L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5~101.0% Factory High Quality

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Paraan ng Pagsusulit ng AJI97
Identification: Ihambing ang infrared absorption spectrum ng sample sa pamantayan ng potassium bromide disc method.
Partikular na Pag-ikot [α]20/D: Dried Sample, C=11, 6MOL/L HCl
State of Solution (Transmittance): .5g sa 10ml ng H2O, matunaw sa pamamagitan ng heating spectrophotometer, 430nm, 10nm cell kapal.
Chloride (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml ng 0.01mol/L HCl
Sulfate (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml ng 0.005mol/L H2SO4
Bakal (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml ng Iron Std.(0.01mg/ml)
Mga Mabibigat na Metal (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml ng Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenic (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml ng As2O3 Std.
Iba pang Amino Acids: Test Sample: 50μg, B-6-a, control: L-His 0.25μg
Pagkawala sa Pagpapatuyo: sa 105 ℃ sa loob ng 3 oras.
Assay: Pinatuyong sample, 150mg, (1), 2ml ng formic acid, 50ml ng glacial acetic acid, 0.1mol/L HCLO4 1ml=15.516mg C6H9N3O2
Pagsusuri sa pH: 1.0g sa 50ml ng H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Paraan ng Pagsubok sa USP36-NF31
DEPINISYON
Ang Histidine ay naglalaman ng NLT 98.5% at NMT 101.5% ng L-Histidine (C6H9N3O2), na kinakalkula sa pinatuyong batayan.
PAGKAKAKILANLAN
A. INFRARED ABSORPTION <197K> Ang Sample at USP L-Histidine RS ay dati nang na-rekristal mula sa 80% na alkohol.
PAGSUSURI
PAMAMARAAN
Halimbawa: 150 mg ng Histidine
Blangko: Paghaluin ang 3 mL ng formic acid at 50 mL ng glacial acetic acid.
Sistema ng titrimetric
(Tingnan ang Titrimetry <541>)
Mode: Direktang titration
Titrant: 0.1 N perchloric acid VS
Endpoint detection: Potentiometric
Pagsusuri: I-dissolve ang Sample sa 3 mL ng formic acid at 50mL ng glacial acetic acid.Titrate nang napakabagal gamit ang Titrant.Gawin ang Blangkong pagpapasiya.
Kalkulahin ang porsyento ng Histidine (C 6H9N3O2) sa Sample na kinuha:
Resulta = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Dami ng titrant na nakonsumo ng Sample (mL)
VB= Titrant volume na nakonsumo ng Blank (mL)
N= aktwal na normalidad ng Titrant (mEq/mL)
F= equivalency factor, 155.2 mg/mEq
W= Sample na timbang (mg)
Pamantayan sa pagtanggap: 98.5%~101.5% sa pinatuyong batayan
MGA DUMI
RESIDUEON ON IGNITION <281>: NMT 0.4%
CHLORIDE AT SULFATE, Chloride <221>
Karaniwang solusyon: 0.50mL ng 0.020 N hydrochloric acid
Halimbawa: 0.73g ng Histidine
Pamantayan sa pagtanggap: NMT 0.05%
CHLORIDE AT SULFATE, Sulfate <221>
Karaniwang solusyon: 0.10mL ng 0.020 N sulfuric acid
Halimbawa: 0.33g ng Histidine
Pamantayan sa pagtanggap: NMT 0.03%
IRON <241>: NMT 30ppm
Tanggalin ang sumusunod:
HEAVY METALS, Paraan I <231>: NMT 15ppm
MGA KAUGNAY NA COMPOUND
Solusyon sa pagiging angkop ng system: 0.4mg/mL bawat isa sa USP L-Histidine RS at USP L-Proline RS
Karaniwang solusyon: 0.05mg/mL ng USP L-Histidine RS sa tubig.[TANDAAN-Ang solusyon na ito ay may konsentrasyon na katumbas ng 0.5% ng Sample na solusyon.]
Sample na solusyon: 10mg/mL ng Histidine sa tubig
Chromatographic system (Tingnan ang Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Mode: TLC
Adsorbent: 0.25-mm na layer ng chromatographic silica gel mixture
Dami ng aplikasyon: 5μL
Pagbuo ng solvent system: Butyl alcohol, glacial acetic acid, at tubig (3:1:1)
Spray reagent: 2 mg/mL ng ninhydrin sa pinaghalong butyl alcohol at 2N acetic acid (95:5)
Kaangkupan ng system
Mga kinakailangan sa pagiging angkop: Ang chromatogram ng System suitability solution ay nagpapakita ng dalawang malinaw na pinaghihiwalay na mga spot.
Pagsusuri
Mga Sample: System suitability solution, Standard solution, at Sample solution.
Pagkatapos matuyo ng hangin ang plato, mag-spray ng Spray reagent, at magpainit sa pagitan ng 100° at 105° sa loob ng 15 min.Suriin ang plato sa ilalim ng puting ilaw.
Pamantayan sa pagtanggap: Ang anumang pangalawang lugar ng Sample na solusyon ay hindi mas malaki o mas matindi kaysa sa pangunahing lugar ng Standard na solusyon.
Mga indibidwal na dumi: NMT 0.5%
Kabuuang mga dumi: NMT 2.0%
MGA TIYAK NA PAGSUSULIT
OPTICAL ROTATION, Partikular na Pag-ikot <781S>
Sample na solusyon: 110 mg/mL sa 6 N hydrochloric acid
Pamantayan sa pagtanggap: +12.6° hanggang +14.0°
PH <791>
Sample na solusyon: 20 mg/mL na solusyon
Pamantayan sa pagtanggap: 7.0~8.5
LOSSON SA PAGPAPATUYO <731>: Patuyuin ang isang sample sa 105 ℃ sa loob ng 3 h: nawawala ang NMT 0.2% ng timbang nito.
MGA KARAGDAGANG KINAKAILANGAN
PACKAGING AT PAG-IMPORYA: Itago sa mga lalagyang nakasarang mabuti.
USP REFERENCE STANDARDS <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS