ไซลิทอล CAS 87-99-0 ทดสอบ 98.5~101.0% โรงงานคุณภาพสูง

ไซลิทอล (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
คำนิยาม
ไซลิทอลประกอบด้วย NLT 98.5% และ NMT 101.0% ของ C5H12O5 ซึ่งคำนวณโดยปราศจากน้ำ
การระบุ
• A. การดูดซับด้วยอินฟราเรด <197K>
ตัวอย่าง: ไม่แห้ง
• B. เวลาคงอยู่ของค่าพีคไซลิทอลของสารละลายตัวอย่างสอดคล้องกับเวลาของสารละลายมาตรฐานตามที่ได้รับในการทดสอบ
การทดสอบ
• ขั้นตอน
ขั้นตอนการเคลื่อนที่: อะซีโตไนไตรล์และน้ำ (20:80)
โซลูชันความเหมาะสมกับระบบ: USP Galactitol RS 2.5 มก./มล. และ USP Xylitol RS 25 มก./มล. ในเฟสเคลื่อนที่
สารละลายมาตรฐาน: USP Xylitol RS 25 มก./มล. ใน Mobile phase
สารละลายตัวอย่าง: ไซลิทอล 25 มก./มล. ในเฟสเคลื่อนที่
ระบบโครมาโตกราฟี
(ดูโครมาโตกราฟี <621> ความเหมาะสมของระบบ)
โหมด: LC
ตัวตรวจจับ: UV 192 นาโนเมตร
คอลัมน์: 8.0 มม. x 30 ซม.7 ไมครอน บรรจุ L34
อุณหภูมิคอลัมน์: 80°
อัตราการไหล: 0.5mL/min
ขนาดฉีด: 25μL
ความเหมาะสมของระบบ
ตัวอย่าง: โซลูชันความเหมาะสมของระบบและโซลูชันมาตรฐาน
[หมายเหตุ-เวลากักเก็บสัมพัทธ์ของไซลิทอลและกาแลกติทอลอยู่ที่ประมาณ 1.0 และ 1.10 ตามลำดับ]
ข้อกำหนดด้านความเหมาะสม
ความละเอียด: NLT 2.0 ระหว่างกาแลกติทอลและไซลิทอล โซลูชันความเหมาะสมของระบบ
ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์: NMT 2.0%, โซลูชันมาตรฐาน
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารละลายมาตรฐานและสารละลายตัวอย่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของไซลิทอล (C5H12O5) ในส่วนของตัวอย่างที่นำมา:
ผลลัพธ์ = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= การตอบสนองสูงสุดของไซลิทอลจากสารละลายตัวอย่าง
rs= การตอบสนองสูงสุดของไซลิทอลจากสารละลายมาตรฐาน
CS= ความเข้มข้นของ USP Xylitol RS ในสารละลายมาตรฐาน (มก./มล.)
CU= ความเข้มข้นของสารละลายตัวอย่าง (มก./มล.)
เกณฑ์การยอมรับ: 98.5%-101.0% บนพื้นฐานปราศจากน้ำ
สิ่งเจือปน
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.5%
ลบสิ่งต่อไปนี้:
• โลหะหนัก <231>: NMT 10ppm โดยใช้ไซลิทอล 2 กรัมละลายในน้ำ 25 มล. • (เป็นทางการ 1-ม.ค.-2018)
• ลดน้ำตาล
ตัวอย่าง: 500 มก
การวิเคราะห์: ละลายตัวอย่างในน้ำ 2.0 มล. ในขวดทรงกรวยขนาด 10 มล.ปิเปต 2 มล. ของสารละลายเดกซ์โทรส 0.5 มก./มล. ลงในขวดแก้วที่คล้ายกันเติมอัลคาไลน์คิวปริทาร์เทรต TS 1 มล. ลงในขวดแต่ละขวด ตั้งไฟจนเดือด และทำให้เย็น
เกณฑ์การยอมรับ: ความขุ่นใดๆ ในขวดไซลิทอลคือ NMT ซึ่งในขวดเดกซ์โทรส ซึ่งเกิดการตกตะกอนสีน้ำตาลแดง (น้ำตาลรีดิวซ์ 0.2% ในรูปเดกซ์โทรส)
• ขีดจำกัดของโพลิออลอื่นๆ
ขั้นตอนการเคลื่อนที่: อะซีโตไนไตรล์และน้ำ (20:80)
