Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API High Purity

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1:1) [76095-16-4].
Ang Enalapril Maleate ay naglalaman ng hindi kukulangin sa 98.0 porsyento at hindi hihigit sa 102.0 porsyento ng C20H28N2O5·C4H4O4, na kinakalkula batay sa tuyo.
Pag-iimbak at pag-iimbak-Itago sa mahusay na saradong mga lalagyan, at mag-imbak sa kinokontrol na temperatura ng silid.
Mga pamantayan ng USP Reference <11>-
USP Enalapril Maleate RS Click to View Structure
Pagkakakilanlan-
A: Infrared Absorption <197M>.
B: Ang oras ng pagpapanatili ng pangunahing peak sa chromatogram ng paghahanda ng Assay ay tumutugma sa chromatogram ng Standard na paghahanda, tulad ng nakuha sa Assay.
Tukoy na pag-ikot <781S>: sa pagitan ng -41.0 at -43.5.
Solusyon sa pagsubok: 10 mg bawat mL, sa methanol.
Pagkawala sa pagpapatuyo <731>-Tuyuin ito sa vacuum sa presyon na hindi hihigit sa 5 mm ng mercury sa 60 sa loob ng 2 oras: nababawasan ito ng hindi hihigit sa 1.0% ng timbang nito.
Nalalabi sa pag-aapoy <281>: hindi hihigit sa 0.2%.
Mga mabibigat na metal, Paraan II <231>: 0.001%.
Mga kaugnay na compound-
pH 6.8 Phosphate buffer, pH 2.5 Phosphate buffer, Solution A, Solution B, Mobile phase, Diluent, Enalapril diketopiperazine solution, System suitability solution, at Chromatographic system— Magpatuloy ayon sa itinuro sa Assay.
Standard na solusyon-I-dissolve ang isang tumpak na natimbang na dami ng USP Enalapril Maleate RS sa Diluent, at dilute sa dami, at sunud-sunod kung kinakailangan, gamit ang Diluent upang makakuha ng solusyon na may kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 3 µg bawat mL.
Solusyon sa pagsubok-Gamitin ang paghahanda ng Assay.
Pamamaraan-Hiwalay na mag-iniksyon ng pantay na volume (mga 50 µL) ng Standard solution at ang Test solution sa chromatograph, itala ang mga chromatograms, at sukatin ang peak area responses.Kalkulahin ang porsyento ng bawat karumihan sa bahagi ng Enalapril Maleate na kinuha ng formula:
100(CS / CT)(ri / rS)
kung saan ang CS ay ang konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng USP Enalapril Maleate RS sa Standard solution;Ang CT ay ang konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng Enalapril Maleate sa Test solution;ri ay ang peak area ng bawat karumihan na nakuha mula sa Test solution;at ang rS ay ang peak area ng enalapril na nakuha mula sa Standard solution: hindi hihigit sa 1.0% ng anumang karumihan na may kamag-anak na retention time na humigit-kumulang 1.10 ang natagpuan;hindi hihigit sa 0.3% ng anumang iba pang indibidwal na karumihan ang natagpuan;at hindi hihigit sa 2% ng kabuuang impurities ang natagpuan.
Pagsusuri-
pH 6.8 Phosphate buffer-I-dissolve ang 2.8 g ng monobasic sodium phosphate sa humigit-kumulang 900 mL ng tubig sa isang 1000-mL volumetric flask.I-adjust gamit ang 9 M sodium hydroxide solution sa pH na humigit-kumulang 6.8, ihalo sa tubig hanggang sa dami, at ihalo.
pH 2.5 Phosphate buffer-I-dissolve ang 2.8 g ng monobasic sodium phosphate sa humigit-kumulang 900 mL ng tubig sa isang 1000-mL volumetric flask.I-adjust gamit ang phosphoric acid sa pH na humigit-kumulang 2.5, dilute ng tubig sa dami, at ihalo.
Solusyon A-Maghanda ng na-filter at na-degas na pinaghalong pH 6.8 Phosphate buffer at acetonitrile (19:1).
Solusyon B-Maghanda ng na-filter at na-degas na pinaghalong acetonitrile at pH 6.8 Phosphate buffer (33:17).
