L-โพรไบโอ CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) ทดสอบ 98.5~101.5% โรงงานคุณภาพสูง

L-โพรไบโอ (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) วิธีทดสอบ AJI 97
การระบุ: เปรียบเทียบสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดของตัวอย่างกับของมาตรฐานโดยวิธีโพแทสเซียมโบรไมด์ดิสก์
การหมุนเฉพาะ [α]20/D: ตัวอย่างแห้ง, C=1, H2O ละลายโดยการให้ความร้อน
สถานะของสารละลาย (การส่งผ่าน): 0.5 ก. ใน 20 มล. ของ HCl 2 โมล/ลิตร, สเปกโตรโฟโตมิเตอร์, 430 นาโนเมตร, ความหนาของเซลล์ 10 มม.
คลอไรด์ (Cl): 0.7g, A-1, อ้างอิง: 0.40ml ของ 0.01mol/L HCl
แอมโมเนียม (NH4): B-2
ซัลเฟต (SO4): 1.2g, (1), อ้างอิง: 0.50ml ของ 0.005mol/L H2SO4
เหล็ก (Fe): 0.75g, (2), อ้างอิง: 1.5ml ของ Iron Std.(0.01มก./มล.)
โลหะหนัก (Pb): 2.0g, (4), อ้างอิง: 2.0ml ของ Pb Std.(0.01มก./มล.)
สารหนู (As2O3): 2.0g, (1), อ้างอิง: 2.0ml ของ As2O3 Std.
กรดอะมิโนอื่นๆ: H2O, ละลายโดยการให้ความร้อน (40℃) ตัวอย่างทดสอบ: 50μg, A-6-a, ควบคุม: L-Trp 0.25μg
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง: ที่ 105 ℃ เป็นเวลา 3 ชั่วโมง
สารตกค้างจากการติดไฟ (ซัลเฟต): การทดสอบ AJI 13
การทดสอบ: ตัวอย่างแห้ง 200 มก. (1) กรดฟอร์มิก 3 มล. กรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล. HCLO4 0.1 โมล/ลิตร 1 มล.=20.423 มก. C11H12N2O2
การทดสอบค่า pH: 1.0 กรัม ใน H2O 100 มล

L-โพรไบโอ (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) วิธีทดสอบ USP35
คำนิยาม
โพรไบโอประกอบด้วย NLT 98.5% และ NMT 101.5% ของ C11H12N2O2 เป็น L-โพรไบโอ คำนวณบนพื้นฐานแห้ง
การระบุ
A. การดูดซึมอินฟราเรด <197K>
การทดสอบ
ขั้นตอน
สารละลายตัวอย่าง: ใส่โพรไบโอ 200 มก. ในขวดขนาด 125 มล.ละลายส่วนผสมของกรดฟอร์มิก 3 มล. และกรดกลาเซียลอะซิติก 50 มล.
