Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

Chenodeoxycholic Acid
C24H40O4: 392.57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Ang Chenodeoxycholic Acid, kapag natuyo, ay naglalaman ng hindi bababa sa 98.0z at hindi hihigit sa 101.0% ng C24H40O4.
Paglalarawan Chenodeoxycholic Acid ay nangyayari bilang puti, kristal, mala-kristal na pulbos o pulbos.
Ito ay malayang natutunaw sa methanol at sa ethanol (99.5), natutunaw sa acetone, at halos hindi matutunaw sa tubig.
Identification Tukuyin ang infrared absorption spectrum ng Chenodeoxycholic Acid, na dating tuyo, gaya ng itinuro sa potassium bromide disk method sa ilalim ng Infrared Spectrophotometry <2.25>, at ihambing ang spectrum sa Reference Spectrum: parehong nagpapakita ng parehong intensity ng pagsipsip sa parehong mga wave number.
Optical rotation <2.49> [a]20D : +11.0 °~ +13.0° (pagkatapos ng pagpapatuyo, 0.4 g, ethanol (99.5), 20 mL, 100 mm).
Natutunaw na punto <2.60> 164~169℃
Purity (1) Chloride <1.03>-I-dissolve ang 0.36 g ng Chenodeoxycholic Acid sa 30 mL ng methanol, magdagdag ng 10 mL ng dilute na nitric acid at tubig upang maging 50 mL, at isagawa ang pagsubok gamit ang solusyon na ito.Ihanda ang control solution tulad ng sumusunod: Sa 1.0 mL ng 0.01 mol/L hydrochloric acid VS magdagdag ng 30 mL ng methanol, 10 mL ng dilute nitric acid at tubig upang maging 50 mL (hindi hihigit sa 0.1%).
(2) Mabibigat na metal <1.07>-Magpatuloy sa 1.0 g ng Chenodeoxycholic Acid ayon sa Paraan 4, at isagawa ang pagsubok.Ihanda ang control solution na may 2.0 mL ng Standard Lead Solution (hindi hihigit sa 20 ppm).
(3) Barium-Sa 2.0 g ng Chenodeoxycholic Acid magdagdag ng 100 ML ng tubig, at pakuluan ng 2 minuto.Sa solusyon na ito magdagdag ng 2 mL ng hydrochloric acid, pakuluan ng 2 minuto, salain pagkatapos ng paglamig, at hugasan ang filter ng tubig hanggang sa makakuha ng 100 ML ng filtrate.Sa 10 mL ng filtrate magdagdag ng 1 mL ng dilute sulfuric acid: walang lumalabas na labo.
(4) Mga kaugnay na sangkap-I-dissolve ang 0.20 g ng Chenodeoxycholic Acid sa pinaghalong acetone at tubig (9:1) upang makagawa ng eksaktong 10 mL, at gamitin ang solusyon na ito bilang sample na solusyon.Hiwalay, i-dissolve ang 10 mg ng lithocholic acid para sa thin-layer chromatography sa pinaghalong acetone at tubig (9:1) upang makagawa ng eksaktong 10 mL.Pipet 2 mL ng solusyon na ito, idagdag ang pinaghalong acetone at tubig (9:1) upang makagawa ng eksaktong 100 mL, at gamitin ang solusyon na ito bilang karaniwang solusyon (1).Hiwalay, i-dissolve ang 10 mg ng ursodeoxycholic acid sa pinaghalong acetone at tubig (9:1) upang makagawa ng eksaktong 100 mL, at gamitin ang solusyon na ito bilang karaniwang solusyon (2).Hiwalay, i-dissolve ang 10 mg ng cholic acid para sa thin-layer chromatography sa pinaghalong acetone at tubig (9:1) upang makagawa ng eksaktong 100 mL, at gamitin ang solusyon na ito bilang karaniwang solusyon (3).Pipet 1 mL ng sample na solusyon, at idagdag ang pinaghalong acetone at tubig (9:1) upang makagawa ng eksaktong 20 mL.Pipet 0.5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL at 5 mL ng solusyon na ito, idagdag ang pinaghalong acetone at tubig (1) sa bawat isa sa kanila upang makagawa ng eksaktong 50 mL, at italaga ang mga solusyon na ito bilang karaniwang solusyon A, karaniwang solusyon B, karaniwang solusyon C, karaniwang solusyon D at karaniwang solusyon E, ayon sa pagkakabanggit.Isagawa ang pagsubok gamit ang mga solusyong ito ayon sa itinuro sa ilalim ng Thin-layer Chromatography<2.03>.Maglagay ng 5 mL bawat isa sa sample na solusyon, mga karaniwang solusyon (1), (2), (3) at mga karaniwang solusyon A, B, C, D at E sa isang plato ng silica gel para sa thin-layer chromatography.Paunlarin ang plato na may pinaghalong 4-methyl-2-pentanone, toluene at formic acid (16:6:1) sa layong humigit-kumulang 15 cm, patuyuin ang plato, at patuyuin pa sa 1209C sa loob ng 30 minuto.Kaagad, mag-spray ng pantay na solusyon ng phosphomolybdic acid n-hydrate sa ethanol (95) (1 sa 5) sa plato, at init sa 120 ℃ sa loob ng 2 hanggang 3 minuto: ang lugar na tumutugma sa lugar na may karaniwang solusyon (1) ay hindi mas matindi kaysa sa spot na may karaniwang solusyon (1), ang spot na tumutugma sa spot na may standard na solusyon (2) ay hindi mas matindi kaysa sa spot na may standard na solusyon (2), at ang spot na tumutugma sa spot na may karaniwang solusyon (3) ay hindi mas matindi kaysa sa lugar na may karaniwang solusyon
(3).Kung ihahambing sa mga batik na may mga karaniwang solusyon na A, B, C, D at E, ang mga batik maliban sa pangunahing lugar at maliban sa mga batik na nabanggit sa itaas ay hindi mas matindi kaysa sa batik na may karaniwang solusyong E, at ang kabuuang halaga. sa kanila ay hindi hihigit sa 1.5%.
Pagkawala sa pagpapatuyo <2.41> Hindi hihigit sa 1.5%(1 g, 105℃,3 oras).
Nalalabi sa pag-aapoy <2.44> Hindi hihigit sa 0.1% (1 g).
Pagsusuri Tumpak na timbangin ang humigit-kumulang 0.5 g ng Chenodeoxycholic Acid, dati nang tuyo, matunaw sa 40 mL ng ethanol (95) at 20 mL ng tubig, at mag-titrate ng <2.50> ng 0.1 mol/L sodium hydroxide VS (potentiometric titration).Magsagawa ng blangko na pagpapasiya sa parehong paraan, at gumawa ng anumang kinakailangang pagwawasto.
Ang bawat mL ng 0.1 mol/L sodium hydroxide VS ＝ 39.26 mg ng C24H40O4
Mga lalagyan at imbakan Mga lalagyan-Masikip na lalagyan.