สารละลายที่เหมาะสมกับระบบ: USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS และ USP Sorbitol RS 0.5 มก./มล. และ USP Xylitol RS 100 มก./มล. ในเฟสเคลื่อนที่
สารละลายมาตรฐาน: USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS และ USP Sorbitol RS อย่างละ 0.5 มก./มล. ใน Mobile phase
สารละลายตัวอย่าง: ไซลิทอล 100 มก./มล. ในเฟสเคลื่อนที่
ระบบโครมาโตกราฟี
(ดูโครมาโตกราฟี <621> ความเหมาะสมของระบบ)
โหมด: LC
ตัวตรวจจับ: UV 192 นาโนเมตร
คอลัมน์: 8.0 มม. x 30 ซม.7 ไมครอน บรรจุ L34
อุณหภูมิคอลัมน์: 80°
อัตราการไหล: 0.5mL/min
ขนาดฉีด: 25μL
ความเหมาะสมของระบบ
ตัวอย่าง: โซลูชันความเหมาะสมของระบบและโซลูชันมาตรฐาน
[หมายเหตุ-เวลากักเก็บสัมพัทธ์ของ L-arabinitol, mannitol, xylitol, galactitol และ sorbitol อยู่ที่ประมาณ 0.76, 0.81, 1.0, 1.12 และ 1.22 ตามลำดับ]
ข้อกำหนดด้านความเหมาะสม
ความละเอียด: NLT 1.5 ระหว่างโพลิออลพีคที่อยู่ติดกันทั้งหมด โซลูชันความเหมาะสมของระบบ
ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์: NMT 5.0% สำหรับค่าสูงสุดของ galactitol, สารละลายมาตรฐาน
การวิเคราะห์
ตัวอย่าง: สารละลายมาตรฐานและสารละลายตัวอย่าง
คำนวณเปอร์เซ็นต์ของโพลิออลแต่ละชนิด (แอล-อะราบินิทอล กาแล็กติทอล แมนนิทอล หรือซอร์บิทอล) ในส่วนของตัวอย่างที่นำมา:
ผลลัพธ์ = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= การตอบสนองสูงสุดของโพลิออลแต่ละตัวจากสารละลายตัวอย่าง
rs= การตอบสนองสูงสุดของโพลิออลแต่ละตัวจากสารละลายมาตรฐาน
CS= ความเข้มข้นของโพลิออลแต่ละตัวในสารละลายมาตรฐาน (มก./มล.)
CU= ความเข้มข้นของสารละลายตัวอย่าง (มก./มล.)
เกณฑ์การยอมรับ: ผลรวมของโพลิออลคือ NMT 2.0% คำนวณบนพื้นฐานปราศจากน้ำ
การทดสอบเฉพาะ
• การวิเคราะห์น้ำ วิธี I <921>: NMT 0.5%
ข้อกำหนดเพิ่มเติม
• บรรจุภัณฑ์และการเก็บรักษา: เก็บรักษาในภาชนะที่ปิดสนิท.
• มาตรฐานอ้างอิง USP <11>
USP แอล-อาราบินิทอล RS
USP Galactitol อาร์เอส
USP แมนนิทอล อาร์เอส
USP ซอร์บิทอล RS
USP ไซลิทอล RS

ไซลิทอล (CAS: 87-99-0) JP16
ไซลิทอลเมื่อแห้งมี C5H12O5 ไม่น้อยกว่า 98.0%
คำอธิบาย ไซลิทอลมีลักษณะเป็นผลึกหรือผงสีขาวไม่มีกลิ่นและมีรสหวาน
ละลายได้ดีในน้ำ ละลายได้เล็กน้อยในเอทานอล (95)
มันดูดความชื้น
การระบุ (1) ต่อสารละลายไซลิทอล 1 มล. (1 ใน 2) เติมธาตุเหล็ก (II) TS ซัลเฟต 2 มล. และสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 มล. (1 ใน 5) โดยจะเกิดสีเขียวอมฟ้าโดยไม่มีความขุ่น .
(2) หาสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีอินฟราเรดของไซลิทอลซึ่งถูกทำให้แห้งก่อนหน้านี้ตามวิธีโปแตสเซียมโบรไมด์ดิสก์ภายใต้อินฟราเรดสเปกโตรโฟโตเมตรี <2.25> และเปรียบเทียบสเปกตรัมกับสเปกตรัมอ้างอิง: สเปกตรัมทั้งสองมีความเข้มของการดูดกลืนที่ใกล้เคียงกันที่หมายเลขคลื่นเดียวกัน .