Mobile phase-Gumamit ng variable mixtures ng Solution A at Solution B ayon sa direksyon para sa Chromatographic system.Gumawa ng mga pagsasaayos kung kinakailangan (tingnan ang System Suitability sa ilalim ng Chromatography 621).
Diluent-Maghanda ng pinaghalong pH 2.5 Phosphate buffer at acetonitrile (95:5).
Enalapril diketopiperazine solution-Maingat na ilagay ang humigit-kumulang 20 mg ng USP Enalapril Maleate RS sa isang 100-mL beaker upang bumuo ng isang punso sa ilalim ng beaker.Ilagay ang beaker sa isang hot plate sa humigit-kumulang kalahati ng maximum na setting ng temperatura ng hot plate.Painitin ng mga 5 hanggang 10 minuto hanggang matunaw ang solid.Agad na alisin ang beaker mula sa mainit na plato, at hayaang lumamig.[tandaan-Iwasan ang sobrang pag-init upang maiwasan ang pagkasira ng init na dulot ng init, na magbibigay ng kulay kayumanggi.] Sa cooled residue sa beaker magdagdag ng 50 ML ng acetonitrile, at sonicate para sa ilang minuto upang matunaw.Ang solusyon ay karaniwang naglalaman, sa bawat mL, sa pagitan ng 0.2 mg at 0.4 mg ng enalapril diketopiperazine.
Standard na paghahanda-I-dissolve ang isang tumpak na natimbang na dami ng USP Enalapril Maleate RS sa Diluent, at dilute sa dami, at sunud-sunod kung kinakailangan, gamit ang Diluent upang makakuha ng solusyon na may kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 0.3 mg bawat mL.
System suitability solution-Magdagdag ng 1 mL ng Enalapril diketopiperazine solution sa isang 50-mL na bahagi ng Standard na paghahanda, at ihalo.
Paghahanda ng assay- Ilipat ang humigit-kumulang 30 mg ng Enalapril Maleate, tumpak na tinimbang, sa isang 100-mL volumetric flask, matunaw at maghalo ng Diluent sa dami, at ihalo.
Chromatographic system (tingnan ang Chromatography <621>)-Ang liquid chromatograph ay nilagyan ng 215-nm detector at isang 4.1-mm × 15-cm na column na naglalaman ng packing L21.Ang daloy rate ay tungkol sa 1.5 mL bawat minuto.Ang temperatura ng column ay pinananatili sa 70. Ang chromatograph ay nakaprograma bilang mga sumusunod.
Oras(minuto) Solusyon A(%) Solusyon B(%) Elution
0 95 5 ekwilibrasyon
0-20 95→40 5→60 linear gradient
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 linear gradient
26-30 95 5 isocratic
Chromatograph ang System suitability solution, at itala ang mga pinakamataas na tugon ayon sa itinuro para sa Pamamaraan: ang mga relatibong oras ng pagpapanatili ay humigit-kumulang 1.0 para sa enalapril at 2.1 para sa enalapril diketopiperazine;at ang resolution, R, sa pagitan ng enalapril at enalapril diketopiperazine ay hindi bababa sa 3.5.Chromatograph ang Standard na paghahanda, at itala ang mga pinakamataas na tugon ayon sa itinuro para sa Pamamaraan: ang relatibong standard deviation para sa mga replicate na iniksyon ay hindi hihigit sa 1.0%.
Pamamaraan- Hiwalay na mag-iniksyon ng pantay na volume (mga 50 µL) ng Standard na paghahanda at ang paghahanda ng Assay sa chromatograph, itala ang mga chromatogram, at sukatin ang mga tugon para sa mga pangunahing peak.Kalkulahin ang dami, sa mg, ng C20H28N2O5·C4H4O4 sa bahagi ng Enalapril Maleate na kinuha ng formula:
100C(rU / rS)
kung saan ang C ay ang konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng USP Enalapril Maleate RS sa Standard na paghahanda;at ang rU at rS ay ang mga pinakamataas na tugon na nakuha mula sa paghahanda ng Assay at ang Standard na paghahanda, ayon sa pagkakabanggit.