Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97.5~102.0%

Ranitidine Hydrochloride
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hydrochloride [66357-59-3 ].
Ang Ranitidine Hydrochloride ay naglalaman ng hindi bababa sa 97.5 porsiyento at hindi hihigit sa 102.0 porsiyento ng C13H22N4O3S·HCl, na kinakalkula batay sa tuyo.
Pag-iimbak at pag-iimbak-Itago sa masikip, hindi liwanag na lalagyan.
Mga pamantayan ng USP Reference <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Ito ay pinaghalong ranitidine hydrochloride at apat na kaugnay na impurities: ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, at ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oxide: N,N-dimethyl[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]ethyl]sulphanyl]methyl]furan-2-yl]methanamine N-oxide.
Ranitidine complex nitroacetamide: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulphanyl]ethyl]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (kaugnay na compound A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, hemifumarate salt.
Ranitidine amino alcohol hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methanol.
Pagkakakilanlan-
A: Infrared Absorption <197M>.
B: Ultraviolet Absorption <197U>-
Solusyon: 10 µg bawat mL.
Daluyan: tubig.
Ang mga pagsipsip sa 229 nm at 315 nm, na kinakalkula sa pinatuyong batayan, ay hindi nag-iiba ng higit sa 3.0%.
C: Ang isang solusyon nito ay nakakatugon sa mga kinakailangan ng mga pagsubok para sa Chloride <191>.
pH <791>: sa pagitan ng 4.5 at 6.0, sa isang solusyon (1 sa 100).
Pagkawala sa pagpapatuyo <731>-Tuyuin ito sa vacuum sa 60 sa loob ng 3 oras: nababawasan ito ng hindi hihigit sa 0.75% ng timbang nito.
Nalalabi sa pag-aapoy <281>: hindi hihigit sa 0.1%.
Chromatographic na kadalisayan-
Diluent, Mobile phase, Resolution solution, at Chromatographic system-Magpatuloy ayon sa itinuro sa Assay.
Standard na solusyon-Maghanda ayon sa itinuro para sa Standard na paghahanda sa Assay.
Solusyon sa pagsubok-Maghanda ayon sa itinuro para sa paghahanda ng Assay sa Assay.
Pamamaraan-Hiwalay na mag-iniksyon ng pantay na volume (mga 10 µL) ng Standard solution at ang Test solution sa chromatograph, itala ang mga chromatograms, at tukuyin ang ranitidine peak at ang mga peak dahil sa mga impurities at degradation na mga produkto na nakalista sa talahanayan sa ibaba.
Pangalan Relative Retention Time
Ranitidine simpleng nitroacetamide1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino alcohol3 0.45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-oxide5 0.64
Ranitidine N-oxide6 0.72
Ranitidine complex nitroacetamide7 0.84
Ranitidine formaldehyde addduct8 1.36
Ranitidine bis-compound9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-one oxime.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (ranitidine related compound A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine related compound C).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino))-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
sulphanyl]methyl}furan-2-yl)methanamine N-oxide.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine related compound B).
Sukatin ang mga tugon para sa mga pangunahing peak, at kalkulahin ang porsyento ng bawat karumihan sa bahagi ng Ranitidine Hydrochloride na kinuha ng formula:
100CV/W(ri / rS)
kung saan ang C ay ang konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng ranitidine hydrochloride sa Standard solution;Ang V ay ang volume, sa mL, ng solusyon sa Pagsubok;W ay ang timbang, sa mg, ng Ranitidine Hydrochloride na kinuha upang ihanda ang solusyon sa Pagsusuri;ri ay ang pinakamataas na tugon para sa bawat karumihan na nakuha mula sa solusyon sa Pagsubok;at ang rS ay ang ranitidine peak response na nakuha mula sa Standard solution: hindi hihigit sa 0.3% ng ranitidine bis-compound ang natagpuan, hindi hihigit sa 0.1% ng anumang iba pang solong karumihan ang natagpuan, at hindi hihigit sa 0.5% ng kabuuang mga impurities ang natagpuan .Ang antas ng pag-uulat para sa mga impurities ay 0.05%.
