กรด Ursodeoxycholic (UDCA) CAS 128-13-2 การทดสอบ 99.0~101.0%

กรดยูริกออกซีโคลิก
C24H40O4 นาย 392.6[128-13-2]
คำนิยาม
กรด3α,7β-ไดไฮดรอกซี-5β-โชแลน-24-โออิก
เนื้อหา: ร้อยละ 99.0 ถึง 101.0 (สารแห้ง)
ตัวละคร
ลักษณะ: ผงสีขาวหรือเกือบขาว
ความสามารถในการละลาย: แทบไม่ละลายในน้ำ ละลายได้อย่างอิสระในเอทานอล (ร้อยละ 96) ละลายได้เล็กน้อยในอะซิโตน แทบไม่ละลายในเมทิลีนคลอไรด์
mp: ประมาณ 202 ℃
การระบุ
การระบุครั้งแรก: ก.
การระบุที่สอง: B, C.
ก. สเปกโตรโฟโตมิเตอร์แบบดูดกลืนรังสีอินฟราเรด (2.2.24)
การเปรียบเทียบ: กรดเออร์โซดีออกซีโคลิก CRS.
ข. ตรวจสอบโครมาโตแกรมที่ได้จากการทดสอบหาสิ่งเจือปน ค.
ผลลัพธ์: จุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายทดสอบ (b) มีตำแหน่ง สี และขนาดใกล้เคียงกับจุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (a)
C. ละลายประมาณ 10 มก. ในกรดซัลฟิวริก 1 มล. เติมสารละลายฟอร์มัลดีไฮด์ R 0.1 มล. และปล่อยทิ้งไว้ 5 นาทีเติมน้ำ 5 มล. R สารแขวนลอยที่ได้จะเป็นสีน้ำเงินแกมเขียว
การทดสอบ
การหมุนด้วยแสงเฉพาะ (2.2.7): + 58.0 ถึง + 62.0 (สารแห้ง)
ละลาย 0.500 กรัมในเอธานอลปราศจากน้ำ R และเจือจางเป็น 25.0 มล. ด้วยตัวทำละลายเดียวกัน
สิ่งเจือปน ค. โครมาโตกราฟีแบบชั้นบาง (2.2.27).
ส่วนผสมของตัวทำละลาย: น้ำ R, อะซิโตน R (10:90 V/V)
วิธีทดสอบ (a)ละลายสารที่จะตรวจสอบ 0.40 กรัมในส่วนผสมของตัวทำละลายและเจือจางถึง 10 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย
วิธีทดสอบ (b)เจือจางสารละลายทดสอบ (a) 1 มล. ถึง 10 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย
โซลูชันอ้างอิง (ก)ละลาย CRS ของกรดเออร์โซดีออกซีโคลิก 40 มก. ในส่วนผสมของตัวทำละลาย และเจือจางเป็น 10 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย
โซลูชันอ้างอิง (b)ละลาย CRS ของกรดลิโทโคลิก 20 มก. (สิ่งเจือปน C) ในส่วนผสมของตัวทำละลาย และเจือจางเป็น 10.0 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย (สารละลาย A)เจือจางสารละลายนี้ 2.0 มล. ถึง 100.0 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย
โซลูชันอ้างอิง (c)ใน 5 มล. ของสารละลาย A เพิ่ม 10 มก. ของกรด chenodeoxycholic CRS (สิ่งเจือปน A) และเจือจางเป็น 50 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย
แผ่น: แผ่นซิลิกาเจล TLC R.
เฟสเคลื่อนที่: กรดอะซิติกน้ำแข็ง R, อะซิโตน R, เมทิลีนคลอไรด์ R (1:30:60 V/V/V)
การใช้งาน: 5μL
การพัฒนา: มากกว่า 2/3 ของจาน
การทำให้แห้ง: ที่ 120 ℃ เป็นเวลา 10 นาที
การตรวจจับ: ฉีดพ่นทันทีด้วยสารละลายกรดฟอสโฟโมลิบดิก R ปริมาณ 47.6 กรัม/ลิตร ในส่วนผสมของกรดซัลฟิวริก R 1 ปริมาตร และกรดกลาเซียลอะซิติก R 20 ปริมาตร และให้ความร้อนที่อุณหภูมิ 120 ℃ จนกระทั่งจุดสีน้ำเงินปรากฏบนพื้นหลังสีอ่อนกว่า
ความเหมาะสมของระบบ: โซลูชันอ้างอิง (c):
- โครมาโตแกรมแสดงจุดหลัก 2 จุดแยกกันอย่างชัดเจน
ขีดจำกัด: โซลูชันทดสอบ (a):
-สิ่งเจือปน C: จุดใดๆ ที่เกิดจากสิ่งเจือปน C ไม่เข้มข้นมากไปกว่าจุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (0.1 เปอร์เซ็นต์)
สารที่เกี่ยวข้อง.โครมาโตกราฟีแบบของเหลว (2.2.29)
ส่วนผสมของตัวทำละลาย: เมทานอล R, เฟสเคลื่อนที่ (10:90 V/V)
วิธีทดสอบละลาย 60 มก. ของสารที่จะตรวจสอบในส่วนผสมของตัวทำละลายและเจือจางถึง 20.0 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย
โซลูชันอ้างอิง (ก)ละลายเนื้อหาของขวดกรด Ursodeoxycholic เพื่อความเหมาะสมของระบบ CRS (ที่มีสิ่งเจือปน A และ H) ในส่วนผสมตัวทำละลาย 1.0 มล.
