L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) การทดสอบ 98.5~101.0% โรงงานคุณภาพสูง

JP16
L-Serine เมื่อแห้ง มี C3H7NO3 ไม่น้อยกว่า 98.5% และไม่เกิน 101.0%
คำอธิบาย L-Serine เกิดเป็นผลึกสีขาวหรือผงผลึกมีรสหวานเล็กน้อยสามารถละลายได้อย่างอิสระในน้ำและในกรดฟอร์มิก และไม่ละลายในเอทานอล (99.5)ละลายในกรดไฮโดรคลอริก TS 2 โมล/ลิตร
การระบุ ตรวจสอบสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดของ L-Serine ตามวิธีของโพแทสเซียมโบรไมด์ดิสก์ภายใต้อินฟราเรดสเปกโตรโฟโตเมตรี <2.25> และเปรียบเทียบสเปกตรัมกับสเปกตรัมอ้างอิง: สเปกตรัมทั้งสองแสดงความเข้มของการดูดกลืนที่ใกล้เคียงกันที่หมายเลขคลื่นเดียวกัน
การหมุนด้วยแสง <2.49> [a]20D: +14.0°~+16.0°(หลังจากการทำให้แห้ง, 2.5 ก., กรดไฮโดรคลอริก 2 โมล/ลิตร TS, 25 มล., 100 มม.)
pH <2.54> ค่า pH ของสารละลายที่เตรียมโดยการละลาย L-Serine 1.0 กรัมในน้ำ 10 มล. อยู่ระหว่าง 5.2 ถึง 6.2
ความบริสุทธิ์ (1) ความชัดเจนและสีของสารละลาย - ละลายแอล-ซีรีน 1.0 กรัมในน้ำ 10 มล.: สารละลายจะใสและไม่มีสี
(2) คลอไรด์ <1.03>- ทำการทดสอบด้วย L-Serine 0.5 กรัมเตรียมสารละลายควบคุมด้วยกรดไฮโดรคลอริก 0.01 โมล/ลิตร 0.30 มล./ลิตร VS (ไม่เกิน 0.021%)
(3) ซัลเฟต <1.14> ทำการทดสอบด้วย L-Serine 0.6 กรัมเตรียมสารละลายควบคุมด้วยกรดกำมะถัน 0.005 โมล/ลิตร 0.35 มล./ลิตร VS (ไม่เกิน 0.028%)
(4) แอมโมเนียม <1.02>- ทำการทดสอบด้วย L-Serine 0.25 กรัมเตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายแอมโมเนียมมาตรฐาน 5.0 มล. (ไม่เกิน 0.02%)
(5) โลหะหนัก <1.07> ใช้ L-Serine 2.0 กรัมตามวิธีที่ 1 และทำการทดสอบเตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายตะกั่วมาตรฐาน 2.0 มล. (ไม่เกิน 10 ppm)
(6) เหล็ก <1.10> เตรียมสารละลายทดสอบด้วย L-Serine 1.0 กรัมตามวิธีที่ 1 และทำการทดสอบตามวิธี A เตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายเหล็กมาตรฐาน 1.0 มล. (ไม่เกิน 10 ppm) .
(7) สารที่เกี่ยวข้อง - ละลาย L-Serine 0.10 กรัมในน้ำ 10 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายตัวอย่างปิเปต 1 มล. ของสารละลายตัวอย่าง เติมน้ำเพื่อให้ได้ 10 มล.ปิเปตสารละลายนี้ 1 มล. เติมน้ำให้ได้ 50 มล. และใช้สารละลายนี้เป็นสารละลายมาตรฐาน ทำการทดสอบด้วยสารละลายเหล่านี้ตามคำแนะนำภายใต้โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง <2.03>ส่องสารละลายตัวอย่างและสารละลายมาตรฐาน 5 ม. บนแผ่นซิลิกาเจลสำหรับโครมาโตกราฟีแบบชั้นบางจากนั้นพัฒนาด้วยส่วนผสมของ 1-บิวทานอล น้ำ และกรดอะซิติก (100) (3:1:1) ให้มีระยะห่างประมาณ 10 ซม. และทำให้แผ่นแห้งที่อุณหภูมิ 809C เป็นเวลา 30 นาทีฉีดพ่นสารละลายนินไฮดรินของส่วนผสมของเมทานอลและกรดอะซิติก (100) (97:3) (1 ใน 100) (1 ใน 100) อย่างเท่าๆ กันบนจาน และให้ความร้อนที่ 80℃ เป็นเวลา 10 นาที: จุดอื่นที่ไม่ใช่จุดหลักที่ได้จากสารละลายตัวอย่างไม่ใช่ เข้มข้นกว่าน้ำยามาตรฐาน
การสูญเสียจากการทำให้แห้ง <2.41> ไม่เกิน 0.3% (1 กรัม, 105℃, 3 ชั่วโมง)
สารตกค้างจากการติดไฟ <2.44> ไม่เกิน 0.1%(1 กรัม)
การทดสอบชั่งน้ำหนัก L-Serine อย่างแม่นยำประมาณ 0.11 กรัม ซึ่งแห้งก่อนหน้านี้ ละลายในกรดฟอร์มิก 3 มล. เติมกรดอะซิติก 50 มล. (100) และไทเทรต <2.50> ด้วยกรดเปอร์คลอริก 0.1 โมล/ลิตร VS (การไทเทรตโพเทนชิโอเมตริก)ทำการกำหนดช่องว่างในลักษณะเดียวกัน และทำการแก้ไขที่จำเป็น
แต่ละมล. ของกรดเปอร์คลอริก 0.1 โมล/ลิตร VS＝10.51 มก. ของ C3H7NO3
ตู้คอนเทนเนอร์และตู้คอนเทนเนอร์ ตู้คอนเทนเนอร์-ตู้คอนเทนเนอร์แน่น

USP39-NF34
คำจำกัดความ แอล-ซีรีนประกอบด้วย NLT 98.5% และ NMT 101.5% ของแอล-ซีรีน (C3H7NO3) ซึ่งคำนวณบนพื้นฐานแบบแห้ง
การระบุ
A. การดูดซึมอินฟราเรด <197K>
การทดสอบ
ขั้นตอน
ตัวอย่าง: ซีรีน 100 มก
เปล่า: ผสมกรดฟอร์มิก 3 มล. และกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล.
