Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purity >99.0% (HPLC)

Ang Ketorolac Tromethamine ay naglalaman ng hindi kukulangin sa 98.5 porsiyento at hindi hihigit sa 101.5 porsiyento ng C15H13NO3·C4H11NO3, na kinakalkula batay sa tuyo.
Pag-iimbak at pag-iimbak-Itago sa masikip, hindi liwanag na lalagyan.Mag-imbak sa 25°, pinapayagan ang mga excursion sa pagitan ng 15° at 30°
Mga pamantayan ng USP Reference <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Pagkakakilanlan-
A: Infrared Absorption <197K>.
B: Ultraviolet Absorption <197U>-
Solusyon: 10 µg bawat mL
Katamtaman: methanol.
C: Tromethamine test-Maghanda ng Standard solution ng USP Ketorolac Tromethamine RS sa pinaghalong dichloromethane at methanol (2:1) na naglalaman ng 5 mg bawat mL.Maghanda din ng isang pansubok na solusyon ng Ketorolac Tromethamine na naglalaman ng 5 mg bawat mL.Ilapat ang 40-µL volume ng Standard solution at ang test solution sa thin-layer chromatographic plate (tingnan ang Chromatography <621>) na pinahiran ng 0.25-mm layer ng chromatographic silica gel mixture.Ilagay ang plato sa isang chromatographic chamber na dating equilibrated na may pinaghalong dichloromethane, acetone, at glacial acetic acid (95:5:2).I-seal ang chamber, at bumuo ng chromatogram hanggang sa gumalaw ang solvent front ng humigit-kumulang tatlong-ikaapat na bahagi ng haba ng plato.Alisin ang plato mula sa silid, at payagan ang solvent na sumingaw.I-spray ang plato ng bagong inihandang alcoholic solution na naglalaman ng 30 mg ng ninhydrin kada mL, at painitin ang plato sa humigit-kumulang 150° sa loob ng 2 hanggang 5 minuto.Ang mga dilaw na spot na may pink hanggang purple na mga hangganan ay nabubuo sa plato sa mga lugar kung saan inilapat ang Standard solution at ang test solution.
pH <791>: sa pagitan ng 5.7 at 6.7, sa isang solusyon (1 sa 100).
Pagkawala sa pagpapatuyo <731>-Patuyuin ito sa vacuum sa 60° sa loob ng 3 oras: hindi ito nawawalan ng higit sa 0.5% ng timbang nito.
Nalalabi sa pag-aapoy <281>: hindi hihigit sa 0.1%.
Mga mabibigat na metal, Paraan II <231>: 0.002%.
Chromatographic na kadalisayan-
Mobile phase, Solvent mixture, Standard na paghahanda, Resolution solution, at Chromatographic system-Magpatuloy ayon sa itinuro sa Assay.
Solusyon sa pagsubok-Gamitin ang paghahanda ng Assay.
Pamamaraan-Chromatograph ang solusyon sa Pagsusuri ayon sa itinuro para sa Pamamaraan sa Pagsusuri, na nagpapahintulot sa chromatography na umabot sa tatlong beses sa oras ng pagpapanatili ng ketorolac.Sukatin ang mga tugon ng lahat ng mga taluktok.Kalkulahin ang porsyento ng bawat indibidwal na karumihan sa bahagi ng Ketorolac Tromethamine na kinuha ng formula:
100rfi (ri / rs)
kung saan ang rfi ay ang salik ng pagtugon ng bawat indibidwal na rurok ng karumihan na may kaugnayan sa ketorolac;ri ang pinakamataas na tugon para sa bawat karumihan;at ang rs ay ang kabuuan ng lahat ng peak response ng impurity peak at ang major ketorolac peak.Ang mga halaga ng rfi ay 0.52 para sa ketorolac 1-keto analog, 0.67 para sa ketorolac 1-hydroxy analog, 2.2 para sa impurity peak na may retention time na 0.54 na may kaugnayan sa ketorolac, at 0.91 para sa impurity peak sa isang relative retention time. ng 0.66.Hindi hihigit sa 0.1% ng ketorolac 1-keto analog o ng ketorolac 1-hydroxy analog ang matatagpuan;hindi hihigit sa 0.5% ng anumang iba pang karumihan ang natagpuan;at ang kabuuan ng lahat ng impurities ay hindi hihigit sa 1.0%.