โซลูชันอ้างอิง (b)เจือจางสารละลายทดสอบ 1.0 มล. ถึง 100.0 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลายเจือจางสารละลายนี้ 1.0 มล. ถึง 10.0 มล. ด้วยส่วนผสมของตัวทำละลาย
คอลัมน์:
-ขนาด: l = 0.25 ม., Ø = 4.6 มม.
- เฟสคงที่: ออกตาเดซิลไซลิลซิลิกาเจลที่ปิดปลายสำหรับโครมาโตกราฟี R (5 μm);
- อุณหภูมิ: 40 ℃ ± 1 ℃
เฟสเคลื่อนที่: ผสม acetonitrile R 30 ปริมาตร สารละลายโซเดียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟต R 0.78 กรัม/ลิตร 37 ปริมาตรที่ปรับเป็น pH 3 กับกรดฟอสฟอริก R และเมทานอล R 40 ปริมาตร
อัตราการไหล: 0.8 มล./นาที
การตรวจจับ: เครื่องวัดการหักเหของแสงที่ 35 ± 1 ℃
การฉีด: 150 ไมโครลิตร
เวลาในการทำงาน: 4 เท่าของเวลาคงอยู่ของกรดเออร์โซดีออกซีโคลิก
การระบุสิ่งเจือปน: ใช้โครมาโตแกรมที่มาพร้อมกับกรดเออร์โซดีออกซีโคลิกสำหรับความเหมาะสมของระบบ CRS และโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (a) เพื่อระบุพีคเนื่องจากสิ่งเจือปน A และ H
การเก็บรักษาสัมพัทธ์โดยอ้างอิงกับกรดเออร์โซดีออกซีโคลิก (เวลากักเก็บ = ประมาณ 14 นาที): สิ่งเจือปน H = ประมาณ 0.9;สิ่งเจือปน A = ประมาณ 2.8
ความเหมาะสมของระบบ: โซลูชันอ้างอิง (a):
-ความละเอียด: ขั้นต่ำ 1.5 ระหว่างจุดสูงสุดเนื่องจากสิ่งเจือปน H และกรด ursodeoxycholic
ขีดจำกัด:
- สิ่งเจือปน A: ไม่เกิน 10 เท่าของพื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (1.0 เปอร์เซ็นต์)
- สิ่งเจือปนที่ไม่ระบุรายละเอียด: สำหรับสิ่งเจือปนแต่ละอย่าง ไม่เกินพื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (0.10 เปอร์เซ็นต์)
- ทั้งหมด: ไม่เกิน 15 เท่าของพื้นที่ของพีคหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (1.5 เปอร์เซ็นต์)
-disregard limit: 0.5 เท่าของพื้นที่ของจุดสูงสุดหลักในโครมาโตแกรมที่ได้จากสารละลายอ้างอิง (b) (0.05 เปอร์เซ็นต์)
โลหะหนัก (2.4.8): สูงสุด 20 ppm.
เป็นไปตามการทดสอบ C 1.0 กรัม เตรียมสารละลายอ้างอิงโดยใช้สารละลายมาตรฐานตะกั่ว 2 มล. (10 ppm Pb) R
การสูญเสียจากการทำให้แห้ง (2.2.32): สูงสุด 1.0 เปอร์เซ็นต์ กำหนดที่ 1.000 กรัมโดยการทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 105°C
เถ้าซัลเฟต (2.4.14): สูงสุด 0.1 เปอร์เซ็นต์ พิจารณาจาก 1.0 กรัม
การทดสอบ
ละลาย 0.350 กรัมในเอทานอล 50 มล. (ร้อยละ 96) R ซึ่งก่อนหน้านี้ทำให้สารละลายฟีนอฟทาลีนเป็นกลาง 0.2 มล. เติมน้ำ 50 มล. R และไทเทรตด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 โมลาร์จนได้สีชมพู
โซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 โมลาร์ 1 มล. เทียบเท่ากับ C24H40O4 39.26 มก.
สิ่งเจือปน
สิ่งเจือปนที่ระบุ: A, C.
สิ่งเจือปนที่ตรวจพบได้อื่นๆ (หากมีสารต่อไปนี้อยู่ในระดับที่เพียงพอ จะถูกตรวจพบโดยการทดสอบอย่างใดอย่างหนึ่งหรืออย่างใดอย่างหนึ่งในเอกสาร สารเหล่านี้ถูกจำกัดโดยเกณฑ์การยอมรับทั่วไปสำหรับสิ่งเจือปนอื่นๆ/ที่ไม่ระบุรายละเอียด และ/หรือโดยเอกสารทั่วไป สสาร สำหรับการใช้งานทางเภสัชกรรม (2034) ดังนั้นจึงไม่จำเป็นต้องระบุสิ่งเจือปนเหล่านี้เพื่อแสดงการปฏิบัติตาม ดู 5.10
การควบคุมสิ่งเจือปนในสารสำหรับใช้ในเภสัชกรรม): B, D, E, F, G, H, I.
A. กรด 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic (กรดเชโนด็อกซีโคลิก),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (กรดโคลิก),
C. 3α-ไฮดรอกซี-5β-cholan-24-กรดโออิก (กรดลิโธโคลิก),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (กรดเออร์โซโคลิก),
E. กรด 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic (กรดดีออกซีโคลิก),
F. 3α-ไฮดรอกซี-7-ออกโซ-5β-โชแลน-24-กรดโออิก,
G. เมทิล 3α,7β-ไดไฮดรอกซี-5β-cholan-24-oate,
กรด H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic,
I. 5β-โคเลน-3α,7β,24-ไตรออล