Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potassium Purity >99.0% (HPLC)

DEPINISYON
Ang Acesulfame Potassium ay naglalaman ng NLT 99.0% at NMT 101.0% ng C4H4NO4SK, na kinakalkula batay sa tuyo.
PAGKAKAKILANLAN
• A. INFRARED ABSORPTION <197K>
• B. MGA PAGSUSULIT SA PAGKILALA-PANGKALAHATANG, Potassium <191>
Halimbawang solusyon: 100 mg/mL
Pamantayan sa pagtanggap: Nakakatugon sa mga kinakailangan
PAGSUSURI
• PAMAMARAAN
Halimbawa: 150 mg
Titrimetric system (Tingnan ang Titrimetry <541>)
Mode: Direktang titration
Titrant: 0.1 N perchloric acid VS
Blangko: 50 mL ng glacial acetic acid
Endpoint detection: Potentiometric
Pagsusuri: I-dissolve ang Sample sa 50 mL ng glacial acetic acid.
Titrate gamit ang 0.1 N perchloric acid VS.Magsagawa ng blangko na pagpapasiya.
Kalkulahin ang porsyento ng acesulfame potassium (C4H4NO4SK) sa Sample:
Resulta = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = titrant volume na nakonsumo ng Sample (mL)
B = dami ng titrant na nakonsumo ng Blangko (mL)
N = titrant na aktwal na normalidad (mEq/mL)
F = equivalency factor, 201.2 mg/mEq
W = bigat ng Sample (mg)
Pamantayan sa pagtanggap: 99.0%–101.0% sa pinatuyong batayan
MGA DUMI
• LIMITASYON NG FLUORIDE
[TANDAAN-Gumamit ng plasticware sa buong pagsubok na ito.]
Solusyon A: I-dissolve ang 210 g ng citric acid monohydrate sa 400 ML ng tubig.I-adjust gamit ang concentrated ammonia sa pH na 7.0, at dilute ng tubig hanggang 1000 mL.
Solusyon B: 132 mg/mL ng dibasic ammonium phosphate
Solusyon C: Sa pagsususpinde ng 292 g ng edetic acid sa 500 mL ng tubig, magdagdag ng 200 mL ng ammonium hydroxide, ayusin gamit ang ammonium hydroxide sa pH sa pagitan ng 6 at 7, at dilute ng tubig upang maging 1000 mL.
Buffer solution: Paghaluin ang pantay na dami ng Solution A, Solution B at Solution C, at i-adjust gamit ang ammonium hydroxide sa pH na 7.5.
Standard stock solution: Timbangin ang 0.442 g ng sodium fluoride, na dating tuyo sa 300° sa loob ng 12 h, sa isang 1-L volumetric flask, at dilute ng tubig hanggang sa dami.Itago ang solusyon sa isang saradong plastic na lalagyan.Kaagad bago gamitin, i-pipet ang 5 mL ng solusyon na ito sa isang 100-mL volumetric flask, at dilute ng tubig hanggang sa dami.Ang bawat mL ng solusyon na ito ay naglalaman ng 10µg ng fluoride ion.
Standard na solusyon A: Paghaluin ang 0.5 mL ng Standard stock solution at 15.0 mL ng Buffer solution, at dilute ng tubig hanggang 50mL.
Standard na solusyon B: Paghaluin ang 1.0 mL ng Standard stock solution at 15.0 mL ng Buffer solution, at dilute sa tubig hanggang 50mL.
Standard na solusyon C: Paghaluin ang 1.5 mL ng Standard stock solution at 15.0 mL ng Buffer solution, at dilute ng tubig hanggang 50mL.
Standard na solusyon D: Paghaluin ang 3.0 mL ng Standard stock solution at 15.0 mL ng Buffer solution, at dilute ng tubig hanggang 50mL.
Sample na solusyon: Sa isang 50-mL volumetric flask magdagdag ng 3 g ng Acesulfame Potassium.I-dissolve sa tubig, magdagdag ng 15.0 mL ng Buffer solution, at dilute ng tubig sa dami.