ระบบไททริเมตริก
(ดู Titrimetry <541>)
โหมด: การไทเทรตโดยตรง
ไทแทรนต์: 0.1 N กรดเปอร์คลอริก VS
การตรวจจับปลายทาง: โพเทนชิโอเมตริก
การวิเคราะห์: ละลายตัวอย่างในกรดฟอร์มิก 3 มล. และกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล.ไทเทรตด้วยไทแทรนต์
ดำเนินการกำหนดว่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของซีรีน (C3H7NO3) ในตัวอย่างที่นำมา:
ผลลัพธ์ = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= ปริมาณไทแทรนต์ที่ตัวอย่างใช้ (มล.)
VB= ปริมาณไทแทรนต์ที่ใช้โดย Blank (มล.)
N= ค่าปกติที่แท้จริงของไทแทรนต์ (mEq/mL)
F= ปัจจัยสมมูล 105.1mg/mEq
W= น้ำหนักตัวอย่าง (มก.)
เกณฑ์การยอมรับ: 98.5%~101.5% แบบแห้ง
สิ่งเจือปน
การจุดระเบิด RESIDUEON <281>: NMT 0.1%
คลอไรด์และซัลเฟต, คลอไรด์ <221>
สารละลายมาตรฐาน: 0.50 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 0.020 N
ตัวอย่าง: ซีรีน 0.73 กรัม
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 0.05%
คลอไรด์และซัลเฟต, ซัลเฟต <221>
สารละลายมาตรฐาน: 0.10 มล. ของกรดซัลฟิวริก 0.020 N
ตัวอย่าง: ซีรีน 0.33 กรัม
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 0.03%
เหล็ก <241>: NMT 30ppm
ลบสิ่งต่อไปนี้:
โลหะหนัก วิธี I <231>: NMT 15ppm (อย่างเป็นทางการ 1-ม.ค.-201)
สารประกอบที่เกี่ยวข้อง
สารละลายที่เหมาะสมกับระบบ: USP L-Serine RS และ USP L-Methionine RS อย่างละ 0.4 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 0.1 N
สารละลายมาตรฐาน: USP L-Serine RS 0.05 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 0.1 N[หมายเหตุ-สารละลายนี้มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับประมาณ 0.5% ของสารละลายตัวอย่าง]
สารละลายตัวอย่าง: Serine 10 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 0.1 N
ระบบโครมาโตกราฟี ดู โครมาโตกราฟี <621>, โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง.)
โหมด: TLC
ตัวดูดซับ: ชั้น 0.25 มม. ของส่วนผสมของซิลิกาเจลโครมาโตกราฟี
ปริมาณการใช้งาน: 5μL
กำลังพัฒนาระบบตัวทำละลาย: บิวทิลแอลกอฮอล์ กลาเซียลอะซีบิวทิลแอลกอฮอล์ และกรดอะซิติก 2N (95:5)
ความเหมาะสมของระบบ
ข้อกำหนดด้านความเหมาะสม: โครมาโตแกรมของโซลูชันความเหมาะสมของระบบจะแสดงจุดที่แยกจากกันอย่างชัดเจนสองจุด
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: โซลูชันความเหมาะสมกับระบบ โซลูชันมาตรฐาน และโซลูชันตัวอย่าง
หลังจากผึ่งแผ่นให้แห้งแล้ว ให้ฉีดพ่นด้วย Spray reagent และให้ความร้อนระหว่าง 100° ถึง 105° เป็นเวลา 15 นาทีตรวจสอบจานภายใต้แสงสีขาว
เกณฑ์การยอมรับ: จุดรองใดๆ ของสารละลายตัวอย่างไม่ใหญ่หรือเข้มกว่าจุดหลักของสารละลายมาตรฐาน
สิ่งสกปรกส่วนบุคคล: NMT 0.5%
สิ่งเจือปนทั้งหมด: NMT 2.0%
การทดสอบเฉพาะ
การหมุนด้วยแสง, การหมุนเฉพาะ <781S>
สารละลายตัวอย่าง: 100 มก./มล. ในกรดไฮโดรคลอริก 2N
เกณฑ์การยอมรับ: +14.0° ถึง +15.6°
LOSSON DRYING <731>: ทำให้ตัวอย่างแห้งที่อุณหภูมิ 105°C เป็นเวลา 3 ชั่วโมง: จะสูญเสีย NMT 0.2% ของน้ำหนัก
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP L-เมไธโอนีน RS
USP L-Serine อาร์เอส