pH <2.54> ละลายไซลิทอล 5.0 กรัมในน้ำต้มสุกและน้ำเย็น 10 มล.: ค่า pH ของสารละลายนี้อยู่ระหว่าง 5.0 ถึง 7.0
จุดหลอมเหลว <2.60> 93.0-95.0℃
ความบริสุทธิ์ (1) ความชัดเจนและสีของสารละลาย - ละลายไซลิทอล 5 กรัมในน้ำ 10 มล.: สารละลายจะใสและไม่มีสี
(2) คลอไรด์ <1.03>- ทำการทดสอบด้วยไซลิทอล 2.0 กรัมเตรียมสารละลายควบคุมด้วยกรดไฮโดรคลอริก 0.01 โมล/ลิตร 0.30 มล./ลิตร VS (ไม่เกิน 0.005%)
(3) ซัลเฟต <1.14>- ทำการทดสอบด้วยไซลิทอล 4.0 กรัมเตรียมสารละลายควบคุมด้วยกรดกำมะถัน 0.005 โมล/ลิตร 0.50 มล./ลิตร VS (ไม่เกิน 0.006%)
(4) โลหะหนัก <1.07> - ใช้ไซลิทอล 4.0 กรัมตามวิธีที่ 1 และทำการทดสอบเตรียมสารละลายควบคุมด้วยสารละลายตะกั่วมาตรฐาน 2.0 มล. (ไม่เกิน 5 ppm)
(5) ละลายไซลิทอล 0.5 กรัมของนิกเกิลในน้ำ 5 มล. เติมไดเมทิลไกลออกซีม TS 3 หยด และแอมโมเนีย TS 3 หยด แล้วปล่อยทิ้งไว้ 5 นาที: ไม่เกิดสีแดง
(6) สารหนู <1.11>- เตรียมสารละลายทดสอบด้วยไซลิทอล 1.5 กรัมตามวิธีที่ 1 และทำการทดสอบ (ไม่เกิน 1.3 ppm)
(7) น้ำตาล - ละลายไซลิทอล 5.0 กรัมในน้ำ 15 มล. เติมกรดไฮโดรคลอริกเจือจาง 4.0 มล. และอุ่นในอ่างน้ำเป็นเวลา 3 ชั่วโมงภายใต้คอนเดนเซอร์แบบไหลย้อนหลังจากเย็นตัวแล้ว ทำให้เป็นกลางด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ TS (ตัวบ่งชี้: เมทิลออเรนจ์ TS 2 หยด)จากนั้นเติมน้ำให้ได้ 50 มล. ถ่ายสารละลายนี้ 10 มล. ลงในขวด เติมน้ำ 10 มล. และ Fehling's TS 40 มล. ต้มเบาๆ เป็นเวลา 3 นาที และปล่อยให้คอปเปอร์ (I) ออกไซด์ตกตะกอนขจัดของเหลวส่วนเกินผ่านตัวกรองแก้ว (G4) และล้างตะกอนด้วยน้ำอุ่นจนกว่าการซักครั้งสุดท้ายจะไม่แสดงความเป็นด่างกรองการซักเหล่านี้ผ่านตัวกรองแก้วที่กล่าวถึงข้างต้นละลายตะกอนในขวดด้วยเหล็ก (III) TS ซัลเฟต 20 มล. กรองสารละลายผ่านตัวกรองแก้วที่กล่าวถึงข้างต้น ล้างด้วยน้ำ รวมการชะล้างเข้ากับตัวกรอง ความร้อนที่ 80 ℃ และไทเทรต <2.50> ด้วย 0.02 โมล/ลิตร โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต VS: ไม่เกิน 1.0 มล. ของ 0.02 โมล/ลิตร โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต VS ถูกบริโภค
การสูญเสียเมื่อทำให้แห้ง <2.41> ไม่เกิน 1.0% (1 กรัม, ในสุญญากาศ, ฟอสฟอรัส (V) ออกไซด์, 24 ชั่วโมง)
สารตกค้างจากการติดไฟ <2.44> ไม่เกิน 0.1% (1 กรัม)
การทดสอบ ชั่งน้ำหนักไซลิทอลประมาณ 0.2 กรัมที่แห้งก่อนหน้านี้อย่างแม่นยำ ละลายในน้ำเพื่อให้ได้ 100 มล.ปิเปตสารละลายนี้ 10 มล. ลงในขวดไอโอดีน เติมโพแทสเซียมเปอร์เรเตต TS 50 มล. และอุ่นในอ่างน้ำเป็นเวลา 15 นาทีหลังจากเย็นตัวลง เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2.5 กรัม จุก เขย่าขวด ปล่อยให้ยืนเป็นเวลา 5 นาทีในที่มืด และไทเทรต <2.50> ด้วยโซเดียมไธโอซัลเฟต VS 0.1 โมล/ลิตร (ตัวบ่งชี้: แป้ง TS 3 มล.)ดำเนินการกำหนดว่าง
แต่ละมิลลิลิตรของโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.1 โมล/ลิตร VS＝1.902 มก. ของ C5H12O5
ตู้คอนเทนเนอร์และตู้คอนเทนเนอร์ ตู้คอนเทนเนอร์-ตู้คอนเทนเนอร์แน่น