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon A, Karaniwang solusyon B, Karaniwang solusyon C, Karaniwang solusyon D, at Sample na solusyon
Sabay-sabay na sukatin ang potensyal (tingnan ang Titrimetry <541>) sa mV, ng mga Standard na solusyon at ang Sample na solusyon, na may angkop na pH meter na nilagyan ng fluoride-specifition electrode at isang silver-silver chloride reference electrode.Kapag kinukuha ang mga sukat, ilipat ang solusyon sa isang 25-mL beaker, at isawsaw ang mga electrodes.Magpasok ng polytef-coated stirring bar sa beaker, ilagay ang beaker sa magnetic stirrer na may insulated na tuktok at hayaang haluin hanggang sa maabot ang equilibrium (1-2 min).Banlawan, at patuyuin ang mga electrodes sa pagitan ng mga sukat, pag-iingat na hindi scratch ang kristal sa fluoride-specific ion electrode.Sukatin ang potensyal ng bawat Standard na solusyon, at i-plot ang konsentrasyon ng fluoride, sa µg/mL, kumpara sa potensyal, sa mV, sa semilogarithmic na papel.Sukatin ang potensyal ng Sample na solusyon, at tukuyin ang konsentrasyon ng fluoride mula sa karaniwang curve, sa µg/mL.
Kalkulahin ang nilalaman, sa ppm, ng fluoride sa bahagi ng Acesulfame Potassium na kinuha:
Resulta = (V × C/W)
V = dami ng Sample na solusyon (mL)
C = konsentrasyon ng fluoride sa Sample na solusyon, mula sa karaniwang curve (mg/mL)
W = bigat ng Acesulfame Potassium na kinuha para ihanda ang Sample solution (g)
Pamantayan sa pagtanggap: NMT 3 ppm
• HEAVY METALS, Paraan I <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRAPHIC PURITY
Solusyon A: 3.3 mg/mL ng tetrabutylammonium hydrogen sulfate
Mobile phase: Acetonitrile at Solution A (2:3)
Solusyon sa pagiging angkop ng system: 2 µg/mL bawat isa sa USP Acesulfame Potassium RS at ethylparaben
Karaniwang solusyon: 0.2 µg/mL ng USP Acesulfame Potassium RS
Halimbawang solusyon: 10 mg/mL
Chromatographic system
(Tingnan ang Chromatography <621>, System Suitability.)
Mode: LC
Detektor: UV 227 nm
Haligi: 4.6-mm × 25-cm;5-µm packing L1
Daloy ng daloy: 1 mL/min
Laki ng iniksyon: 20 µL
Kaangkupan ng system
Sample: Solusyon sa pagiging angkop ng system
Mga kinakailangan sa pagiging angkop
Resolution: NLT 2 sa pagitan ng acesulfame potassium at ethylparaben
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Sample na solusyon
Itala ang mga chromatogram para sa isang run time NLT 3 beses ang oras ng pagpapanatili ng acesulfame potassium peak, at sukatin ang mga tugon sa lugar ng mga peak.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang tugon ng anumang peak sa isang retention time maliban sa acesulfame potassium mula sa Sample solution ay hindi lalampas sa tugon ng acesulfame potassium peak mula sa Standard solution (0.002%).
MGA TIYAK NA PAGSUSULIT
• ACIDITY O ALKALINITY
Halimbawang solusyon: 4.0 g sa 20 mL ng tubig na walang carbon dioxide
Pagsusuri: Magdagdag ng 0.1 mL ng bromothymol blue TS.Kung ang solusyon ay dilaw, titrate ng 0.01 N sodium hydroxide upang makabuo ng asul na kulay.Kung ang solusyon ay asul, titrate ng 0.01 N hydrochloride acid upang makagawa ng dilaw na kulay.
Pamantayan sa pagtanggap: NMT 0.2 mL ng 0.01 N sodium hydroxide o NMT 0.2 mL ng 0.01 N hydrochloric acid ay kinakailangan.
• PAGKAWALA SA PAGPAPATUYO <731>: Patuyuin ang isang sample sa 105° sa loob ng 3 oras: nababawasan ito ng NMT 1.0% ng timbang nito.
MGA KARAGDAGANG KINAKAILANGAN
• PACKAGING AT STORAGE: Itago sa isang mahusay na saradong lalagyan, at protektahan mula sa liwanag.Mag-imbak sa temperatura ng kuwarto.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Acesulfame Potassium RS