Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Ang itraconazole ay naglalaman ng hindi bababa sa 98.5 porsiyento at hindi hihigit sa 101.5 porsiyento ng C35H38Cl2N8O4, na kinakalkula sa pinatuyong batayan.
Pag-iimbak at pag-iimbak-Itago sa masikip, lumalaban sa liwanag na lalagyan, at iimbak sa temperatura ng silid.
Mga pamantayan ng USP Reference <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Pagkakakilanlan-
A: Infrared Absorption <197K>.
Angular na pag-ikot <781A>: sa pagitan ng -0.10° at +0.10°, sinusukat sa 20°
Solusyon sa pagsubok: 100 mg bawat mL, sa methylene chloride
Melting range <741>: sa pagitan ng 166° at 170°
Pagkawala sa pagpapatuyo <731>-Tuyuin ang humigit-kumulang 1 g sa 105° sa loob ng 4 na oras: nababawasan ito ng hindi hihigit sa 0.5% ng timbang nito.
Nalalabi sa pag-aapoy <281>: hindi hihigit sa 0.1%, tinutukoy sa 1.0 g.
Mga kaugnay na compound-
Solusyon A: 0.08 M tetrabutylammonium hydrogen sulfate.
Solusyon B: acetonitrile
Diluent-Maghanda ng pinaghalong methanol at tetrahydrofuran (1:1).
Standard na solusyon-I-dissolve ang isang tumpak na natimbang na dami ng USP Itraconazole RS sa Diluent, sunud-sunod kung kinakailangan y, upang makakuha ng solusyon na may kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 0.05 mg bawat mL.
Resolution solution-I-dissolve ang angkop na dami ng USP Itraconazole RS at USP Miconazole sa RS sa Diluent upang makakuha ng solusyon na may mga kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 0.05 mg bawat mL.
Solusyon sa pagsubok-I-dissolve ang isang tumpak na natimbang na dami ng Itraconazole sa Diluent upang makakuha ng solusyon na may kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 10 mg bawat mL.
Chromatographic system (tingnan ang Chromatography <621>)-Ang liquid chromatograph ay nilagyan ng 225-nm detector at isang 4.6-mm × 10-cm na column na naglalaman ng 3- μm packing L1.Ang daloy rate ay tungkol sa 1.5 mL bawat minuto.Ang temperatura ng haligi ay pinananatili sa 30 °.Ang chromatograph ay naka-program tulad ng sumusunod
Solusyon sa Oras A Solusyon B
(minuto) (%) (%) Elution
0–20 80→50 20→50 linear gradient
20–25 50 50 isocratic
25–30 80 20 ekwilibrasyon
[TANDAAN-I-equilibrate ang column nang hindi bababa sa 30 minuto gamit ang acetonitrile sa rate ng daloy na 1.5 mL bawat minuto at pagkatapos ay i-equilibrate sa paunang eluent na komposisyon nang hindi bababa sa 5 minuto.]
Chromatograph ang Resolution solution, at itala ang mga pinakamataas na tugon ayon sa itinuro para sa Pamamaraan: ang resolution, R, sa pagitan ng miconazole at itraconazole ay hindi bababa sa 2.0.
Pamamaraan-Hiwalay na mag-iniksyon ng pantay na volume (mga 10 µL) ng Diluent, ang Standard solution at ang Test solution sa chromatograph at itala ang mga chromatograms.Kalkulahin ang porsyento ng bawat karumihan sa bahagi ng Itraconazole na kinuha ng formula:
100(CS / CU)(rU / rS)
kung saan ang CS ay ang konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng Itraconazole sa Standard na solusyon;Ang CU ay ang konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng Itraconazole sa Test solution;Ang rU ay ang peak area para sa bawat karumihan sa Test solution;at ang rS ay ang peak area para sa Itraconazole sa Standard solution: hindi hihigit sa 0.5% ng anumang tinukoy na karumihan, tulad ng ipinapakita sa Talahanayan 1, ay matatagpuan;at hindi hihigit sa 1.25% ng kabuuang impurities ang natagpuan.Huwag pansinin ang anumang peak na naobserbahan sa Diluent at anumang peak na mas mababa sa 0.05%.
Talahanayan 1
Limitasyon ng Karaniwang Pangalan (%)
4-Methoxy derivative1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propyl analog3 0.5
Isopropyl analog4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
Analog ng Didioxolanyl7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorophenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
Pagsusuri-
Diluent-Maghanda ng pinaghalong methyl ethyl ketone at glacial acetic acid (7:1).
Pamamaraan-I-dissolve ang humigit-kumulang 0.3 g ng Itraconazole, tumpak na tinimbang, sa 70 ml ng Diluent.Titrate na may 0.1 M bawat chloric acid, pagtukoy ng endpoint potentiometrically sa pangalawang inflection point.Ang isang mL ng 0.1 M bawat chloric acid ay katumbas ng 35.3 mg ng C 35H38Cl2N8O4.