Pagsusuri-
Mobile phase-I-dissolve ang 5.75 g ng monobasic ammonium phosphate sa 1000 mL ng tubig, at i-adjust gamit ang phosphoric acid sa pH na 3.0.Maghanda ng na-filter at degassed na halo ng buffer solution na ito at tetrahydrofuran (70:30).Gumawa ng mga pagsasaayos kung kinakailangan (tingnan ang System Suitability sa ilalim ng Chromatography <621>) upang makamit ang oras ng pagpapanatili para sa ketorolac na humigit-kumulang 8 hanggang 12 minuto.
Solvent mixture-Maghanda ng pinaghalong tubig at tetrahydrofuran (70:30).
Pamantayang paghahanda-Natutunaw sa dami ang isang tumpak na natimbang na dami ng USP Ketorolac Tromethamine RS sa Solvent mixture upang makakuha ng solusyon na may kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 0.4 mg bawat mL.[TANDAAN-Protektahan ang solusyon na ito mula sa liwanag.]
Paghahanda ng assay-Ilipat ang humigit-kumulang 20 mg ng Ketorolac Tromethamine, tumpak na tinimbang, sa isang 50-mL volumetric flask, dilute na may Solvent mixture sa volume, at ihalo.[TANDAAN-Protektahan ang solusyon na ito mula sa liwanag.]
Resolution solution-Sa isang 250-mL separator mix 100 mL ng tubig, 100 mL ng dichloromethane, 30 mg ng USP Ketorolac Tromethamine RS, at 1 mL ng 1 N hydrochloric acid.Ipasok ang takip, iling, at hayaang maghiwalay ang mga layer.Ilipat ang lower dichloromethane layer sa isang stoppered borosilicate glass flask, at itapon ang itaas na layer.Ilantad ang dichloromethane solution sa direktang sikat ng araw sa loob ng 10 hanggang 15 minuto.Ilipat ang 1.0 mL ng solusyon sa isang vial, mag-evaporate sa daloy ng hangin o sa isang stream ng nitrogen hanggang sa pagkatuyo, magdagdag ng 1.0 mL ng Solvent mixture, at paikutin upang matunaw.[TANDAAN-Ang solusyon na ito ay maaaring itago sa ilalim ng pagpapalamig at gamitin hangga't ang chromatogram na nakuha ayon sa direksyon para sa Pamamaraan ay angkop para sa pagtukoy ng mga taluktok dahil sa ketorolac 1-keto analog at ketorolac 1-hydroxy analog, at para sa pagsukat ng resolution sa pagitan ng ketorolac 1-keto analog at ketorolac.]
Chromatographic system (tingnan ang Chromatography <621>)—Ang liquid chromatograph ay nilagyan ng 313-nm detector at isang 4.6-mm × 25-cm na column na naglalaman ng 5-µm packing L7 at pinananatili sa isang pare-parehong temperatura na humigit-kumulang 40°.Ang daloy rate ay tungkol sa 1.5 mL bawat minuto.Chromatograph ang Resolution solution, at itala ang mga peak response gaya ng itinuro para sa Pamamaraan: ang mga relatibong oras ng pagpapanatili ay humigit-kumulang 0.63 para sa ketoroac 1-hydroxy analog, 0.89 para sa ketorolac 1-keto analog, at 1.0 para sa ketorolac;at ang resolution, R, sa pagitan ng ketorolac 1-keto analog at ketorolac ay hindi bababa sa 1.5.Chromatograph ang Standard na paghahanda, at itala ang mga pinakamataas na tugon ayon sa itinuro para sa Pamamaraan: ang kahusayan ng column ay hindi bababa sa 5500 theoretical plates;at ang kamag-anak na standard deviation para sa replicate injections ay hindi hihigit sa 1.5%.
Pamamaraan-Hiwalay na mag-iniksyon ng pantay na volume (mga 10 µL) ng Standard na paghahanda at paghahanda ng Assay sa chromatograph, itala ang mga chromatogram, at sukatin ang mga tugon para sa mga pangunahing peak.Kalkulahin ang dami, sa mg, ng C15H13NO3·C4H11NO3 sa bahagi ng Ketorolac Tromethamine na kinuha ng formula:
50C(rU / rS)
kung saan ang C ay ang konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng USP Ketorolac Tromethamine RS sa Standard na paghahanda;at rU at rS ay ang ketorolac peak na mga tugon na nakuha mula sa paghahanda ng Assay at ang Standard na paghahanda, ayon sa pagkakabanggit.