D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Factory High Quality

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Paraan ng Pagsubok
D-Glucitol (D-sorbitol).
Nilalaman: 97.0 porsyento hanggang 102.0 porsyento (anhydrous substance).
MGA TAUHAN
Hitsura: puti o halos puti, mala-kristal na pulbos.
Solubility: napaka natutunaw sa tubig, halos hindi matutunaw sa ethanol (96 porsyento).
Nagpapakita ito ng polymorphism (5.9).
DENTIPIKASYON
Unang pagkakakilanlan: A.
Pangalawang pagkakakilanlan: B, C, D
A. Suriin ang mga chromatogram na nakuha sa assay.
Mga Resulta: ang principal peak sa chromatogram na nakuha gamit ang test solution ay magkapareho sa retention time at size sa principal peak sa chromatogram na nakuha gamit ang reference solution (a).
B. I-dissolve ang 0.5 g na may pagpainit sa pinaghalong 0.5 mL ng pyridine Rand 5 mL ng acetic anhydride R. Pagkatapos ng 10 min ibuhos ang solusyon sa 25 mL ng tubig Rand hayaang tumayo sa may yelong tubig sa loob ng 2 h.Ang precipitate, na-recrystallised mula sa maliit na volume ng ethanol (96 percent) R at natuyo sa vacuo, natutunaw (2.2.14) sa 98 ℃ hanggang 104 ℃.
C. Thin-layer chromatography (2.2.27).
Solusyon sa pagsubok.I-dissolve ang 25 mg ng substance na susuriin sa tubig R at dilute sa 10 mL na may parehong solvent.
Reperensyang solusyon (a).I-dissolve ang 25 mg ng sorbitol CRS sa tubig R at ihalo sa 10 mL na may parehong solvent.
Reperensyang solusyon (b).I-dissolve ang 25 mg ng mannitol CRS at 25 mg ng sorbitol CRS sa tubig R at maghalo sa 10 mL na may parehong solvent.
Plate:TLC silica gel G plate R.
Mobile phase: tubig R, ethyl acetate R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Paglalapat: 2 μL
Pag-unlad: sa isang landas na 17cm
Pagpapatuyo: sa hangin.
Detection: spray na may 4-aminobenzoic acid solution R;tuyo sa isang kasalukuyang ng malamig na hangin hanggang sa maalis ang acetone;init sa 100 ℃ para sa 15min;hayaang lumamig at mag-spray ng 2g/L na solusyon ng sodium periodate R;tuyo sa agos ng malamig na hangin;init sa 100 ℃ sa loob ng 15 min.
Kaangkupan ng system: reference na solusyon (b):
– ang chromatogram ay nagpapakita ng 2 malinaw na pinaghihiwalay na mga spot.
Mga resulta: ang pangunahing lugar sa chromatogram na nakuha gamit ang solusyon sa pagsubok ay magkapareho sa posisyon, kulay at laki sa pangunahing lugar sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (a).
D. Tukoy na optical rotation (2.2.7): +4.0 hanggang +7.0 (anhydrou substance).
I-dissolve ang 5.00 g ng substance na susuriin at 6.4 g ng disodium tetraborate R sa 40 mL ng tubig R. Hayaang tumayo ng 1h, nanginginig paminsan-minsan, at ihalo sa 50.0mL ng tubig R. Salain kung kinakailangan.
MGA PAGSUSULIT
Hitsura ng solusyon. Ang solusyon ay malinaw(2.2.1) at walang kulay (2.2.2, Paraan II).
I-dissolve ang 5 g sa tubig R at dilute sa 50 ML na may parehong solvent.
Conductivity (2.2.38): maximum na 20 μS·cm−1
I-dissolve ang 20.0 g incarbon dioxide-free na tubig R na inihanda mula sa distilled water R at dilute sa 100.0 mL na may parehong solvent.Sukatin ang conductivity ng solusyon habang dahan-dahang hinahalo gamit ang magnetic stirrer.
Pagbabawas ng mga asukal: maximum na 0.2 porsyento, na ipinahayag bilang katumbas ng glucose.
I-dissolve ang 5.0 g sa 6 mL ng tubig R na may tulong ng banayad na init.Palamigin at magdagdag ng 20 mL ng cupri-citric solution R at ilang glass beads.Painitin upang magsimulang kumulo pagkatapos ng 4 min at panatilihing kumukulo sa loob ng 3 min.Mabilis na palamig at magdagdag ng 100 mL ng 2.4 porsyentong V/V na solusyon ng glacial acetic acid R at 20.0 mL ng 0.025 M iodine.Sa patuloy na pag-alog, magdagdag ng 25 mL ng pinaghalong 6 na volume ng hydrochloric acid R at 94 volume ng tubig R at, kapag natunaw na ang precipitate, i-titrate ang labis na iodine na may 0.05 M sodium thiosulfate gamit ang 1 mL ng starch solution R, idinagdag. patungo sa dulo ng titration, bilang indicator.Hindi bababa sa 12.8 mL ng 0.05 M sodium thiosulfate ang kinakailangan.
