ขัณฑสกรที่ไม่ละลายน้ำ CAS 81-07-2 ความบริสุทธิ์ >99.0% (HPLC)

ขัณฑสกร
C7H5NO3S 183.18
1,2-เบนซิโซไธอะซอล-3(2H)-โอน, 1,1-ไดออกไซด์;
1,2-เบนซิโซไธอะโซลิน-3-โอน 1,1-ไดออกไซด์ [81-07-2].
คำนิยาม
ขัณฑสกรประกอบด้วย NLT 99.0% และ NMT 101.0% ของ C7H5NO3S ซึ่งคำนวณบนพื้นฐานแบบแห้ง
การระบุ
• การดูดกลืนรังสีอินฟราเรด <197K>
การทดสอบ
• ขั้นตอน
ตัวอย่าง: 500 มก
การวิเคราะห์: ละลายตัวอย่างในแอลกอฮอล์ 40 มล.เติมน้ำ 40 มล. และฟีนอฟทาลีน TSไทเทรตด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 Nทำการไทเทรตเปล่า หากจำเป็น และทำการแก้ไขที่เหมาะสมแต่ละมิลลิลิตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 N เทียบเท่ากับ 18.32 มก. ของ C7H5NO3S
เกณฑ์การยอมรับ: 99.0%-101.0% เมื่อแห้ง
สิ่งเจือปน
สิ่งเจือปนอนินทรีย์
• สารตกค้างจากการจุดระเบิด <281>: NMT 0.2%อุณหภูมิจุดระเบิดคือ 600 ± 50
• โลหะหนัก วิธีที่ II <231>: NMT 10 ppm
สิ่งสกปรกอินทรีย์
• ขั้นตอนที่ 1: ขีดจำกัดของโทลูอีนซัลโฟนาไมด์
สารละลายมาตรฐานภายใน: คาเฟอีน 0.25 มก./มล. ในเมทิลีนคลอไรด์
สารละลายสต็อกมาตรฐาน: USP o-Toluenesulfonamide RS 20.0 µg/mL และ USP p-Toluenesulfonamide RS 20.0 µg/mL ในเมทิลีนคลอไรด์
สารละลายมาตรฐาน: ระเหยสารละลายสต็อคมาตรฐาน 5.0 มล. ให้แห้งในกระแสไนโตรเจนละลายสิ่งตกค้างในสารละลายมาตรฐานภายใน 1 มล.
สารละลายตัวอย่าง: แขวนแซคคาริน 10 กรัมในน้ำ 20 มล. แล้วละลายโดยใช้โซเดียมไฮดรอกไซด์ 10 นิวตัน 5-6 มล.หากจำเป็น ให้ปรับสารละลายด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 N หรือกรดไฮโดรคลอริก 1 N ให้มีค่า pH 7–8 แล้วเจือจางด้วยน้ำจนถึง 50 มล.เขย่าสารละลายด้วยเมทิลีนคลอไรด์ 50 มล. อย่างละสี่ปริมาณรวมชั้นล่าง แห้งเหนือโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำ และกรองล้างตัวกรองและโซเดียมซัลเฟตด้วยเมทิลีนคลอไรด์ 10 มล.รวมสารละลายและสารชะล้างเข้าด้วยกัน แล้วระเหยจนเกือบแห้งในอ่างน้ำที่อุณหภูมิไม่เกิน 40 ใช้เมทิลีนคลอไรด์ปริมาณเล็กน้อย ถ่ายสารตกค้างเชิงปริมาณลงในหลอดขนาด 10 มล. ที่เหมาะสม ระเหยจนแห้งในกระแสน้ำ ไนโตรเจนและละลายสิ่งตกค้างในสารละลายมาตรฐานภายใน 1.0 มล.
สารละลายเปล่า: ระเหยเมทิลีนคลอไรด์ 200 มล. ให้แห้งในอ่างน้ำที่อุณหภูมิไม่เกิน 40 ละลายสิ่งตกค้างในเมทิลีนคลอไรด์ 1 มล.
