Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99.0% (HPLC) Factory

Pamamaraan ng inspeksyon
1. Hitsura
-- Visual na inspeksyon
2. Kadalisayan (HPLC)
2.1 Instrumento
High performance liquid chromatography, PDA detector.
Electronic analytical balanse
2.2 Reagent
Acetonitrile (chromatographic grade), Trifluoroacetic acid (chromatographic grade)
2.3 Chromatographic na kondisyon
2.3.1 Column: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Detection wavelength: INC220nm
Daloy ng daloy: 1.0mL/min
Laki ng sample: 10μL (reference)
Diluent: acetonitrile
Oras ng pagkolekta ng data: 25.00min
2.4 Paghahanda ng mobile phase
Mobile phase A (0.1% trifluoroacetic acid water): tumpak na sumipsip ng 2.0ml trifluoroacetic acid, diluted na may tubig hanggang 2000ml, ihalo nang mabuti, at degassing;
Mobile phase B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): tumpak na sumipsip ng 2.0ml trifluoroacetic acid, diluted sa 2000ml na may acetonitrile, paghahalo at degassing;
Oras (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Paghahanda ng sample na solusyon
Timbangin at i-dissolve ang 0.1g sample na may acetonitrile at palabnawin sa 100ml, iling mabuti para magamit, o sa parehong konsentrasyon.Maghanda ng dalawang sample na magkatulad.
2.7 Sample na Pagpapasiya
Suriin ang sample ayon sa sumusunod na pamamaraan ng sampling:
Higit sa 1 iniksyon ng blangkong solusyon
1 karayom ​​sample solution 1#
1 karayom ​​sample solution 2#
2.8 Pagkalkula ng Resulta
2.8.1 Ang peak area normalization method ay ginamit upang kalkulahin ang HPLC purity sa pamamagitan ng pagbabawas ng blangkong espasyo.
2.8.2 Ang kamag-anak na average na paglihis ng kadalisayan ng dalawang karayom ​​ay hindi dapat hihigit sa 1%
2.8.3 Kung ang mga resulta ng parehong mga iniksyon ay nakakatugon sa mga pamantayan sa pagtanggap, ang average na kadalisayan ay kinuha bilang ang huling resulta.
3, Melting point -- RY-1 na melting point na instrumento
4. Pagkawala sa paraan ng pagsubok sa pagpapatuyo
4.1 Mga Instrumento:
Electric thermostatic drying oven, 1/10,000 balanse.
4.2 Pamamaraan:
Sa isang patag na bote na tumitimbang na may pare-pareho ang timbang at labis na pagkatuyo ng takip sa bibig ng lupa, timbangin ang 1 gramo (tumpak sa 0.0001 gramo) ng sample.Ang sample ay dapat na pantay na ikalat sa ilalim ng bote na tumitimbang na may kapal na hindi hihigit sa 10mm, ilagay sa isang thermostatic electric drying oven, tuyo sa 105~110 ℃ sa loob ng 3 oras, at pagkatapos ay lumipat sa drying room upang lumamig sa temperatura ng silid para sa pagtimbang.
Pagkalkula: Pagkalugi sa pagpapatuyo %= (M1-M2) ÷M×100
Kung saan: M1: bigat ng sample at panukat na bote bago matuyo, gramo
M2: bigat ng sample at panukat na bote pagkatapos matuyo, sa gramo
M: Sample na timbang, gramo
5. Tiyak na pag-ikot
-- Sinusukat ang partikular na pag-ikot alinsunod sa GB/T613-1988
Paghahanda ng sample: 0.5000g sample ay tumpak na tinimbang at inilipat sa isang malinis at tuyo na 50ml volumetric na bote, 20ml DMF ay idinagdag, ang bote ay nilagyan at inalog upang matunaw, at pagkatapos ay diluted sa sukat na may DMF.
Pagsubok: Ayusin ang zero ng gyroscope bago ang pagsubok, pagkatapos ay i-load ang test tube ng sample solution, itala ang rotation Angle, at kalkulahin ang partikular na rotation ng sample gamit ang sumusunod na formula.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Tukoy na optical rotation sa 25℃ ng sample solution
r: Ang optical rotation ay naobserbahan sa 20 ℃ para sa sample na solusyon
50: Dami ng inihandang sample na solusyon (ml)
w: Sample na timbang (g)
L: Optical rotation tube haba (dm)