมการหมุน และคำนวณการหมุนเฉพาะของตัวอย่างด้วยสูตรต่อไปนี้
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а] D20: การหมุนด้วยแสงเฉพาะที่ 20 ℃ของสารละลายตัวอย่าง
r: การหมุนด้วยแสงสังเกตได้ที่ 20 ℃สำหรับสารละลายตัวอย่าง
50: ปริมาตรของสารละลายตัวอย่างที่เตรียมไว้ (มล.)
w: น้ำหนักตัวอย่าง (g)
L: ความยาวท่อหมุนด้วยแสง (dm)