Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease High Purity

Optical Rotation [EP]
I-dissolve ang isang dami na katumbas ng 0.200g ng dreied substance at 5g ng hexamethylenetetramine R sa 10ml ng 1mol/L hydrochloric acid at dilute sa 25.oml na may parehong acid.Hayaang tumayo ang solusyon na protektado mula sa liwanag sa loob ng 3h.Ang anggulo ng optical rotation ay -1.27° hanggang -1.34°
Hitsura ng Solusyon
Disslove 1.0g sa 1mol/L hydrochloric acid at dilute sa 25ml na may parehong solvnet.Ang solusyon ay hindi mas matindi ang kulay kaysa sa reference na solusyon BY6.
Mga Kaugnay na Sangkap [EP]
Suriin sa pamamagitan ng thin-layer chromatography, gamit ang cellulose para sa chromatography R bilang coating substance.
Test solution-I-dissolve ang 0.1g ng substance na susuriin sa 5ml ng anhydrous formic acid R at dilute hanggang 10ml na may methanol R. Maghanda kaagad bago gamitin.
Reference solution (a)-Dilute ang 0.5ml ng test solution sa 100ml na may methanol R.
Reference solution (b)-I-dissolve ang 30mg ng tyrosine R sa 1ml ng anhydrous formic acid R at dilute sa 100ml na may methanol R. Paghaluin ang 1ml ng solusyon na ito sa 1ml ng test solution.
Ilapat nang hiwalay sa plato bilang mga band na 20mm ang haba, 1oμl ng test solution, 10μl ng reference solution (a) at 20μl ng reference solution (b).Matuyo sa agos ng hangin.Bumuo sa isang landas na 15cm gamit ang pinaghalong 50 volume ng butanol R, 25 volume ng glacial acetic acid R at 25 volume ng tubig.Patuyuin ang plato sa agos ng mainit na hangin at mag-spray ng bagong handa na timpla ng pantay na volume ng isang 10 porsiyentong m/v na solusyon ng ferric chloride R at isang 5 porsiyentong m/v na solusyon ng postassium ferricyanide R. Suriin kaagad ang mga chromatoframs.Anumang lugar sa chromatogram na nakuha gamit ang pansubok na solusyon, bukod sa pangunahing lugar, ay hindi mas matindi kaysa sa spot sa chromatogram na nakuha gamit ang sangguniang solusyon (a) na nagpapakita.Ang pagsubok ay hindi wasto maliban kung ang chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (b) ay nagpapakita, sa itaas ng pangunahing lugar, isang natatanging lugar na mas matindi kaysa sa spot sa chromatogram na nakuha gamit ang reference na solusyon (a).
UV Spectrum [EP]
I-disslove ang 30.0mg sa 0.1mol/L hydrochloric acid at ihalo sa 100.oml na may parehong acid.Dilute ang 10.0ml ng solusyon na ito sa 100.0ml na may 0.1mol/L hydrochloric acid.Sinuri sa pagitan ng 230nm at 350nm, ang solusyon ay nagpapakita ng isang maximum na pagsipsip sa 280nm.Ang tiyak na pagsipsip sa maximum na ito ay 137 hanggang 147, na kinakalkula sa pagtukoy sa pinatuyong sangkap.
Pagkawala sa Pagpapatuyo
Kunin ang produktong ito, tuyo hanggang pare-pareho ang timbang sa 105°C, ang pagbaba ng timbang ay hindi lalampas sa 1.0% (General rule 0831).
Nalalabi sa Ignition (Sulfated)
Kumuha ng l.0g ng Levodopa at suriin ito ayon sa batas (Pangkalahatang tuntunin 0841).Ang natitirang natitira ay hindi dapat lumampas sa 0.1%.
Mabigat na bakal
Ang nalalabi na naiwan sa ilalim ng item ng pagkuha ng ignition residue ay hindi dapat maglaman ng higit sa 10 bahagi bawat milyon ng mabibigat na metal kapag sinusuri ng batas (General Principles 0821, Law II).
Pagsusuri sa pH
0.10g sa 10ml ng H2O na nanginginig sa loob ng 15 minuto.
Pagpapasiya ng nilalaman
Kunin ang produktong ito tungkol sa 0.lg, katumpakan pagtimbang, magdagdag ng anhydrous formic acid 2ml upang matunaw, magdagdag ng glacial acetic acid 20ml, iling, magdagdag ng crystal violet indicator 2 patak, na may perchloric acid titration solution (0.1 mol/L) titration sa solusyon ay berde, at ang resulta ng titration ay naitama sa isang blangkong pagsubok.Ang bawat 1 ml ng perchloric acid titration solution (0.1 mol/L) ay tumutugma sa 19.72mg ng C9H11N04.

