L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% Factory High Quality

Pharmacopoeia ng HaponMga Pamantayan ng Sanggunian
L-Glutamine [56-85-9]
Ang L-Glutamine, kapag pinatuyo, ay naglalaman ng hindi bababa sa 99.0% at hindi hihigit sa 101.0% ng L-Glutamine (C5H10N2O3).
Paglalarawan Ang L-Glutamine ay nangyayari bilang puti, mga kristal o isang mala-kristal na pulbos.Mayroon itong bahagyang katangian na lasa
Ito ay malayang natutunaw sa formic acid, natutunaw sa tubig, at halos hindi matutunaw sa ethanol (99.5)
Identification Tukuyin ang infrared absorption spectrum ng L-Glutamine gaya ng nakadirekta sa potassium bromide disk method sa ilalim ng Infrared Spectrophotometry <2.25>, at ihambing ang spectrum sa Reference Spectrum: parehong spectra ay nagpapakita ng magkatulad na intensity ng absorption sa parehong mga wave number.
Optical Rotation <2.49> [a]20D:+6.3° hanggang +7.3° Tumpak na timbangin ang humigit-kumulang 2 g ng L-Glutamine, na dating tuyo, magdagdag ng 45mL ng tubig, mainit hanggang 40℃ upang matunaw, at pagkatapos lumamig, magdagdag ng tubig upang makagawa eksaktong 50 ML.Tukuyin ang optical rotation ng solusyon na ito sa isang 100-mm cell, sa loob ng 60 minuto.
pH <2.54> Ang pH ng isang solusyon na inihanda sa pamamagitan ng pagtunaw ng 1.0 g ng L-Glutamine sa 50 mL ng tubig ay nasa pagitan ng 4.5 at 6.0.
Kadalisayan
(1) Kaliwanagan at kulay ng solusyon—Ang solusyon na nakuha sa pamamagitan ng pagtunaw ng 0.5 g ng L-Glutamine sa 20 mL ng tubig ay malinaw at walang kulay.
(2) Chloride <1.03> —Isagawa ang pagsusuri gamit ang 0.5 g ng L-Glutamine.Ihanda ang control solution na may 0.30 mL ng 0.01 mol/L hydrochloric acid VS (hindi hihigit sa 0.021%).
(3) Sulfate <1.14>—Isagawa ang pagsusuri gamit ang 0.6 g ng L-Glutamine.Ihanda ang control solution na may 0.35 mL ng 0.005 mol/L sulfuric acid VS (hindi hihigit sa 0.028z).
(4) Ammonium <1.02>—Isagawa ang pagsubok gamit ang 0.10 g ng L-Glutamine, gamit ang distillation sa ilalim ng pinababang presyon.Ihanda ang control solution na may 10.0 mL ng Standard Ammonium Solution.Ang temperatura ng paliguan ng tubig ay 45 ℃ (hindi hihigit sa 0.1%)
(5) Heavy Metals <1.07>—Magpatuloy sa 1.0 g ng L-Glutamine ayon sa Paraan 1, at isagawa ang pagsubok.Ihanda ang control solution na may 1.0 mL ng Standard Lead Solution (hindi hihigit sa 10 ppm).
(6) Iron <1.10>—Ihanda ang test solution na may 1.0 g ng L-Glutamine ayon sa Paraan 1, at isagawa ang pagsubok ayon sa Paraan A. Ihanda ang control solution na may 1.0 mL ng Standard Iron Solution (hindi hihigit sa 10 ppm)
(7) Mga Kaugnay na Substance—I-dissolve ang 0.10 g ng L-Glutaminein 10 mL ng tubig, at gamitin ang solusyon na ito bilang sample na solusyon.Pipet 1 mL ng sample na solusyon, magdagdag ng tubig upang makagawa ng eksaktong 10 mL.Pipet 1 mL ng solusyon na ito, magdagdag ng tubig upang gumawa ng eksaktong 50 mL, at gamitin ang solusyon na ito bilang karaniwang solusyon.Isagawa ang pagsubok gamit ang mga solusyong ito ayon sa itinuro sa ilalim ng Thin-layer Chromatography <2.03>.Maglagay ng 5mL bawat isa sa sample na solusyon at karaniwang solusyon sa isang plato ng silicagel para sa thin-layer chromatography.Pagkatapos ay bumuo ng may pinagsamang 1-butanol, tubig at acetic acid (100) (3:1:1) sa distansiya na humigit-kumulang 10 cm, at patuyuin ang plato sa 80 ℃ sa loob ng 30 minuto.Mag-spray ng pantay na solusyon ng ninhydrin sa pinaghalong methanol at acetic acid (100) (97:3) (1 sa 100) sa plato, at init sa 80 ℃ sa loob ng 10 minuto: ang lugar maliban sa pangunahing lugar na nakuha gamit ang ang sample na solusyon ay hindi mas matindi kaysa sa lugar na nakuha gamit ang karaniwang solusyon.