ระบบโครมาโตกราฟี
(ดูโครมาโตกราฟี <621> ความเหมาะสมของระบบ)
โหมด: GC
เครื่องตรวจจับ: เปลวไฟไอออไนซ์
คอลัมน์: คอลัมน์ซิลิกาผสม 0.53 มม. × 10 ม. เคลือบด้วยเฟส G3 (ความหนาของฟิล์ม 2 µm)
อุณหภูมิ
หัวฉีด: 250
เครื่องตรวจจับ: 250
คอลัมน์: 180
ก๊าซตัวพา: ไนโตรเจน
อัตราการไหล: 10 มล./นาที
ขนาดฉีด: 1 µL
อัตราส่วนการแยก: 2:1
ความเหมาะสมของระบบ
ตัวอย่าง: สารละลายมาตรฐานและสารละลายเปล่า
[หมายเหตุ-สารถูกชะออกตามลำดับต่อไปนี้: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide และคาเฟอีน]
ข้อกำหนดด้านความเหมาะสม: ไม่มีจุดสูงสุดที่เวลาการเก็บรักษาสำหรับมาตรฐานภายใน o-toluenesulfonamide หรือ p-toluenesulfonamideวิธีแก้ปัญหาที่ว่างเปล่า
ความละเอียด: NLT 1.5 ระหว่าง o-toluenesulfonamide และ p-toluenesulfonamide, สารละลายมาตรฐาน
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารละลายมาตรฐานและสารละลายตัวอย่าง
เกณฑ์การยอมรับ: หากจุดพีคใดๆ เนื่องจาก o-toluenesulfonamide และ p-toluenesulfonamide ปรากฏในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายตัวอย่าง อัตราส่วนของพื้นที่ของพวกมันต่ออัตราส่วนของสารละลายมาตรฐานภายในคือ NMT อัตราส่วนที่สอดคล้องกันในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายมาตรฐาน .
สิ่งเจือปนแต่ละรายการ: ดูสิ่งเจือปนตารางที่ 1
สิ่งเจือปน ตารางที่ 1
เกณฑ์การยอมรับชื่อ (ppm)
o-โทลูอีนซัลโฟนาไมด์10
p-โทลูอีนซัลโฟนาไมด์ 10
• ขั้นตอนที่ 2: ขีดจำกัดของเบนโซเอตและซาลิไซเลต
สารละลายตัวอย่าง: สารละลายแซกคารินที่ร้อนและอิ่มตัว 10 มล
การวิเคราะห์: เติมเฟอริกคลอไรด์ TS ทีละหยดลงในสารละลายตัวอย่าง
เกณฑ์การยอมรับ: ไม่มีตะกอนหรือสีม่วงปรากฏในของเหลว
การทดสอบเฉพาะ
• ช่วงการหลอมเหลวหรืออุณหภูมิ 741: 226-230
• การสูญเสียจากการทำให้แห้ง <731>: ทำให้ตัวอย่างแห้งที่อุณหภูมิ 105 เป็นเวลา 2 ชั่วโมง: จะสูญเสีย NMT 1.0% ของน้ำหนัก
• การทดสอบสารที่สามารถทำให้เกิดคาร์บอนได้ง่าย 271
สารละลายตัวอย่าง: 40 มก./มล. ในกรดซัลฟิวริก (94.5%-95.5% [w/w] ของ H2SO4) คงไว้ที่ 48-50 เป็นเวลา 10 นาที
เกณฑ์การยอมรับ: สารละลายตัวอย่างไม่มีสีมากไปกว่าการจับคู่ของไหล A เมื่อดูบนพื้นหลังสีขาว
• ความชัดเจนของการแก้ปัญหา
[หมายเหตุ-ให้นำสารละลายตัวอย่างไปเปรียบเทียบกับสารแขวนลอยอ้างอิง A และน้ำในเวลากลางวันที่มีแสงพร่า 5 นาทีหลังจากเตรียมสารแขวนลอยอ้างอิง A]
สารเจือจาง: สารละลายโซเดียมอะซิเตต 200 กรัม/ลิตร
สารละลายไฮดราซีน: ไฮดราซีนซัลเฟต 10.0 มก./มล.[หมายเหตุ-ตั้งได้ 4-6 ชม.]
สารละลายเมธามีน: ถ่ายเมธามีน 2.5 กรัมลงในขวดแก้วที่มีจุกปิด 100 มล. เติมน้ำ 25.0 มล. ใส่จุกแก้ว แล้วผสมให้ละลาย
สารแขวนลอยสีเหลือบปฐมภูมิ: ถ่ายสารละลายไฮดราซีน 25.0 มล. ไปยังสารละลายเมธามีนในขวดแก้วที่มีจุกปิด 100 มล.ผสมและปล่อยให้ยืนเป็นเวลา 24 ชั่วโมง[หมายเหตุ-สารกันกระเทือนนี้มีความเสถียรเป็นเวลา 2 เดือน โดยเก็บไว้ในภาชนะแก้วที่ปราศจากข้อบกพร่องที่พื้นผิวสารกันกระเทือนต้องไม่ติดกับกระจกและต้องผสมให้เข้ากันดีก่อนใช้งานปล่อยให้ช่วงล่างยืนเป็นเวลา 24 ชั่วโมง]
มาตรฐาน Opalescent: เจือจาง 15.0 มล. ของสารแขวนลอยปฐมภูมิกับน้ำถึง 1,000 มล.[หมายเหตุ-ไม่ควรใช้สารแขวนลอยนี้เกิน 24 ชั่วโมงหลังการเตรียม]
สารแขวนลอยอ้างอิง A: มาตรฐาน Opalescence และน้ำ (1 ใน 20)
สารแขวนลอยอ้างอิง B: มาตรฐาน Opalescence และน้ำ (1 ใน 10)
สารละลายตัวอย่าง: 200 มก./มล. ในสารเจือจาง
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารเจือจาง สารแขวนลอยอ้างอิง A สารแขวนลอยอ้างอิง B สารละลายตัวอย่าง และน้ำ
ถ่ายสารละลายตัวอย่างในปริมาณที่เพียงพอไปยังหลอดทดลองที่เป็นแก้วใสไม่มีสีและเป็นกลางที่มีฐานเรียบและมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 15-25 มม. เพื่อให้ได้ความลึก 40 มม.ในทำนองเดียวกัน ถ่ายโอนส่วนของสารแขวนลอยอ้างอิง A สารแขวนลอยอ้างอิง B น้ำ และสารเจือจางไปยังหลอดทดลองที่เข้าคู่กันแยกกันเปรียบเทียบวิธีแก้ปัญหาในเวลากลางวันแบบกระจาย การดูในแนวตั้งกับพื้นหลังสีดำ (ดู Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison)[หมายเหตุ—การแพร่กระจายของแสงต้องมีลักษณะที่สารแขวนลอยอ้างอิง A สามารถแยกความแตกต่างจากน้ำได้อย่างง่ายดาย และสารแขวนลอยอ้างอิง B สามารถแยกความแตกต่างได้อย่างง่ายดายจากสารแขวนลอยอ้างอิง A ]
เกณฑ์การยอมรับ: สารละลายตัวอย่างแสดงความชัดเจนเช่นเดียวกับน้ำ หรือสารเจือจาง หรือสีเหลือบคือ NMT ของสารแขวนลอยอ้างอิง A
• สีของสารละลาย
สารเจือจาง A: สารละลายโซเดียมอะซิเตต 200 กรัม/ลิตร
สารเจือจาง B: สารละลายกรดไฮโดรคลอริก 10-g/L
สารละลายสต็อกมาตรฐาน: เฟอริกคลอไรด์ CS, โคบอลทัสคลอไรด์ CS, คิวริกซัลเฟต CS และสารเจือจาง B (3.0:3.0:2.4:1.6)
สารละลายมาตรฐาน: สารละลายสต็อคมาตรฐานและ Diluent B (1 ใน 100)[หมายเหตุ-เตรียมสารละลายมาตรฐานทันทีก่อนใช้งาน]
โซลูชันตัวอย่าง: ใช้โซลูชันตัวอย่างจากการทดสอบความชัดเจนของโซลูชัน
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารเจือจาง A สารละลายมาตรฐาน สารละลายตัวอย่าง และน้ำ
ถ่ายสารละลายตัวอย่างในปริมาณที่เพียงพอไปยังหลอดทดลองที่เป็นแก้วใสไม่มีสีและเป็นกลางที่มีฐานเรียบและมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 15-25 มม. เพื่อให้ได้ความลึก 40 มม.ในทำนองเดียวกัน ถ่ายโอนส่วนของสารละลายมาตรฐาน สารเจือจาง A และน้ำไปยังหลอดทดลองที่เข้ากันและแยกจากกันเปรียบเทียบวิธีแก้ปัญหาในเวลากลางวันแบบกระจาย การดูในแนวตั้งกับพื้นหลังสีขาว (ดู Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison)
เกณฑ์การยอมรับ: สารละลายตัวอย่างมีลักษณะเป็นน้ำหรือสารเจือจาง A หรือมีสีไม่เข้มกว่าสารละลายมาตรฐาน
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
• บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิทเก็บที่อุณหภูมิห้อง
• มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP Saccharin RS คลิกเพื่อดูโครงสร้าง
USP o-โทลูอีนซัลโฟนาไมด์ RS
USP p-โทลูอีนซัลโฟนาไมด์ RS