Paraan ng Pagsusulit ng JP17

Ang Levodopa, kapag pinatuyo, ay naglalaman ng hindi bababa sa 98.5% ng Levodopa (C9H11NO4).
Paglalarawan Ang Levodopa ay nangyayari bilang puti o bahagyang kulay-abo na puti, mga kristal o mala-kristal na pulbos.Ito ay walang amoy.Ito ay malayang natutunaw sa formic acid, bahagyang natutunaw sa tubig, at halos hindi matutunaw sa ethanol (95).Ito ay natutunaw sa dilute hydrochloric acid.Ang pH ng isang puspos na solusyon ng Levodopa ay nasa pagitan ng 5.0 at 6.5.Punto ng pagkatunaw: mga 275 ℃ (na may agnas).
Pagkakakilanlan
(1) Sa 5 mL ng solusyon ng Levodopa (1 sa 1000) magdagdag ng 1mL ng ninhydrin TS, at magpainit ng 3 minuto sa isang paliguan ng tubig: nagkakaroon ng lilang kulay.
(2) Sa 2 mL ng isang solusyon ng Levodopa (1 sa 5000) magdagdag ng 10 mL ng 4-aminoantipyrine TS, at iling: isang pulang kulay ang bubuo.
(3) I-dissolve ang 3 mg ng Levodopa sa 0.001 mol/L hydrochloric acid TS upang makagawa ng 100 mL.Tukuyin ang spectrum ng pagsipsip ng solusyon ayon sa itinuro sa ilalim ng Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, at ihambing ang spectrum sa Reference Spectrum: ang parehong spectra ay nagpapakita ng magkatulad na intensity ng pagsipsip sa parehong mga wavelength.
Pagsipsip <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (pagkatapos matuyo, 30 mg, 0.001 mol/L hydrochloric acid TS, 1000 mL).
Optical Rotation <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(pagkatapos matuyo, 2.5 g, 1 mol/L hydrochloric acid TS, 50 mL, 100 mm).
Kadalisayan
(1) Kaliwanagan at kulay ng solusyon-I-dissolve ang 1.0 g ng Levodopa sa 20 mL ng 1 mol/L hydrochloric acid TS: ang solusyon ay malinaw at walang kulay.
(2) Chloride <1.03>-I-dissolve ang 0.5 g ng Levodopa sa 6 mLof dilute nitric acid, at magdagdag ng tubig upang maging 50 mL.Isagawa ang pagsubok gamit ang solusyong ito bilang solusyon sa pagsubok.Ihanda ang control solution na may 0.30 mL ng 0.01 mol/L hydrochloricacid VS (hindi hihigit sa 0.021%).
(3) Sulfate <1.14>-I-dissolve ang 0.40 g ng Levodopa sa 1 mL ng dilute hydrochloric acid at 30 mL ng tubig, at magdagdag ng tubig upang maging 50 mL.Isagawa ang pagsubok gamit ang solusyong ito bilang solusyon sa pagsubok.Ihanda ang control solution na may 0.25 mL ng 0.005 mol/L sulfuric acid VS (hindi hihigit sa 0.030%).
(4) Mabibigat na Metal <1.07>-Magpatuloy sa 1.0 g ng Levodopa ayon sa Paraan 2, at gawin ang pagsubok.Ihanda ang control solution na may 2.0 mL ng Standard Lead Solution (hindi hihigit sa 20 ppm).
(5) Arsenic <1.11>-I-dissolve ang 1.0 g ng Levodopa sa 5 mLof dilute hydrochloric acid, at isagawa ang pagsubok gamit ang solusyon na ito bilang test solution (hindi hihigit sa 2 ppm).
(6) Mga kaugnay na sangkap-I-dissolve ang 0.10 g ng Levodopa sa10 mL ng sodium disulfite TS, at gamitin ang solusyon na ito bilang sample na solusyon.Pipet 1 mL ng sample na solusyon, magdagdag ng sodium disulfite TS upang makagawa ng eksaktong 25 mL.Pipet 1 mL ng solusyon na ito, magdagdag ng sodium disulfite TS upang makagawa ng eksaktong 20 mL, at gamitin ang solusyon na ito bilang karaniwang solusyon.Isagawa ang pagsubok gamit ang mga solusyong ito ayon sa direksyon sa ilalim ng Thin-layer Chro-matography<2.03>.Maglagay ng 5mL bawat isa sa sample na solusyonat karaniwang solusyon sa isang plato ng selulusa para sa thin-layerchromatography.Paunlarin ang plato na may pinaghalong 1-butanol, tubig, acetic acid (100) at methanol (10:5:5:1) sa layo na humigit-kumulang 10 cm, at tuyo sa hangin ang plato.Pag-spray ng pantay na solusyon ng ninhydrin sa acetone (1 sa 50) sa plato at init sa 90 ℃ sa loob ng 10 minuto: ang mga batik maliban sa pangunahing lugar mula sa sample na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa spot mula sa karaniwang solusyon.
Pagkawala sa Pagpapatuyo <2.41> Hindi hihigit sa 0.30%(1 g, 105℃,3 oras).
Residue on Ignition <2.44> Hindi hihigit sa 0.1% (1 g).
Pagsusuri Tumpak na timbangin ang humigit-kumulang 0.3 g ng Levodopa, na dating tuyo, matunaw sa 3 mL ng formic acid, magdagdag ng 80 mL ng acetic acid (100), at mag-titrate ng <2.50> ng 0.1 mol/L perchloric acid VS hanggang sa magbago ang kulay ng solusyon. mula sa lila hanggang sa asul-berde hanggang berde (tagapagpahiwatig: 3 patak ng crystalviolet TS).Magsagawa ng blangkong pagpapasiya, at gumawa ng anumang kinakailangang pagwawasto.
Ang bawat mL ng 0.1 mol/L perchloric acid VS＝19.72 mg ng C9H11NO4
Mga lalagyan at imbakan Mga lalagyan-Masikip na lalagyan.
Storage-Light-resistant.