Mga Kaugnay na mga sangkap.Liquid chromatography(2.2.29).
Solusyon sa pagsubok.I-dissolve ang 5.0 g ng substance na susuriin sa 20 mL ng tubig R at dilute sa 100.0 mL na may parehong solvent.
Reperensyang solusyon (a).I-dissolve ang 0.50g ng sorbitol CRS sa 2 mL ng tubig R at ihalo sa 10.0 mL na may parehong solvent.
Reperensyang solusyon (b).Dilute ang 2.0mL ng test solution sa 100.0mL na may tubig R.
Reperensyang solusyon (c).Dilute ang 5.0 mL ng reference solution (b) sa 100.0 mL na may tubig R.
Reperensyang solusyon (d).I-dissolve ang 0.5g ng sorbitol R at 0.5 g ng mannitol R (impurity A) sa 5 mL ng tubig R at maghalo sa 10.0 mL na may parehong solvent.
Column:
–laki:l=0.3m,Ø=7.8mm
–stationary phase: malakas na cation-exchange resin (calcium form) R (9 μm);
–temperatura: 85±1°C
Mobile phase: degassed na tubig R.
Rate ng daloy: 0.5mL/min
Detection: pinapanatili ang refractometer sa pare-parehong temperatura (hal. 35 °C).
Iniksyon: 20μL ng pansubok na solusyon at mga reference na solusyon (b) (c) at (d)
Oras ng pagpapatakbo: dalawang beses sa oras ng pagpapanatili ng sorbitol.
Kamag-anak na pagpapanatili na may kaugnayan sa sorbitol (oras ng pagpapanatili = mga 27 min): karumihan C = mga 0.6;karumihan A = tungkol sa 0.8;karumihan B = tungkol sa 1.1.
Kaangkupan ng system: reference na solusyon (d):
–resolusyon: pinakamababang 2.0 sa pagitan ng mga taluktok dahil sa karumihan A at sorbitol.
Mga limitasyon:
–anumang karumihan: para sa bawat karumihan, hindi hihigit sa lugar ng pangunahing peak sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (b) (2 porsyento);
–kabuuan: hindi hihigit sa 1.5 beses ang lugar ng pangunahing peak sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (b) (3 porsyento);
–disregard limit: ang lugar ng principal peak sa chromatogram na nakuha gamit ang reference solution (c) (0.1 percent).
Lead (2.4.10): maximum na 0.5 ppm.
Nickel (2.4.15): maximum na 1 ppm.
I-dissolve ang substance na susuriin sa 150.0 mL ng iniresetang halo ng mga solvents.
Tubig (2.5.12): maximum na 1.5 porsyento, tinutukoy sa 1.00 g.Gumamit ng pinaghalong 1volume ng formamide R at 2 volume ng anhydrous methanol R bilang solvent.
Kontaminasyon ng mikrobyo
Kung inilaan para gamitin sa paggawa ng mga paghahanda ng parenteral:
– TAMC: pamantayan sa pagtanggap 102CFU/g (2.6.12).
Kung hindi nilayon para gamitin sa paggawa ng mga paghahanda ng parenteral:
– TAMC: pamantayan sa pagtanggap 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: pamantayan sa pagtanggap 102CFU/g (2.6.12);
– kawalan ng Escherichia coli (2.6.13);
– kawalan ng Salmonella (2.6.13).
Mga bacterial endotoxin(2.6.14).Kung nilayon para gamitin sa paggawa ng mga parenteral na paghahanda nang walang karagdagang naaangkop na pamamaraan para sa pag-alis ng bacterial endotoxin:
– mas mababa sa 4 IU/g para sa parenteral na paghahanda na may konsentrasyon na mas mababa sa 100g/L ng sorbitol
– mas mababa sa 2.5 IU/g para sa parenteral na paghahanda na may konsentrasyon na 100g/L o higit pa sa sorbitol
PAGSUSURI
Liquid chromatography (2.2.29) gaya ng inilarawan sa pagsubok para sa mga kaugnay na substance na may sumusunod na pagbabago.
Iniksyon: solusyon sa pagsubok at solusyon sa sanggunian (a).
Kalkulahin ang porsyento ng nilalaman ng D-sorbitol mula sa ipinahayag na nilalaman ng sorbitol CRS.
PAGLABELA
Ang label ay nagsasaad:
– kung saan naaangkop, ang pinakamataas na konsentrasyon ng bacterial endotoxin;
– kung saan naaangkop, na ang sangkap ay angkop para sa paggamit ng paggawa ng parenteral na paghahanda.