Pagsusuri-
Phosphate buffer-Maglagay ng humigit-kumulang 1900 mL ng tubig sa isang 2.0-L volumetric flask, tumpak na magdagdag ng 6.8 mL ng phosphoric acid, at ihalo.Tumpak na magdagdag ng 8.6 mL ng 50% sodium hydroxide solution, at dilute ng tubig hanggang sa dami.Kung kinakailangan, ayusin gamit ang 50% sodium hydroxide solution o phosphoric acid sa pH na 7.1, at salain.
Solusyon A-Maghanda ng pinaghalong Phosphate buffer at acetonitrile (98:2).
Solusyon B-Maghanda ng pinaghalong Phosphate buffer at acetonitrile (78:22).
Mobile phase-Gumamit ng variable mixtures ng Solution A at Solution B ayon sa direksyon para sa Chromatographic system.Gumawa ng mga pagsasaayos kung kinakailangan (tingnan ang System Suitability sa ilalim ng Chromatography 621).
Diluent-Use Solution A.
Karaniwang paghahanda-I-dissolve ang isang tumpak na natimbang na dami ng USP Ranitidine Hydrochloride RS sa Diluent upang makakuha ng solusyon na may kilalang konsentrasyon na humigit-kumulang 0.125 mg ng ranitidine hydrochloride bawat mL.
Resolution solution-Ilipat ang humigit-kumulang 1.3 mg ng USP Ranitidine Resolution Mixture RS sa isang 10-mL volumetric flask, at i-dissolve at dilute na may Diluent to volume.[tandaan—Ang USP Ranitidine Resolution Mixture RS ay naglalaman ng ranitidine hydrochloride at apat na kaugnay na dumi: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, at ranitidine complex nitroacetamide.]
Paghahanda ng assay-Ilipat ang humigit-kumulang 25 mg ng Ranitidine Hydrochloride, tumpak na tinimbang, sa isang 200-mL volumetric flask.I-dissolve at palabnawin ng Diluent sa dami, at ihalo.
Chromatographic system (tingnan ang Chromatography <621>)-Ang liquid chromatograph ay nilagyan ng 230-nm detector at 4.6-mm × 10-cm column na naglalaman ng 3.5-µm packing L1 na stable mula pH 1 hanggang 12. Ang flow rate ay humigit-kumulang 1.5 mL bawat minuto.Ang temperatura ng haligi ay pinananatili sa 35. Ang chromatograph ay nakaprograma bilang mga sumusunod.
Oras (minuto) Solusyon A (%) Solusyon B (%) Elution
0-10 100®0 0®100 linear gradient
10-15 0 100 isocratic
15-16 0®100 100®0 linear gradient
16-20 100 0 re-equilibrationChromatograph the Resolution solution, at tukuyin ang mga peak gamit ang talahanayan ng mga impurities at degradation na mga produkto (matatagpuan sa itaas): ang resolution, R, sa pagitan ng mga peak para sa ranitidine N-oxide at ranitidine complex nitroacetamide ay hindi bababa sa 1.5.Chromatograph ang Standard na paghahanda, at itala ang mga pinakamataas na tugon ayon sa itinuro para sa Pamamaraan: ang relatibong standard deviation para sa mga replicate na iniksyon ay hindi hihigit sa 1.0%.
Pamamaraan-Hiwalay na mag-iniksyon ng pantay na volume (mga 10 µL) ng Standard na paghahanda at ang paghahanda ng Assay sa chromatograph, itala ang mga chromatogram, at sukatin ang mga lugar para sa mga pangunahing peak.Kalkulahin ang porsyento ng C13H22N4O3S·HCl sa bahagi ng Ranitidine Hydrochloride na kinuha ng formula:
100(CS / CU)(rU / rS)
kung saan ang CS at CU ay ang mga konsentrasyon, sa mg bawat mL, ng ranitidine hydrochloride sa Standard na paghahanda at ang paghahanda ng Assay, ayon sa pagkakabanggit;at ang rU at rS ay ang mga pinakamataas na tugon na nakuha mula sa paghahanda ng Assay at ang Standard na paghahanda, ayon sa pagkakabanggit.