Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titration) Factory

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡParaan ng Pagsusuri
DEPINISYON
Ang histamine dihydrochloride ay naglalaman ng hindi bababa sa 98.5 porsyento at hindi hihigit sa katumbas ng 101.0 porsyento ng 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, na kinakalkula na may kaugnayan sa pinatuyong sangkap.
MGA TAUHAN
Isang puti o halos puti, mala-kristal na pulbos o walang kulay na mga kristal, hygroscopic, natutunaw sa tubig, natutunaw sa alkohol.
PAGKAKAKILANLAN
Unang pagkakakilanlan: A, D.
Pangalawang pagkakakilanlan: B, C, D
A. Suriin sa pamamagitan ng infrared absorption spectrophotometry (2.2.24), paghahambing sa spectrum na nakuha sa histamine dihydrochloride CRS.Suriin bilang mga disc na inihanda gamit ang 1 mg ng substance.
B. Suriin ang mga chromatogram na nakuha sa pagsubok para sa histidine.Ang principal spot sa chromatogram na nakuha gamit ang test solution (b) ay magkapareho sa posisyon, kulay at laki sa principal spot sa chromatogram na nakuha gamit ang reference solution (a).
C. I-dissolve ang 0.1 g sa 7 mL ng tubig R at magdagdag ng 3 mL ng isang 200 g/L na solusyon ng sodium hydroxide R. I-dissolve ang 50mg ng sulfanilic acid R sa pinaghalong 0.1 mL ng hydrochloric acid R at 10 mL ng tubig R at magdagdag ng 0.1 mL ng sodium nitrite solution R. Idagdag ang pangalawang solusyon sa una at ihalo.Isang pulang kulay ang ginawa.
D. Nagbibigay ito ng reaksyon (a) ng mga klorido (2.3.1).
MGA PAGSUSULIT
Solusyon S. I-dissolve ang 0.5g sa carbon dioxide-free na tubig R na inihanda mula sa distilled water R at dilute sa 10 mL na may parehong solvent.
Hitsura ng solusyon.Ang solusyon S ay malinaw (2.2.1) at hindi mas matindi ang kulay kaysa sa reference na solusyon na Y7 (2.2.2,Paraan II).
pH (2.2.3).Ang pH ng solusyon S ay 2.85 hanggang 3.60.
Histidine.Suriin sa pamamagitan ng thin-layer chromatography (2.2.27), gamit ang TLC silica gel G plate R.
Subukan ang solusyon (a).I-dissolve ang 0.5g ng substance na susuriin sa tubig R at dilute sa 10 mL na may parehong solvent.
Solusyon sa pagsubok (b).Dilute ang 2 mL ng test solution (a) hanggang 10 mL ng tubig R.
Reperensyang solusyon (a).I-dissolve ang 0.1 g ng histamine dihydrochloride CRS sa tubig R at ihalo sa 10 mL na may parehong solvent.
Reperensyang solusyon (b).I-dissolve ang 50 mg ng histidine monohydrochloride R sa tubig R at ihalo sa 100 mL na may parehong solvent.
Reperensyang solusyon (c).Paghaluin ang 1 mL ng test solution (a) at 1 mL ng reference solution (b).
Ilapat sa plato ang 1 μL ng test solution (a), 1 μL ng test solution (b), 1 μL ng reference solution (a), 1 μL ng reference solution (b) at 2 μL ng reference solution (c).Bumuo sa isang landas na 15cm gamit ang pinaghalong 5volume ng concentrated ammonia R, 20 volume ng tubig R at 75 volume ng acetonitrile R. Patuyuin ang plato sa daloy ng hangin.Ulitin ang pag-unlad sa parehong direksyon, tuyo ang plato sa isang curren ng hangin at mag-spray ng ninhydrin solution R1.Painitin ang plato sa 110°C sa loob ng 10 min.Anumang spot na tumutugma sa histidine sa chromatogram na nakuha gamit ang test solution (a) ay hindi mas matindi kaysa sa spot sa chromatogram na nakuha gamit ang reference solution (b) (1 percent).Ang pagsubok ay hindi wasto maliban kung ang chromatogram na nakuha na may reference na solusyon (c) ay nagpapakita ng 2 malinaw na pinaghihiwalay na mga spot.
Mga Sulpate (2.4.13).3mL ng solusyon S diluted sa 15 mL na may distilled water R ay sumusunod sa limitasyon ng pagsubok para sa sulfates (0.1 porsyento).
Pagkawala sa pagpapatuyo (2.2.32).Hindi hihigit sa 0.5 porsyento, tinutukoy sa 0.20 g sa pamamagitan ng pagpapatuyo sa isang oven sa 105 °C.
Sulfated ash (2.4.14).Hindi hihigit sa 0.1 porsyento, tinutukoy sa 0.5 g.
PAGSUSURI
I-dissolve ang 0.080 g sa pinaghalong 5.0 mL ng 0.01 M hydrochloric acid at 50 mL ng alcohol R. Magsagawa ng potentiometric titration (2.2.20), gamit ang 0.1 M sodium hydroxide.Basahin ang volume na idinagdag sa pagitan ng una at pangatlong punto ng inflexion.
1mL ng 0.1 M sodium hydroxideis na katumbas ng 9.203 mg ng C5H11Cl2N3.
Imbakan
Mag-imbak sa isang lalagyan ng airtight, protektado mula sa liwanag.