Citric Acid Anhydrous CAS 77-92-9 Assay 99.5~100.5%

Sitriko acid [77-92-9].
DEPINISYON
Ang Anhydrous Citric Acid ay naglalaman ng NLT 99.5% at NMT 100.5% ng C6H8O7, na kinakalkula sa anhydrous na batayan.
PAGKAKAKILANLAN
• Infrared Absorption <197K>: Patuyuin ang substance na susuriin sa 105℃ sa loob ng 2 h.
PAGSUSURI
• Pamamaraan
Halimbawa: 0.550 g ng Anhydrous Citric Acid;tumpak na itala ang timbang.
Pagsusuri: I-dissolve ang Sample sa 50 ML ng tubig.Magdagdag ng 0.5 mL ng phenolphthalein TS.Titrate gamit ang 1 N sodium hydroxide VS.Ang bawat mL ng 1 N sodium hydroxide ay katumbas ng 64.03 mg ng C6H8O7.
Pamantayan sa pagtanggap: 99.5%-100.5% sa anhydrous na batayan
MGA DUMI
Mga Inorganikong Impurities
• Nalalabi sa Ignition <281>: NMT 0.1%, tinutukoy sa 1.0 g
• Mga Mabibigat na Metal <231>: NMT 10 ppm
• Sulfate
Standard sulfate solution A: 1.81 mg/mL ng potassium sulfate sa 30% na alkohol.Kaagad bago gamitin, ilipat ang 10.0 mL ng solusyon na ito sa isang 1000-mL volumetric flask, dilute na may 30% na alkohol sa dami, at ihalo.Ang solusyon na ito ay naglalaman ng 10 µg/mL ng sulfate.
Standard sulfate solution B: 1.81 mg/mL ng potassium sulfate sa tubig.Kaagad bago gamitin, ilipat ang 10.0 mL ng solusyon na ito sa isang 1000-mL volumetric flask, dilute ng tubig sa dami, at ihalo.Ang solusyon na ito ay naglalaman ng 10 µg/mL ng sulfate.
Sample ng stock solution: 66.7 mg/mL ng citric acid
Sample solution: Sa 4.5 mL ng Standard sulfate solution A, magdagdag ng 3 mL ng barium chloride solution (1 sa 4), iling, at hayaang tumayo ng 1 min.Sa 2.5 mL ng resultang suspension, magdagdag ng 15 mL ng Sample stock solution at 0.5 mL ng 5 N acetic acid, at ihalo.
Karaniwang solusyon: Maghanda ayon sa itinuro para sa Sample solution, maliban sa paggamit ng 15 mL ng Standard sulfate solution B sa halip na Sample stock solution.
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Sample na solusyon
Pamantayan sa pagtanggap: Anumang labo na ginawa sa Sample solution pagkatapos ng 5 min na nakatayo ay hindi mas malaki kaysa sa ginawa sa Standard solution (0.015%).
• Limitasyon ng Aluminum (kung saan ito ay may label na inilaan para sa paggamit sa dialysis)
Standard na solusyon sa aluminyo: Sa 352 mg ng aluminum potassium sulfate sa isang 100-mL volumetric flask, magdagdag ng ilang mL ng tubig, paikutin upang matunaw, magdagdag ng 10 mL ng diluted sulfuric acid, dilute ng tubig sa dami, at ihalo.Kaagad bago gamitin, palabnawin ang 1.0 mL ng solusyon na ito sa tubig hanggang 100.0 mL.
pH 6.0 acetate buffer: I-dissolve ang 50 g ng ammonium acetate sa 150 mL ng tubig, i-adjust gamit ang glacial acetic acid sa pH na 6.0, dilute sa tubig hanggang 250 mL, at ihalo.
Karaniwang solusyon: Maghanda ng pinaghalong 2.0 mL ng Standard aluminum solution, 10 mL ng pH 6.0 acetate buffer, at 98 mL ng tubig.I-extract ang halo na ito tulad ng inilarawan para sa Sample na solusyon, palabnawin ang pinagsamang mga extract na may chloroform sa dami, at paghaluin.
Sample na solusyon: I-dissolve ang 20.0 g ng Anhydrous Citric Acid sa 100 mL ng tubig, at magdagdag ng 10 mL ng pH 6.0 acetate buffer.I-extract ang solusyon na ito na may magkakasunod na bahagi ng 20, 20, at 10 mL ng isang 0.5% na solusyon ng 8-hydroxyquinoline sa chloroform, na pinagsasama ang mga chloroform extract sa isang 50-mL volumetric flask.Dilute ang pinagsamang extract na may chloroform sa dami, at ihalo.
Blangkong solusyon: Maghanda ng pinaghalong 10 mL ng pH 6.0 acetate buffer at 100 mL ng tubig.I-extract ang halo na ito tulad ng inilarawan para sa Sample na solusyon, palabnawin ang pinagsamang mga extract na may chloroform sa dami, at ihalo.