การวิเคราะห์: ไทเทรตด้วยกรดเปอร์คลอริก 0.1 N เทียบกับการหาจุดยุติโพเทนชิโอเมตริกดำเนินการกำหนดช่องว่างและทำการแก้ไขที่จำเป็น (ดู Titrimetry <541>)แต่ละมล. ของกรดเปอร์คลอริก 0.1 N เทียบเท่ากับ 20.42 มก. ของ C11H12N2O2
เกณฑ์การยอมรับ: 98.5%~101.5% แบบแห้ง
สิ่งเจือปน
สิ่งเจือปนอนินทรีย์
การจุดระเบิด RESIDUEON <281>: NMT 0.1%
คลอไรด์และซัลเฟต, คลอไรด์ <221>: ส่วน 0.73-g แสดงว่าไม่มีคลอไรด์มากไปกว่าที่สอดคล้องกับ 0.50 มล. ของกรดไฮโดรคลอริก 0.020 N (0.05%)[หมายเหตุ-ค่อยๆ ให้ความร้อนแก่การเตรียมตัวอย่างเพื่อให้ละลาย หากจำเป็น]
คลอไรด์และซัลเฟต, ซัลเฟต <221>: ส่วน 0.33-g แสดงว่าไม่มีซัลเฟตมากไปกว่าที่สอดคล้องกับ 0.10 มล. ของกรดซัลฟิวริก 0.020 N (0.03%)[หมายเหตุ-ค่อยๆ ให้ความร้อนแก่การเตรียมตัวอย่างเพื่อให้ละลาย หากจำเป็น
เหล็ก <241>: NMT 30ppm
โลหะหนัก วิธีที่ II <231>: NMT 15ppm
สิ่งสกปรกอินทรีย์
ขั้นตอนที่ 1
สารละลาย A: กรดไตรฟลูออโรอะซิติกในน้ำ (1 มล./ลิตร)
สารละลาย B: กรดไตรฟลูออโรอะซิติกในสารละลายอะซิโตไนไตรล์และน้ำ (80:20) (สารละลายกรดไตรฟลูออโรอะซิติก 1 มล./ลิตร)
สารละลายมาตรฐาน: USP Tryptophan Related Compound A RS และ USP Tryptophan Related Compound B RS อย่างละ 1.0 มก./ลิตร ในน้ำ
สารละลายตัวอย่าง: ทริปโตเฟน 10.0 มก./มล. ในน้ำ
สารละลายที่เหมาะสมกับระบบ: 1.0 มก./ลิตร ของ USP Tryptophan Related Compound B RS ในน้ำ
เฟสมือถือ: ดูตารางการไล่ระดับสีด้านล่าง

ระบบโครมาโตกราฟี (ดู โครมาโตกราฟี <621> ความเหมาะสมของระบบ)
โหมด: LC
ตัวตรวจจับ: UV 220 นาโนเมตร
คอลัมน์: 4.6 มม. × 25 ซม.5-µm บรรจุ L1
อุณหภูมิคอลัมน์: 30°
อัตราการไหล: 1 มล./นาที
ขนาดฉีด : 20 µL
ความเหมาะสมของระบบ
ตัวอย่าง: โซลูชันความเหมาะสมของระบบ
ความต้องการความเหมาะสม
ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์: NMT 5.0%
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารละลายมาตรฐานและสารละลายตัวอย่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของสิ่งเจือปนที่ไม่ได้ระบุแต่ละรายการในส่วนของโพรไบโอที่ใช้:
ผลลัพธ์ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = พื้นที่สูงสุดของสิ่งเจือปนที่ไม่ได้ระบุแต่ละรายการในสารละลายตัวอย่าง
rs = พื้นที่พีคของสารประกอบ B ที่เกี่ยวข้องกับโพรไบโอในสารละลายมาตรฐาน
CS = ความเข้มข้นของ USP Tryptophan Related Compound B RS ในสารละลายมาตรฐาน (µg/mL)
CU = ความเข้มข้นของโพรไบโอในสารละลายตัวอย่าง (ไมโครกรัม/มิลลิลิตร)
เกณฑ์การยอมรับ
สิ่งเจือปนทั้งหมด 1: NMT 0.01% ของสิ่งเจือปนทั้งหมดที่ชะออกก่อนถึงจุดสูงสุดของทริปโตเฟน
สิ่งเจือปนทั้งหมด 2: NMT 0.03% ของสิ่งเจือปนทั้งหมดที่ชะหลังจากจุดสูงสุดของทริปโตเฟน[หมายเหตุ-ไม่รวมจุดสูงสุดสำหรับสารประกอบที่เกี่ยวข้องกับทริปโตเฟน B.]
