Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

Pangkalahatang Paunawa
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Pagkilos at paggamit
Paggamot ng benign peptic ulcer disease.
Ph Eur
DEPINISYON
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Nilalaman
98.0 porsyento hanggang 101.0 porsyento (pinatuyong sangkap).
MGA TAUHAN
Hitsura
Puti o halos puting mala-kristal na pulbos.
Solubility
Halos hindi matutunaw sa tubig, natutunaw sa ethanol, bahagyang natutunaw sa methylene chloride.
Nagpapakita ito ng polymorphism (5.9).
PAGKAKAKILANLAN
Unang pagkakakilanlan A.
Pangalawang pagkakakilanlan B, C.
A. Suriin sa pamamagitan ng infrared absorption spectrophotometry (2.2.24).
Paghahambing ng Enoxolone CRS.
Kung ang spectra na nakuha sa solid state ay nagpapakita ng mga pagkakaiba, i-dissolve ang 0.2 g ng substance na susuriin at 0.2 g ng reference substance nang hiwalay sa 6 ml ng ethanol R. Pakuluan sa ilalim
isang reflux condenser para sa 1 h at magdagdag ng 6 ml ng tubig R. Isang namuo ay nabuo.Palamig sa humigit-kumulang 10 ℃ at salain sa tulong ng vacuum.Hugasan ang precipitate na may 10 ml ng alkohol R, tuyo sa isang oven sa 80 ℃ at magtala ng bagong spectra.
B. Thin-layer chromatography (2.2.27).
I-test solution I-dissolve ang 10 mg ng substance na susuriin sa methylene chloride R at dilute sa 10 ml na may parehong solvent.
Reference solution I-dissolve ang 10 mg ng enoxolone CRS sa methylene chloride R at ihalo sa 10 ml na may parehong solvent.
Plate TLC silica gel plate R.
Mobile phase glacial acetic acid R, acetone R, methylene chloride R (5:10:90 V/V/V).
Paglalapat 5 µl.
Pag-unlad Higit sa 2/3 ng plato.
Pagpapatuyo sa hangin sa loob ng 5 min.
Detection Spray na may anisaldehyde solution R at init sa 100-105 ℃ sa loob ng 10 min.Mga Resulta Ang pangunahing lugar sa chromatogram na nakuha gamit ang solusyon sa pagsubok ay magkapareho sa posisyon, kulay at laki sa pangunahing lugar sa chromatogram na nakuha gamit ang sanggunian
solusyon.
C. I-dissolve ang 50 mg sa 10 ml ng methylene chloride R. Sa 2 ml ng solusyon na ito, magdagdag ng 1 ml ng acetic anhydride R at 0.3 ml ng sulfuric acid R. Nagkakaroon ng kulay rosas na kulay.
MGA PAGSUSULIT
Hitsura ng solusyon
Ang solusyon ay malinaw (2.2.1) at hindi mas matindi ang kulay kaysa sa reference na solusyon Y6 (2.2.2, Paraan II).
I-dissolve ang 0.1 g sa ethanol R at ihalo sa 10 ml na may parehong solvent.
Tukoy na optical rotation (2.2.7) + 145 hanggang + 154 (tuyong substance).
I-dissolve ang 0.50 g sa dioxan R at ihalo sa 50.0 ml na may parehong solvent.
Mga Kaugnay na mga sangkap
Liquid chromatography (2.2.29).
Solusyon sa pagsubok I-dissolve ang 0.10 g ng substance na susuriin sa mobile phase at ihalo sa 100.0 ml na may mobile phase.
Reference solution (a) Dilute ang 2.0 ml ng test solution sa 100.0 ml gamit ang mobile phase.
Reference solution (b) Dilute ang 5.0 ml ng reference solution (a) hanggang 100.0 ml gamit ang mobile phase.
Reference solution (c) I-dissolve ang 0.1 g ng 18α-glycyrrhetinic acid R sa tetrahydrofuran R at ihalo sa 100.0 ml na may parehong solvent.Sa 2.0 ml ng solusyon, magdagdag ng 2.0 ml ng solusyon sa pagsubok at maghalo sa 100.0 ml sa mobile phase.
Column:
-laki: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-stationary phase: octadecylsilyl silica gel para sa chromatography R (5 µm),
-temperatura: 30 ℃.
Mobile phase Paghaluin ang 430 volume ng tetrahydrofuran R at 570 volume ng isang 1.36 g/l na solusyon ng sodium acetate R na na-adjust sa pH 4.8 na may glacial acetic acid R.
Rate ng daloy 0.8 ml/min.
Detection Spectrophotometer sa 250 nm.
Iniksyon 20 µl loop injector;mag-iniksyon ng pansubok na solusyon at ang mga sangguniang solusyon.
Oras ng pagpapatakbo ng 4 na beses sa oras ng pagpapanatili ng Enoxolone.
Kaangkupan ng system:
-resolution: minimum na 2.0 sa pagitan ng mga peak dahil sa enoxolone at sa 18α-glycyrrhetinic acid sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (c).
Mga limitasyon:
-anumang karumihan: hindi hihigit sa 7 beses ang lugar ng pangunahing peak sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (b) (0.7 porsyento),
-kabuuan: hindi hihigit sa lugar ng pangunahing peak sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (a) (2.0 porsyento),
-limitasyon sa pagwawalang-bahala: 0.5 beses ang lugar ng pangunahing peak sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (b) (0.05 porsyento).
Mabibigat na metal (2.4.8) Pinakamataas na 20 ppm.
1.0 g ay sumusunod sa limitasyon ng pagsubok F. Ihanda ang pamantayan gamit ang 2 ml ng lead standard na solusyon (10 ppm Pb) R.
Pagkawala sa pagpapatuyo (2.2.32) Pinakamataas na 0.5 porsyento, tinutukoy sa 1.000 g sa pamamagitan ng pagpapatuyo sa oven sa 105℃ sa loob ng 4 na oras.
Sulphated ash (2.4.14) Pinakamataas na 0.2 porsyento, tinutukoy sa 1.0 g.
PAGSUSURI
I-dissolve ang 0.330 g sa 40 ml ng dimethylformamide R. Titrate na may 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, na tinutukoy ang end-point potentiometrically (2.2.20).Magsagawa ng blangko na titration.1 ml ng 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide ay katumbas ng 47.07 mg ng C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
Imbakan
Pinoprotektahan mula sa liwanag.
MGA DUMI
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur