เกลือโพแทสเซียมพทาลิไมด์ CAS 1074-82-4 ความบริสุทธิ์ >99.0% (HPLC)

3. วิธีทดสอบ
3.1 การสูญเสียจากการทำให้แห้ง (W/W)
3.1.1 อุปกรณ์และเครื่องมือ
เครื่องชั่งอิเล็กทรอนิกส์หนึ่งหมื่นกว่าเครื่อง เตาอบแห้งแบบใช้อุณหภูมิไฟฟ้า ขวดชั่งน้ำหนัก 40*25 เครื่องเป่า
รีเอเจนต์: ซิลิกาเจล
3.1.2 วิธีการ
1. ทำความสะอาดขวดชั่งขนาด 40*25 จำนวน 3 ขวด
2 นำเข้าเตาอบที่อุณหภูมิ 105°C (±2°C) แห้งเป็นเวลา 1 ชั่วโมง
3. นำขวดชั่งขนาด 40*25 ออกมาใส่ในเครื่องอบผ้าเพื่อให้เย็นเป็นเวลา 30 นาที
4, การชั่งน้ำหนักที่ถูกต้อง 40*25 ขวดตวงน้ำหนักเปล่า W0.
5. ใช้ขวดชั่งน้ำหนักขนาด 40*25 เพื่อชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่ผสมอย่างเท่าๆ กัน 3.0000 กรัม (W1) รวมเป็น 3 ขวด
6, ใส่ในเตาอบ, ถอดฝาขวดออก, วางไว้ข้างขวดชั่ง, หรือเปิดฝาขวดครึ่งหนึ่งเพื่อให้แห้ง, นำออก, ต้องฝาขวดชั่งน้ำหนักที่ดี, แห้งที่ 105 ℃ (± 2 ℃) สำหรับ 3 ชั่วโมง.
7. นำขวดชั่งน้ำหนักขนาด 40*25 ออกแล้วใส่ลงในอุปกรณ์อบแห้งเพื่อให้เย็นเป็นเวลา 30 นาที
8, การชั่งน้ำหนักที่ถูกต้องหลังจากการอบแห้ง 40*25 น้ำหนักของขวด W2
สูตรการคำนวณ: การสูญเสียจากการอบแห้ง (%) = (W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 การกำหนดเนื้อหา
3.4.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
LC-UV100 โครมาโตกราฟของเหลว (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
ขวดวัดปริมาตร 10 มล. ช้อนสแตนเลสเข้ามุม และสิ่งอำนวยความสะดวกอื่นๆ ที่เกี่ยวข้อง
3.3.2 วิธีการ
วิธีการวิเคราะห์เกลือโพแทสเซียมพทาลิไมด์
3.3.3 โครมาโตกราฟีแบบของเหลว
สภาพโครมาโตกราฟี
คอลัมน์โครมาโตกราฟี: HypersilC6H5 (มี C8 ด้วย) 4.6*250 มม. 5um
ความยาวคลื่นตรวจจับ: 210nm
อุณหภูมิคอลัมน์: 30 ℃
อัตราการไหล: 1.0ml/min
ความเข้มข้นของตัวอย่าง: 0.05 มก./มล. (สารเจือจางคือเฟสเคลื่อนที่)
รีเอเจนต์
โพแทสเซียมฟอสเฟตไดเบสิก (วิเคราะห์บริสุทธิ์)
เกลือโพแทสเซียมพทาลิไมด์ (ตัวอย่างมาตรฐาน)
Acetonitrile (วิเคราะห์บริสุทธิ์)
น้ำบริสุทธิ์
เฟสเคลื่อนที่: อะซีโตไนไตรล์: ฟอสเฟตบัฟเฟอร์ (PH:3.5) =40:60
ชั่งน้ำหนักโพแทสเซียมฟอสเฟตไดเบสิก 1.63 กรัม ละลายในน้ำบริสุทธิ์ 600 มล. ปรับค่าพีเอชเป็น 3.5 ด้วยกรดฟอสฟอริก เทลงในบีกเกอร์ 1000 มล. ที่มีอะซิโตไนไตรล์ 400 มล. ผสมให้เข้ากัน กรองด้วยเยื่อกรองใยผสม 0.45um ละลายด้วยการสั่นสะเทือนอัลตราโซนิก และสแตนด์บาย แอปพลิเคชัน.
3.3.4 ขั้นตอน
1) โซลูชันการทดสอบการกำหนดค่า (0.05 มก./มล.)
ตัวอย่าง 2.5 มก. ได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำและใส่ลงในขวดปริมาตร 50 มล.เฟสเคลื่อนที่ถูกเพิ่มและเจือจางในระดับโดยการละลายด้วยอัลตราโซนิก
2) สารละลายมาตรฐานการกำหนดค่า (1.0 มก./มล.)
ตัวอย่างมาตรฐาน 2.5 มก. ได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำและใส่ลงในขวดปริมาตร 50 มล.เฟสเคลื่อนที่ถูกเพิ่มและเจือจางในระดับโดยการละลายด้วยอัลตราโซนิก
3) ความสามารถในการใช้งานระบบ:
(1) ใส่หัวกรองลงในเมทานอล 80% เมื่อเริ่มต้น เปิดวาล์วไอเสียและระบายน้ำเป็นเวลา 3-5 นาที และปิดวาล์วไอเสียและล้างออกเป็นเวลา 10-15 นาทีจากนั้นใส่หัวกรองลงในน้ำบริสุทธิ์ 90% เปิดวาล์วเดรนและเดรน 3-5 นาที ปิดวาลว์เดรนแล้วล้างออก 10 นาที
(2) จากนั้นเปลี่ยนเฟสการเคลื่อนที่ที่เตรียมไว้ อัตราการไหลคือ 1.0 มล./นาที ความดันด้านหน้าคอลัมน์น้อยกว่า 1,000Psi เปิดเครื่องตรวจจับ รอจนกว่าความดันด้านหน้าคอลัมน์จะคงที่ เปิดเวิร์กสเตชันของคอมพิวเตอร์ และเข้าสู่ออนไลน์
(3) หลังจากแรงดันด้านหน้าของคอลัมน์คงที่แล้ว ให้เปิดเครื่องตรวจจับขั้นแรกให้ฉีดโมบิลเฟส 1 เข็ม จากนั้นฉีดตัวอย่างมาตรฐาน 1 เข็ม และสุดท้ายฉีดตัวอย่าง
(4) ผลการคำนวณ: วิธีการปรับพื้นที่ให้เป็นมาตรฐาน
(5) หลังจากเสร็จสิ้นการวิเคราะห์ ให้ปิดเครื่องตรวจจับก่อน จากนั้นล้างหัวกรองในน้ำบริสุทธิ์เป็นเวลา 10-15 นาทีในขณะเดียวกันก็ล้างวาล์วฉีดด้วยน้ำและเมทานอล
(6) สุดท้าย ใส่เมทานอล 80% ล้างเป็นเวลา 30 นาที แล้วปิดเครื่อง
4. หลังจากเสร็จสิ้นการตรวจสอบ ให้กรอกใบตรวจสอบและทดสอบในห้องปฏิบัติการ