Pagkawala sa Pagpapatuyo <2.41> Hindi hihigit sa 0.3% (1 g, 105℃, 3 oras)
Residue on Ignition <2.44> Hindi hihigit sa 0.10%(1 g).
Pagsusuri Tumpak na timbangin ang humigit-kumulang 0.15 g ng L-Glutamine, dati nang tuyo, matunaw sa 3 mL ng formic acid, magdagdag ng 50 mL ng acetic acid (100), at mag-titrate ng <2.50> ng 0.1 mol/L perchloric acid VS (potentiometric titration).Magsagawa ng blangko na pagpapasiya sa parehong paraan, at gumawa ng anumang kinakailangang pagwawasto.
Ang bawat mL ng 0.1 mol/L perchloric acid VS＝14.61 mg ng C5H10N2O3
Mga Lalagyan at Lalagyan ng Imbakan—Masikip na lalagyan.

Mga Pamantayan sa Sanggunian ng USP <11>-USP Glutamine RS.
Pagkakakilanlan, Infrared Absorption <197K>.
Partikular na Pag-ikot <781S>: sa pagitan ng +6.3° at +7.3°, tinutukoy sa 20℃
Solusyon sa Pagsubok- Sa isang angkop na prasko, tumpak na maghanda ng solusyon na humigit-kumulang 40mg bawat ml sa tubig sa humigit-kumulang 40 ℃.Palamigin at palabnawin ng tubig hanggang sa dami bago gamitin.
Pagkawala sa Pagpapatuyo <731>-Patuyo ito sa 105 ℃ sa loob ng 3 oras;nababawasan ito ng hindi hihigit sa 0.20% ng timbang nito.
Nalalabi sa Ignition <281>Hindi hihigit sa 0.30%
Chloride <221>-Ang 0.7-g na bahagi ay nagpapakita ng hindi hihigit sa chloride kaysa sa katumbas ng 0.50ml ng 0.020 N hydrochloric acid: hindi hihigit sa 0.05% ang natagpuan.
Sulfate <221>-Ang 0.8-g na bahagi ay nagpapakita ng hindi hihigit sa sulfate kaysa sa katumbas ng 0.25ml ng 0.020 N sulfuric acid: hindi hihigit sa 0.03% ang natagpuan.
Chromatographic na kadalisayan
Adsorbent: 0.25-mm na layer ng chromatographic silica gel mixture.
Solusyon sa Pagsubok: 10mg bawat ml, sa tubig
Standard Solution-Maghanda ng solusyon ng USP Glutamine RS sa tubig na may kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 0.05mg bawat ml.
Dami ng Application: 5μL
Pagbuo ng Solvent System: isang pinaghalong butyl alcohol, tubig, at glacial acetic acid (3:1:1).
Spray Reagent-Dissolve 0.2g ng ninhydrin sa 100ml ng pinaghalong butyl alcohol at 2 N acetic acid (95:5)
Pamamaraan-Magpatuloy ayon sa itinuro para sa thin-layer chromatography sa ilalim ng Chromatography <621>, pagkatapos ay patuyuin ang plato sa 80℃ sa loob ng 30 minuto.I-spray ang plato ng spray reagent, init sa 80 ℃ sa loob ng 10 minuto, at suriin sa ilalim ng puting liwanag: walang pangalawang lugar sa chromatogram na nakuha mula sa test solution na mas malaki o mas matindi kaysa sa principal spot sa chromatogram na nakuha mula sa standrad solution (0.5%)
Mga Organic Volatile Impurities, Paraan I <467>: Matugunan ang mga kinakailangan.
Asssy-Ilipat ang humigit-kumulang 150mg ng Glutamine, tumpak na natimbang, sa isang 125ml na flask, i-dissolve sa 3ml ng formic acid at 50ml ng glacial acetic acid, at mag-titrate gamit ang 0.1 N perchloric acid VS sa pagtukoy ng endpoint sa potentiometrically.Magsagawa ng blangkong pagpapasiya, at gumawa ng anumang kinakailangang pagwawasto (tingnan ang Titrimetry<541>).Ang bawat ml ng 0.1 N perchloric acid ay katumbas ng 14.615 mg ng C5H10N2O3