Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0%-101.0% USP Standard Factory High Purity

DEPINISYON
Ang Adenosine ay naglalaman ng NLT 99.0% at NMT 101.0% ng C10H13N5O4, na kinakalkula sa pinatuyong batayan.
PAGKAKAKILANLAN
• A. INFRARED ABSORPTION <197K>: NMT 0.1%
PAGSUSURI
• ADENOSINE
Sample: 200 mg ng Adenosine na dating tuyo sa 105° sa loob ng 2h
Sistema ng titrimetric
(Tingnan ang Titrimetry <541>)
Mode: Direktang titration
Titrant: 0.1 N bawat chloric acid VS
Endpoint detection: Potentiometric
Pagsusuri: I-dissolve sa 50 mL ng glacial acetic acid at titrate na may 0.1 N bawat chloric acid VS.Kalkulahin ang porsyento ng Adenosine (C10H13N5O4) sa bahaging kinuha:
Resulta = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Sample na titrant volume (mL)
B = Blank titrant volume (mL)
N= titrant normality (mEq/mL)
F= equivalency factor: 267.25 mg/mEq
W= bigat ng Sample (mg)
Pamantayan sa pagtanggap: 99.0%-101.0% sa pinatuyong batayan
• MGA DUMI
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%
• HEAVY METALS, Paraan II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITASYON NG AMMONIA
Halimbawang solusyon: Suspindihin ang 0.5 g sa 10 mL ng tubig.Gumalaw ng 30 s, at dumaan sa isang magaspang na filter.Dilute ang filtrate ng tubig hanggang 15 mL, at gamitin ang filtrate.
Karaniwang solusyon: 0.4 µg/mL ng ammonium chloride sa tubig
Pagsusuri: Sa Sample solution at sa Standard solution magdagdag ng 0.3 mL ng alkaline mer curic–potassium iodide TS, takpan ang mga test tube, at hayaang tumayo ng 5 min.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample na solusyon ay hindi nagpapakita ng mas matinding dilaw na kulay kaysa sa Standard na solusyon (NMT 4 ppm ng ammonia).
• LIMITASYON NG CHLORIDE
Halimbawang solusyon: Suspindihin ang 0.2 g sa 10 mL ng tubig.Gumalaw ng 30 s, dumaan sa isang magaspang na filter, at gamitin ang filtrate.
Karaniwang solusyon: 2.3 µg/mL ng sodium chloride sa tubig
Pagsusuri: Sa Sample solution at 10 mL ng Standard solution magdagdag ng 1 mL ng nitric acid at 1 mL ng silver nitrate TS, at dilute ang bawat solusyon sa tubig hanggang 40 mL.Hayaang tumayo ang mga solusyon ng 5 min, protektado mula sa liwanag.
Pamantayan sa pagtanggap: Kapag tiningnan sa madilim na background, ang Sample na solusyon ay hindi mas malabo kaysa sa Standard na solusyon (NMT 0.007% chloride).
• LIMITASYON NG SULFATE
Halimbawang solusyon: Suspindihin ang 0.75 g sa 15 mL ng tubig.Gumalaw ng 30 s, dumaan sa isang magaspang na filter, at gamitin ang filtrate.
Karaniwang solusyon: Magdagdag ng 0.15 mL ng 0.020 N sulfuric acid sa 15 mL ng tubig.
Pagsusuri: Sa Sample solution at sa Standard solution magdagdag ng 2 mL ng barium chloride TS at 1 mL ng 3 N hydrochloric acid, palabnawin ang bawat solusyon sa tubig hanggang 30 mL, at ihalo.Hayaang tumayo ang mga solusyon sa loob ng 5 min.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample na solusyon ay hindi mas malabo kaysa sa Standard na solusyon (NMT 0.02% sulfate).
• MGA ORGANIC IMPURITIES
Solusyon A: 6.8 g/L ng potassium hydrogen sulfate at 3.4g/L ng tetrabutylammonium hydrogen sulfate sa tubig.I-adjust gamit ang 2 N potassium hydroxide sa pH na 6.5.
Solusyon B: 0.1 g/L ng sodium azide solution
Mobile phase: Solution A at Solution B (60:40)
Solusyon sa pagiging angkop ng system: 0.2 mg/mL bawat isa sa Adenosine at inosine sa Mobile phase
Sample na solusyon: 1.0 mg/mL ng Adenosine sa Mobile phase
Chromatographic system
(Tingnan ang Chromatography <621>, System Suitability.)
Mode: LC
Detektor: UV 254 nm
Haligi: 4.6-mm × 25-cm;5-µm packing L1
Daloy ng daloy: 1.5 mL/min
Laki ng iniksyon: 20 µL
Kaangkupan ng system
Mga Sample: Solusyon sa pagiging angkop ng system
Mga kinakailangan sa pagiging angkop
Resolusyon: NLT 9.0 sa pagitan ng adenosine at inosine
Salik ng buntot: NMT 2.5
Relatibong standard deviation: NMT 2.0%
[TANDAAN-Kromatograpo ang Sample na solusyon, at ayusin ang oras ng pagtakbo sa hindi bababa sa dalawang beses sa oras ng pagpapanatili ng pangunahing peak.]
Pagsusuri
Sample: Sample na solusyon
Kalkulahin ang porsyento ng bawat karumihan sa bahagi ng Adenosine na kinuha:
Resulta = (rU/rT) × 100
rU = peak response ng bawat karumihan mula sa Sample solution
rT = kabuuan ng lahat ng mga tugon para sa lahat ng mga taluktok mula sa Sample na solusyon
Pamantayan sa pagtanggap
Mga indibidwal na dumi: NMT 0.1% bawat isa ng guanosine, inosine, at uridine, at NMT 0.2% ng adenine
Kabuuang mga dumi: NMT 0.5%
MGA TIYAK NA PAGSUSULIT
• RANGE NG PAGTUNAY O TEMPERATURE <741>: 233°-238°
• OPTICAL ROTATION, Partikular na Pag-ikot <781S>: -68° hanggang -72°
Pansubok na solusyon: 20 mg/mL sa sodium hydroxide solution (1 sa 20), na tinutukoy sa isang sample na dating tuyo sa 105° sa loob ng 2h
ACIDITY O ALKALINITY: Magsuspinde ng 1 g sa 20 mL ng tubig na walang carbon dioxide.Gumalaw ng 30 s, at dumaan sa isang magaspang na filter.Sa bawat isa sa dalawang 10-mL na bahagi ng filtrate magdagdag ng 0.1mL ng bromocresol purple TS.
Pamantayan sa pagtanggap: Kinakailangan ang NMT 0.3 mL ng 0.01 N sodium hydroxide upang makagawa ng kulay asul-violet sa isang bahagi.NMT 0.1 mL ng 0.01 N hydrochloric acid ay kinakailangan upang makagawa ng dilaw na kulay sa kabilang bahagi.
•LOSSON DRYING <731>: Patuyuin ang isang sample sa 105 ℃ sa loob ng 2 oras: nakakabawas ito ng NMT 0.5% ng timbang nito.
MGA KARAGDAGANG KINAKAILANGAN
• PACKAGING AT PAG-IISIP: Itago sa masikip, hindi liwanag na lalagyan, at iimbak sa kinokontrol na temperatura ng silid.
• USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Adenosine RS