MGA DUMI
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Paraan ng Pagsusulit sa USP
DEPINISYON
Ang Sorbitol ay naglalaman ng NLT 91.0% at NMT 100.5% ng D-sorbitol, na kinakalkula sa anhydrous na batayan.Ang mga halaga ng kabuuang asukal, iba pang polyhydric alcohol, at anumang hexitol anhydride, kung matukoy, ay hindi kasama sa mga kinakailangan, o sa kinakalkulang halaga sa ilalim ng Iba pang mga Impurities sa Pangkalahatang Paunawa.
PAGKAKAKILANLAN
• A.
Halimbawang solusyon: 1g ng Sorbitol sa 75 ML ng tubig
Pagsusuri: Maglipat ng 3 mL ng Sample solution sa 15-cm test tube, at magdagdag ng 3 mL ng bagong inihandang catechol solution (1 sa 10), at ihalo.Magdagdag ng 6 mL ng sulfuric acid, pagkatapos ay dahan-dahang painitin ang tubo sa apoy sa loob ng 30 s.
• B. Ang oras ng pagpapanatili ng pangunahing peak ng Sample solution ay tumutugma sa na mula sa Standard na solusyon, tulad ng nakuha sa Assay.
PAGSUSURI
• PAMAMARAAN
Mobile phase: Gumamit ng degassed na tubig.
Solusyon sa pagiging angkop ng system: Maghanda ng solusyon na naglalaman ng 4.8 mg/g ng bawat USP Sorbitol RS at mannitol
Karaniwang solusyon: 4.8 mg/g ng USP Sorbitol RS
Halimbawang solusyon: I-dissolve ang 0.10 g ng Sorbitol sa tubig, at ihalo sa tubig hanggang 20g.Itala ang bigat ng huling solusyon, at ihalo nang maigi.
Chromatographic system
(Tingnan ang Chromatography <621>, System Suitability.)
Mode: LC
Detector: Refractive index
Haligi: 7.8-mm x 10-cm;pagpapakete L34
Temperatura
Haligi: 50±2°
Detektor: 35°
Daloy ng daloy: 0.7 mL/min
Laki ng iniksyon: 10 μL
Kaangkupan ng system
Mga Sample: System suitability solution at Standard solution [TANDAAN-Ang mga relatibong oras ng pagpapanatili para sa mannitol at sorbitol ay humigit-kumulang 0.6 at 1.0, ayon sa pagkakabanggit.]
Mga kinakailangan sa pagiging angkop
Resolution: NLT 2.0 sa pagitan ng sorbitol at mannitol, System suitability solution
Relatibong standard deviation: NMT 2.0%, Standard solution
Pagsusuri
Mga Sample: Karaniwang solusyon at Sample na solusyon
Kalkulahin ang porsyento, sa anhydrous na batayan, ng D-sorbitol sa bahagi ng Sorbitol na kinuha:
Resulta = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= peak response mula sa Sample solution
rS= peak response mula sa Standard solution
CS= konsentrasyon ng USP Sorbitol RS sa Standard solution (mg/g)
CU= konsentrasyon ng Sorbitol sa Sample solution (mg/g)
W= porsyento na nakuha sa pagsubok para sa Pagpapasiya ng Tubig
Pamantayan sa pagtanggap: 91.0%–100.5% sa anhydrous na batayan
MGA DUMI
• LIMITOF NICKE
Sample na solusyon: I-dissolve ang 20.0 g ng Sorbitol sa diluted acetic acid, at dilute na may diluted acetic acid hanggang 150 mL.
Blangkong solusyon: 150 ML ng diluted acetic acid
Mga karaniwang solusyon: Maghanda ng tatlong solusyon sa pamamagitan ng pagdaragdag ng 0.5, 1.0, at 1.5 mL ng nickel standard solution TS sa 20.0 g ng Sorbitol na natunaw sa diluted acetic acid, at dilute na may parehong solvent sa 150 mL.
Mga kondisyon ng instrumento
(Tingnan ang Spectrophotometry at Light-Scattering <851>)
Mode: Atomic absorption spectrophotometry
Analytical wavelength: 232.0 nm
Lamp: Nickel hollow-cathode
Ningas: Air–acetylene
Pagsusuri
Mga Sample: Mga karaniwang solusyon at Sample na solusyon
Sa bawat sample magdagdag ng 2.0 mL ng saturated ammonium pyrrolidinedithiocarbamate solution (naglalaman ng 10g/L ng ammonium pyrrolidinedithiocarbamate) at 10.0 mL ng methyl isobutyl ketone, at iling ng 30 s.Protektahan mula sa maliwanag na liwanag.Hayaang maghiwalay ang dalawang layer, at gamitin ang methyl isobutyl ketone layer.Itakda ang instrumento sa zero gamit ang organic na layer mula sa Blank solution.
