Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

Mga pamamaraan ng inspeksyon
1. Hitsura
-- Visual na inspeksyon
2. Kadalisayan (HPLC)
2.1 Instrumento
High performance liquid chromatography, PDA detector.
Electronic analytical balanse
2.2 Reagent
Acetonitrile (chromatographic grade), trifluoroacetic acid (chromatographic grade)
2.3 Chromatographic na kondisyon
2.3.1 Column: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Detection wavelength: INC220nm
Daloy ng daloy: 1.0mL/min
Laki ng sample: 10 μl (reference)
Diluent: acetonitrile
Oras ng pangongolekta ng data: 25.00min
2.4 Paghahanda ng mobile phase
Mobile phase A (0.1% trifluoroacetic acid water): precision absorption 2. Dilute ang Oml trifluoroacetic acid sa tubig hanggang 2000m1, haluing mabuti, at degassing;
Mobile phase B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): tumpak na pagsipsip 2.0ml trifluoroacetic acid ay diluted sa 2000m1 na may acetonitrile, halo-halong at degassing;
2.5 Gradient program ng mobile phase
Oras (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Paghahanda ng sample na solusyon
Timbangin at i-dissolve ang 0.1g sample na may acetonitrile at palabnawin sa 100ml, iling mabuti para magamit, o sa parehong konsentrasyon.Maghanda ng dalawang sample na magkatulad.
2.7 Sample na Pagpapasiya
Suriin ang sample ayon sa sumusunod na pamamaraan ng sampling:
Higit sa 1 iniksyon ng blangkong solusyon
1 stitch sample solution 1#
1 stitch sample solution 2#
2.8 Pagkalkula ng resulta
2.8.1 Ang peak area normalization method ay ginamit upang kalkulahin ang HPLC purity sa pamamagitan ng pagbabawas ng blangkong espasyo.
2.8.2 Ang relatibong ibig sabihin ng paglihis ng kadalisayan ng dalawang karayom ​​ay hindi hihigit sa 1%
2.8.3 Kung ang mga resulta ng parehong mga iniksyon ay nakakatugon sa mga pamantayan sa pagtanggap, ang average na kadalisayan ay kinuha bilang ang huling resulta.
3, Melting point -- RY-1 na melting point na instrumento
4. Pagkawala sa paraan ng pagtuklas ng pagpapatuyo
4.1 Mga Instrumento:
Electric thermostatic drying oven, isa sa sampung libong balanse.
4.2 Pamamaraan:
Sa isang patag na bote na tumitimbang na may takip sa bibig ng lupa na may pare-parehong timbang at labis na pagkatuyo, timbangin ang 1 gramo ng sample (tumpak sa 0.0001 gramo).Ang sample ay dapat na pantay na ikalat sa ilalim ng bote ng pagtimbang na may kapal na hindi hihigit sa 10mm, ilagay sa isang pare-pareho ang temperatura ng electric drying oven, tuyo sa 105-110 ℃ sa loob ng 3 oras, at pagkatapos ay lumipat sa drying room, cool. sa temperatura ng silid at timbangin.
Pagkalkula: Dry weight loss %= (M1-M2) ÷M×100
Kung saan: M1: masa ng sample at pagtimbang ng bote bago matuyo, g
M2: Mass of sample at weighing bottle pagkatapos matuyo, g
M: Sample na masa, gramo
5. Tiyak na pag-ikot
-- Sinusukat ang partikular na pag-ikot alinsunod sa GB/T613-1988
Paghahanda ng sample: 0.5000g ng sample ay tumpak na tinimbang at inilipat sa isang malinis at tuyo na 50ml volumetric na bote na may 20ml Ethyl acetate.Ang bote ay tinapon at inalog para matunaw ang Ethyl acetate.
Pagsubok: Ayusin ang zero ng gyroscope bago ang pagsubok, pagkatapos ay punan ang test tube ng sample solution, itala ang deflection Angle of rotation, at kalkulahin ang partikular na rotation ng sample gamit ang sumusunod na formula.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
saan:
[α]20/D: Partikular na pag-ikot ng sample solution sa 25℃
r: Ang pag-ikot ay sinusunod sa 25 ℃ para sa sample na solusyon
50: Maghanda ng dami ng sample na solusyon (ml)
w: Sample na timbang (g)
L: Haba ng optical tube (dm)
6. Pagsusuri ng TCL
Paghahanda ng sample: 0.5000g sample ay tumpak na tinimbang at inilipat sa isang malinis at tuyo na 50ml volumetric na bote, 40ml EtoH ay idinagdag, ang bote ay nilagyan at inalog upang matunaw, at pagkatapos ay diluted sa sukat na may EtoH.
Paghahanda ng control sample: 0.5000g sample ay tumpak na tinimbang at inilipat sa isang malinis at tuyo na 50ml volumetric na bote, 40ml na tubig at 2 patak ng 6N hydrochloric acid ay idinagdag, ang bote ay nilagyan at inalog upang matunaw, at pagkatapos ay diluted sa sukat na may tubig.Pagkatapos ay kumuha ng 0.5 ng likido sa itaas at palabnawin ito ng ethanol sa isang 100ml volume bottle sa isang reference sample na may 1.0% amino acid residue scale.
10 microliter sample ang kinuha gamit ang microsampling syringe, at ang mga sample ay inilagay sa GF254 silicone plate.Ang 5 microliter, 10 microliter at 15 microliter point plate ay kinuha para sa mga puntos ng paghahambing, ayon sa pagkakabanggit.
Developing agent: n-butanol: glacial acetic acid: tubig =4:1:1.
Kulay ng pagbuo ng ahente: 5% ninhydrin methanol solution.
Pagpapatakbo ng pagpapaunlad ng kulay: una, gumamit ng hair dryer upang matuyo ang nabuong silica gel plate, pagkatapos ay isawsaw ito sa 5% ninhydrin methanol solution, pagkatapos ay patuyuin, at maghurno sa mataas na temperatura sa isang electric furnace para sa pagbuo ng kulay.
Paghuhusga: Tingnan ang oras ng kulay ng produkto, laki ng lugar, konsentrasyon ng kulay at paghahambing sa produktong kontrol, hatulan na ito ay nasa hanay na iyon.