Mga kondisyon ng fluorometric
Haba ng daluyong ng paggulo: 392 nm
Emission wavelength: 518 nm
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Sample na solusyon
Tukuyin ang mga fluorescence intensity ng Mga Sample sa isang fluorometer set ayon sa direksyon sa ilalim ng Fluorometric na kundisyon, gamit ang Blank na solusyon upang itakda ang instrumento sa zero.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang fluorescence ng Sample solution ay hindi lalampas sa Standard solution (0.2 ppm).
Mga Organikong Dumi
• Pamamaraan: Limitasyon ng Oxalic Acid
Sample stock solution: 200 mg/mL ng Anhydrous Citric Acid sa tubig
Sample solution: Sa 4 mL ng Sample stock solution magdagdag ng 3 mL ng hydrochloric acid at 1 g ng granular zinc, pakuluan ng 1 min, at hayaang tumayo ng 2 min.Ilipat ang supernatant sa isang test tube na naglalaman ng 0.25 mL ng isang phenylhydrazine hydrochloride solution (1 sa 100), at init hanggang kumulo.Mabilis na palamig, ilipat sa isang graduated cylinder, at magdagdag ng pantay na dami ng hydrochloric acid at 0.25 mL ng potassium ferricyanide solution (1 sa 20).Iling, at hayaang tumayo ng 30 min.
Karaniwang solusyon: Maghanda ayon sa itinuro para sa Sample solution, maliban sa paggamit ng 4 mL ng 0.10 mg/mL oxalic acid solution, katumbas ng 0.0714 mg/mL ng anhydrous oxalic acid, sa halip na ang Sample stock solution.[Tandaan—Maghanda kasabay ng Sample solution.]
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Sample na solusyon
Pamantayan sa pagtanggap: Anumang kulay rosas na kulay na ginawa sa Sample na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa ginawa sa Standard na solusyon (0.036%).
MGA TIYAK NA PAGSUSULIT
• Pagsusuri sa Bacterial Endotoxins 85: Ang antas ng bacterial endotoxin ay tulad na ang kinakailangan sa (mga) kaugnay na dosis form na monograph kung saan ginagamit ang Anhydrous Citric Acid ay maaaring matugunan.Kung saan ang label ay nagsasaad na ang Anhydrous Citric Acid ay dapat na isailalim sa karagdagang pagproseso sa panahon ng paghahanda ng mga injectable dosage form, ang antas ng bacterial endotoxin ay tulad na ang kinakailangan sa kaugnay na dosage form na monograph (mga) kung saan ang Anhydrous Citric Acid ay ginagamit ay maaaring nakilala.
• Kaliwanagan ng Solusyon
[Tandaan-Ang Sample na solusyon ay ihahambing sa Standard suspension A sa diffused daylight 5 min pagkatapos ng paghahanda ng Standard suspension A. ]
Hydrazine sulfate solution: 10 mg/mL ng hydrazine sulfate sa tubig.Hayaang tumayo ng 4 hanggang 6 na oras bago gamitin.
Methenamine solution: Ilipat ang 2.5 g ng methenamine sa isang 100-mL glass-stoppered flask, magdagdag ng 25.0 mL ng tubig, ipasok ang glass stopper, at ihalo upang matunaw.
Pangunahing opalescent suspension: Ilipat ang 25.0 mL ng Hydrazine sulfate solution sa 25.0 mL ng Methenamine solution sa 100-mL glass-stoppered flask.Paghaluin, at hayaang tumayo ng 24 h.[Tandaan—Ang pagsususpinde na ito ay matatag sa loob ng 2 buwan, kung ito ay nakaimbak sa isang lalagyang salamin na walang mga depekto sa ibabaw.Ang suspensyon ay hindi dapat sumunod sa salamin at dapat na maayos na halo-halong bago gamitin.]
Opalescence standard: Dilute ang 15.0 mL ng Primary opalescent suspension na may tubig hanggang 1000 mL.[Tandaan—Ang pagsususpinde na ito ay hindi dapat gamitin nang lampas sa 24 na oras pagkatapos ng paghahanda.]
Standard na suspension A: Dilute ang 5.0 mL ng Opalescence standard na may tubig hanggang 100 mL.
Standard na suspension B: Dilute ang 10.0 mL ng Opalescence standard na may tubig hanggang 100 mL.
Sample na solusyon: 200 mg/mL ng Anhydrous Citric Acid sa tubig
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang suspensyon A, Karaniwang suspensyon B, tubig, at Sample na solusyon
Maglipat ng sapat na bahagi ng Sample solution sa isang test tube na walang kulay, transparent, neutral na salamin na may flat base at panloob na diameter na 15–25 mm upang makakuha ng lalim na 40 mm.Sa katulad na paraan, ilipat ang mga bahagi ng Standard suspension A, Standard suspension B , at tubig sa magkahiwalay na mga test tube.Ihambing ang Sample solution, Standard suspension A, Standard suspension B, at tubig sa diffused daylight, patayo na tumitingin sa isang itim na background (tingnan ang Spectrophotometry at Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Tandaan—Ang diffusion ng liwanag ay dapat na ang Standard suspension A ay madaling makilala mula sa tubig, at na Standard na suspension B ay madaling makilala mula sa Standard suspension A. ]
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample na solusyon ay nagpapakita ng parehong kalinawan gaya ng sa tubig.
• Kulay ng Solusyon
Standard stock solution A: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, at dilute hydrochloric acid (10 g/L) (2.4:0.6:7.0)
Standard stock solution B: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, at dilute hydrochloric acid (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Standard stock solution C: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, at cupric sulfate CS (9.6:0.2:0.2)
[Tandaan-Ihanda kaagad ang mga karaniwang solusyon bago gamitin.]
Standard solution A: Dilute ang 2.5 mL ng Standard stock solution A na may dilute hydrochloric acid (10 g/L) hanggang 100 mL.
Standard solution B: Dilute ang 2.5 mL ng Standard stock solution B na may dilute hydrochloric acid sa (10 g/L) 100 mL.
Standard solution C: Dilute ang 0.75 mL ng Standard stock solution C na may dilute hydrochloric acid (10 g/L) hanggang 100 mL.
Sample na solusyon: Gamitin ang Sample na solusyon na inihanda ayon sa itinuro sa pagsubok para sa Clarity of Solution.
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon A, Karaniwang solusyon B, Karaniwang solusyon C, tubig, at Sample na solusyon
Maglipat ng sapat na bahagi ng Sample solution sa isang test tube na walang kulay, transparent, neutral na salamin na may flat base at panloob na diameter na 15–25 mm upang makakuha ng lalim na 40 mm.Sa katulad na paraan, ilipat ang mga bahagi ng Standard solution A, Standard solution B, Standard solution C, at tubig sa magkahiwalay na mga test tube.Ihambing ang Sample solution, Standard solution A, Standard solution B, Standard solution C, at tubig sa diffused daylight, patayo na tumitingin sa isang puting background (tingnan ang Spectrophotometry at Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample na solusyon ay hindi mas matindi ang kulay kaysa sa Karaniwang solusyon A, B, o C, o tubig.
• Madaling Carbonizable Substances
Halimbawa: 1.0 g ng powdered Anhydrous Citric Acid
Pagsusuri: Ilipat ang Sample sa isang 22- × 175-mm na test tube na dating binanlawan ng 10 mL ng sulfuric acid at pinahintulutang matuyo nang 10 min.Magdagdag ng 10 mL ng sulfuric acid, pukawin hanggang makumpleto ang solusyon, at isawsaw sa isang paliguan ng tubig sa 90 ± 1 para sa 60 ± 0.5 min, na pinapanatili ang antas ng acid sa ibaba ng antas ng tubig sa buong panahon.Palamigin ang tubo sa umaagos na tubig, at ilipat ang acid sa isang color-comparison tube.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang kulay ng acid ay hindi mas maitim kaysa sa kaparehong dami ng Matching Fluid K (tingnan ang Kulay at Achromicity 631) sa isang tumutugmang tubo, ang mga tubo ay tinitingnan nang patayo laban sa isang puting background.
• Mga Pagsusuri sa Sterility 71: Kung saan ang label ay nagsasaad na ang Anhydrous Citric Acid ay sterile, natutugunan nito ang mga kinakailangan para sa Mga Pagsusuri sa Sterility 71 sa may-katuturang (mga) form ng dosis na monograph kung saan ginagamit ang Anhydrous Citric Acid.
• Pagpapasiya ng Tubig, Paraan I 921: NMT 1.0%
MGA KARAGDAGANG KINAKAILANGAN
• Packaging at Storage: Itago sa masikip na lalagyan.Walang tinukoy na mga kinakailangan sa imbakan.
• Pag-label: Kung saan ito ay inilaan para sa paggamit sa mga solusyon sa dialysis, ito ay may label na gayon.Kung saan ang Anhydrous Citric Acid ay kailangang isailalim sa karagdagang pagproseso sa panahon ng paghahanda ng mga injectable dosage form upang matiyak ang mga katanggap-tanggap na antas ng bacterial endotoxin, ito ay may label na ganoon.Kung saan ang Anhydrous Citric Acid ay sterile, ito ay may label.
• Mga Pamantayan sa Sanggunian ng USP 11
USP Citric Acid RS Click to View Structure
USP Endotoxin RS