วิธีการวิเคราะห์ปริมาณแพลเลเดียมในตัวเร่งปฏิกิริยาแพลเลเดียม

1. บทคัดย่อ
เพิ่มคุณค่าแพลเลเดียมของตัวเร่งปฏิกิริยาแพลเลเดียมโดย pyrometallurgy จากนั้นละลายแพลเลเดียมในกรดผสม ของเหลวจะถูกวิเคราะห์โดย AAS
2. น้ำยา
2.1 กรดไฮโดรคลอริก (ρ1.19g/ml)
2.2 กรดไนตริก(ρ1.42g/ml)
2.3 กรดผสม (ผสมกรดไฮโดรคลอริกและกรดไนตริก ปริมาตร 3:1)
2.4 กรดเปอร์คลอริก (AR)
2.5 สารละลายโซเดียมคลอไรด์ (50g/L)
2.6 สารละลายมาตรฐานของแพลเลเดียม:
ชั่งน้ำหนักแพลเลเดียม 0.1 กรัม (สกัดเป็น 0.0001 กรัม) ซึ่งละลายได้อย่างสมบูรณ์ในกรดผสม 40 มล. ด้วยความร้อนต่ำเติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 มล. ลงในสารละลายเดิม ระเหยจนเกือบแห้ง จากนั้นเติมกรดไฮโดรคลอริก 3 มล. ระเหยจนเกือบแห้ง ทำซ้ำสองขั้นตอนสามครั้งเติมกรดไฮโดรคลอริก 10 มล. เปลี่ยนเป็นขวดความจุ เจือจางตามขนาด ผสมให้สม่ำเสมอ เนื้อหาของแพลเลเดียมในสารละลายคือ 1.0 มก./มล.
3. เครื่องมือ
3.1 AAS, Flame, ประเภทก๊าซ: อะเซทิลีน-อากาศพารามิเตอร์ถูกตั้งค่าตามบันทึกของตำราอาหาร
3.2 เครื่องมือในห้องปฏิบัติการทั่วไป
4. การกำจัดตัวอย่าง
วางตัวอย่าง 0.15 ก. (เท่ากับ 0.0001 ก.) ที่กำจัดด้วยวิธีการทางโลหะวิทยาในบีกเกอร์ขนาด 100 มล. ทำตัวอย่างสองตัวอย่างขนานกันเติมกรดผสม 15 มล. ในขณะเดียวกันเติมกรดเปอร์คลอริก 5 มล. ละลายด้วยความร้อน ระเหยจนเกือบแห้ง เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 5 มล. จากนั้นเติมกรดไฮโดรคลอริก 3 มล. ระเหยจนเกือบแห้ง ทำซ้ำสองขั้นตอนสามครั้งเติมกรดไฮโดรคลอริก 10 มล. เปลี่ยนเป็นขวดความจุ เจือจางตามขนาด ผสมให้สม่ำเสมอ ปริมาณแพลเลเดียมในสารละลายตัวอย่างประมาณ 1.5 มก./มล. เปลี่ยนสารละลายตัวอย่าง 10 มล. เป็นขวดความจุ 100 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริก 3 มล. เจือจาง ในการปรับขนาด ปริมาณแพลเลเดียมในสารละลายตัวอย่างประมาณ 0.15 มก./มล.
5. การกำหนดเนื้อหา
5.1 ใช้สารละลายมาตรฐานที่ประกอบด้วยส่วนผสมใน AAS และสร้างเส้นโค้งมาตรฐาน (สารละลายมาตรฐาน 2,4,6,8,10ppm) เพื่อหาค่าการดูดซับของตัวอย่าง จากนั้นคำนวณความเข้มข้นของตัวอย่างตามเส้นโค้งมาตรฐาน