Sabay-sabay na tinutukoy ang mga absorbance ng organic na layer mula sa Mga Sample nang hindi bababa sa tatlong beses bawat isa.Itala ang average ng mga steady reading para sa bawat isa sa mga Standard na solusyon at ang Sample na solusyon.Sa pagitan ng bawat pagsukat, i-aspirate ang organic na layer mula sa Blank solution, at tiyakin na ang pagbabasa ay babalik sa zero.I-plot ang mga absorbance ng mga Standard na solusyon at ang Sample na solusyon kumpara sa idinagdag na dami ng nickel.
I-extrapolate ang linyang nagdurugtong sa mga punto sa graph hanggang sa matugunan nito ang concentration axis.Ang distansya sa pagitan ng puntong ito at ang intersection ng mga axes ay kumakatawan sa konsentrasyon ng nickel sa Sample solution.
Pamantayan sa pagtanggap: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%, tinutukoy sa isang 1.5g na bahagi
PAGBAWAS NG SUGAR
[TANDAAN-Ang halagang tinutukoy sa pagsusulit na ito ay hindi kasama sa kinakalkula na halaga sa ilalim ng Iba pang mga Impurities sa Pangkalahatang Paunawa.]
Halimbawang solusyon: I-dissolve ang 3.3 g ng Sorbitol sa 3 mL ng tubig sa tulong ng banayad na init.Palamigin, at magdagdag ng 20.0 mL ng cupric citrate TS at ilang glass beads.Painitin upang magsimulang kumulo pagkatapos ng 4 min, at panatilihing kumukulo sa loob ng 3 min.Palamig nang mabilis, at magdagdag ng 40 mL ng diluted acetic acid, 60 mL ng tubig, at 20.0 mL ng 0.05 N iodine VS.Sa patuloy na pag-alog, magdagdag ng 25 mL ng pinaghalong 6 mL ng hydrochloric acid at 94 mL ng tubig.
Pagsusuri: Kapag natunaw na ang precipitate, titrate ang labis na iodine na may 0.05 N sodium thiosulfate VS gamit ang 2mL ng starch TS, idinagdag sa dulo ng titration, bilang indicator.
Mga pamantayan sa pagtanggap: Kinakailangan ang NLT 12.8 mL ng 0.05 N sodium thiosulfate VS, na tumutugma sa NMT 0.3% ng mga nagpapababang asukal, bilang glucose
• CHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (kung may label para gamitin sa paghahanda ng parenteral dosage form)
Halimbawa: 1.5 g
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample ay nagpapakita ng hindi hihigit sa chloride kaysa sa katumbas ng 0.10 mL ng 0.020 N hydrochloric acid (NMT 0.0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (kung may label para gamitin sa paghahanda ng parenteral dosage form)
Halimbawa: 1.0 g
Pamantayan sa pagtanggap: Ang Sample ay nagpapakita ng hindi hihigit sa sulfate kaysa sa katumbas ng 0.10 mL ng 0.020 N sulfuric acid (NMT 0.01%).
MGA TIYAK NA PAGSUSULIT
• MGA PAGSUSULIT SA MICROBIAL ENUMERATION <61> at MGA PAGSUSULIT PARA SA MGA TIYAK NA MICROORGANISMS <62>: Ang kabuuang bilang ng aerobic gamit ang Paraan ng Plate ay NMT 1000 cfu/g, at ang kabuuang bilang ng pinagsamang molds at yeasts ay NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, sa isang 10% (w/w) na solusyon sa tubig na walang carbon dioxide
• PAGTATAYA NG TUBIG, Paraan I <921>: NMT 1.5%
CLARITYAND COLOROF SOLUTION(kung may label para gamitin sa paghahanda ng parenteral dosage form)
Halimbawa: 10.0 g
Pagsusuri: I-dissolve ang Sample sa 100.0 mL ng tubig na walang carbon dioxide.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang solusyon ay malinaw at walang kulay.
• BACTERIAL ENDOTOXINS TEST <85> (kung may label para gamitin sa paghahanda ng parenteral dosage forms): NMT 4 USP Endotoxin Units/g para sa parenteral dosage form na may konsentrasyon na mas mababa sa 100g/L ng sorbitol, at NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g para sa parenteral na mga form ng dosis na may konsentrasyon na 100g/L o higit pa ng sorbitol.
MGA KARAGDAGANG KINAKAILANGAN
• PACKAGINGAT STORAGE: Itago sa mahusay na saradong mga lalagyan.Walang tinukoy na mga kinakailangan sa imbakan.
• PAGLABELA: Sorbitol na nilalayon para gamitin sa paghahanda ng parenteral dosage form ay may label na ganyan.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS