D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Factory 50MT/Buwan

1. Hitsura-- Visual na inspeksyon
2. Partikular na pag-ikot-- Ang partikular na pag-ikot ay sinusukat alinsunod sa GB/T613-1988
Paghahanda ng sample: Tumpak na timbangin ang 0.5000g sample at ilipat ito sa isang malinis at tuyo na 50ml volumetric na bote, magdagdag ng 20ml na tubig, takpan ang bote, kalugin ito upang matunaw, at pagkatapos ay ihalo ito sa sukat ng tubig.
Pagsubok: Ayusin ang zero ng gyroscope bago ang pagsubok, pagkatapos ay i-load ang test tube ng sample solution, itala ang rotation Angle, at kalkulahin ang partikular na rotation ng sample gamit ang sumusunod na formula.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
saan:
[а]D20: Tukoy na optical rotation sa 20℃ ng sample solution
r: Ang optical rotation ay naobserbahan sa 20 ℃ para sa sample na solusyon
50: Dami ng inihandang sample na solusyon (ml)
w: Sample na timbang (g)
L: Optical rotation tube haba (dm)
3. Nasusunog na nalalabi
Kumuha ng humigit-kumulang 1g ng produktong ito at painitin ito sa 600 ℃, init ito hanggang sa ganap itong maging abo ayon sa regulasyon ng Appendix Ⅷ N ng Part II ng CP2010 Edition, magdagdag ng 0.5-1.0ml concentrated sulfuric acid at init ito (700℃- 800 ℃) sa pare-pareho ang timbang.
3.1 Ang "incandescent residue" sa Paraang ito (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Part II Appendix Ⅷ N) ay tumutukoy sa mga metal oxides o sulfate na natitira pagkatapos ang mga gamot (karamihan ay mga organic compound) ay pinainit hanggang sa ganap na abo, pagkatapos ay idinagdag ang sulfuric acid ng 0.5 ~ 1.0ml at incandesced (700 ~ 800 ℃) sa pare-pareho ang timbang.
4 Chiral purity (HPLC)
Mga Instrumento: High performance na liquid chromatography, PDA detector.Electronic analytical balanse, reagent;Antas ng chromatography
Chromatographic na kondisyon: Column: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, detection wavelength, flow rate, sample size :10 u L(reference) thinner: tubig, oras ng pagkolekta ng data :20.00min.
Pagpapasiya ng sample: Sinuri ang sample ayon sa sumusunod na pamamaraan ng sampling:1 karayom ​​ng blangkong solusyon at 1 karayom ​​ng DL-phenylalanine reference.
1 solusyon sa sample ng karayom,
Pagkalkula ng mga Resulta: Ang nilalaman ng HPLC ay natukoy na mas mababa sa 0.5% ayon sa peak area normalization at blank deduction.
5. Tuyo at walang timbang
5.1 Mga Instrumento:
Thermostatic drying oven, 1/10,000 balanse.
5.2 Pamamaraan:
Sa isang patag na bote na tumitimbang na may pare-pareho ang timbang at labis na pagkatuyo ng takip sa bibig ng lupa, timbangin ang 1 gramo (tumpak sa 0.0001 gramo) ng sample.Ang sample ay dapat na pantay na ikalat sa ilalim ng bote na tumitimbang na may kapal na hindi hihigit sa 10mm, ilagay sa isang thermostatic electric drying oven, tuyo sa 105-110 ℃ sa loob ng 3 oras, at pagkatapos ay lumipat sa drying room upang lumamig. temperatura ng silid para sa pagtimbang.
Pagkalkula: Dry weight loss %= (M1-M2) ÷M×100
Kung saan: M1: masa ng sample at panukat na bote bago matuyo, gramo
M2: Mass ng sample at panukat na bote pagkatapos matuyo, sa gramo
M: Sample na masa, gramo
Hakbang 6: Nilalaman
6.1 Mga Instrumento
High performance liquid chromatography, PDA detector.
Electronic analytical balanse
6.2 Reagents
Acetonitrile (chromatographic grade), TFA (chromatographic grade)
6.3 Mga Kundisyon ng Chromatographic
6.3.1 Column: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Detection wavelength: INC220nm
Rate ng daloy:1.0mL/min
Laki ng sample: 10μL (para sa sanggunian)
Mas payat: Acetonitrile
Oras ng pangongolekta ng data: 20.00min
6.4 Paghahanda ng mobile phase
Mobile phase A (0.1% trifluoroacetic acid water): precision absorption 2. Dilute ang Oml trifluoroacetic acid sa tubig hanggang 2000m1, haluing mabuti, at degas;
Mobile phase B(0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): tumpak na pagsipsip 2.Oml trifluoroacetic acid ay diluted sa 2000m1 na may acetonitrile, halo-halong at deggated;
6.5 Mobile phase gradient program
Oras (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Paghahanda ng sample na solusyon
Timbangin at i-dissolve ang 0.1g sample na may acetonitrile, dilute hanggang 100m1, iling mabuti para magamit, o ang parehong konsentrasyon.Maghanda ng dalawang sample na magkatulad.
6.7 Sample na Pagpapasiya
Suriin ang sample ayon sa sumusunod na pamamaraan ng sampling:
Higit sa 1 iniksyon ng blangkong solusyon
1 karayom ​​sample solution 1#
1 karayom ​​sample solution 2#
6.8 Pagkalkula ng Resulta
2.8.1 Ang peak area normalization method ay ginamit upang kalkulahin ang HPLC purity sa pamamagitan ng pagbabawas ng blangkong espasyo.
2.8.2 Ang kamag-anak na average na paglihis ng kadalisayan ng dalawang karayom ​​ay hindi dapat hihigit sa 1%
2.8.3 Kung ang mga resulta ng parehong mga iniksyon ay nakakatugon sa mga pamantayan sa pagtanggap, ang average na kadalisayan ay kinuha bilang ang huling resulta.