สารประกอบที่เกี่ยวข้องกับทริปโตเฟน A: หากสังเกตเห็นจุดสูงสุดของสารประกอบที่เกี่ยวข้องกับทริปโตเฟน A ในสารละลายตัวอย่าง ให้ดำเนินการทดสอบสำหรับขั้นตอนที่ 2: ขีดจำกัดของสารประกอบที่เกี่ยวข้องกับทริปโตเฟน A ด้านล่าง
ขั้นตอนที่ 2: ขีดจำกัดของสารประกอบที่เกี่ยวข้องกับทริปโตเฟน A
สารละลาย A: โมโนเบสิกโซเดียมฟอสเฟต 18 มิลลิโมลาร์ กรองและไล่ก๊าซ (pH 2.5) และอะซีโตไนไทรล์ (9:1)
สารละลาย B: โมโนเบสิกโซเดียมฟอสเฟต 10 มิลลิโมลาร์ กรองและไล่ก๊าซ (pH 2.5) และอะซีโตไนไทรล์ (1:1)
สารละลาย C: Acetonitrile ในน้ำ (7:3)
สารละลายมาตรฐาน: 0.1 มก./ลิตร ของ USP Tryptophan Related Compound A RS ในน้ำ
สารละลายตัวอย่าง: โพรไบโอ 10.0 มก./มล. ในน้ำ
เฟสมือถือ: ดูตารางการไล่ระดับสีด้านล่าง

ระบบโครมาโตกราฟี
(ดูโครมาโตกราฟี <621> ความเหมาะสมของระบบ)
โหมด: LC
ตัวตรวจจับ: UV 216 นาโนเมตร
คอลัมน์: 3.9 มม. × 15 ซม.5-µm บรรจุ L1
อุณหภูมิคอลัมน์: 30°
อัตราการไหล: 1 มล./นาที
ขนาดฉีด : 20 µL
ความเหมาะสมของระบบ
ตัวอย่าง: โซลูชันมาตรฐาน
ความต้องการความเหมาะสม
ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์: NMT 5.0%
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารละลายมาตรฐานและสารละลายตัวอย่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของสารประกอบที่เกี่ยวข้องกับทริปโตเฟน
A ในส่วนของโพรไบโอนำมา:
ผลลัพธ์ = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = พื้นที่พีคของสารประกอบ A ที่เกี่ยวข้องกับโพรไบโอในสารละลายตัวอย่าง
rs = พื้นที่พีคของสารประกอบ A ที่เกี่ยวข้องกับโพรไบโอในสารละลายมาตรฐาน
CS = ความเข้มข้นของ USP Tryptophan Related Compound A RS ในสารละลายมาตรฐาน (µg/mL)
CU = ความเข้มข้นของโพรไบโอในสารละลายตัวอย่าง (ไมโครกรัม/มิลลิลิตร)
เกณฑ์การยอมรับ: NMT 10 ppm
การทดสอบเฉพาะ
การหมุนด้วยแสง, การหมุนเฉพาะ <781S>: -29.4° ถึง -32.8°
สารละลายตัวอย่าง: 10 มก./มล. ในน้ำ[หมายเหตุ- อุ่นเบาๆ ให้ละลาย ถ้าจำเป็น]
PH <791>: 5.5~7.0 ในสารละลาย (1 ใน 100)
การสูญเสียจากการทำให้แห้ง <731>: ทำให้ตัวอย่างแห้งที่อุณหภูมิ 105° เป็นเวลา 3 ชั่วโมง: จะสูญเสีย NMT 0.3% ของน้ำหนัก
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท
มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP L-โพรไบโอ RS
USP Tryptophan สารประกอบที่เกี่ยวข้อง A RS
กรด 3,3′-[เอทิลิดีนบิส(1H-อินโดล-1,3-ไดอิล)]บิส[2S)-2-อะมิโนโพรพาโนอิก]C24H26N4O4 432.49
USP ทริปโตเฟน สารประกอบที่เกี่ยวข้อง B RS
2-อะเซตามิโด-3-(1H-อินโดล-3-อิล)กรดโพรพาโนอิกC13H14N2O3 246.3